專利名稱：天然熊果甙及其提取方法
本方明涉及一種天然熊果甙的生產(chǎn)方法及由此得到的天然熊果甙。
目前天然熊果甙均從杜鵑花科植物熊果Srctostaphylosuwa-ursi L.Sping葉，茜草科植物雞屎藤。Paederiascandens(Lour.)Merr。葉、果、虎耳草科植物虎耳草Saxifragastolo-mifea(L.)Mecrb.全草，厚葉巖白菜Bengeniacrassifolia(L。)Fritsch根，薔薇科植物東北珍珠海Aorbariasorbefolia(L.)A.Br.葉、花，豆梨Pyrus calleryana Dcne，葉，葉梨P。pyrifolia(Blurm f.)Nakai葉，鹿蹄草科植物日本鹿蹄草Pyrola japonica Klenzeex Alef.葉，圓葉鹿蹄草P。rotundifoliaL。全草里提取出來(lái)的，有效成份含量低、成本高，而本發(fā)明從越桔(Vaccinium vitis-idaea L。)葉里提取的天然熊果甙產(chǎn)品得率高，有效成份含量高，成本低，且原料易得。大興安嶺每年越桔的貯量每年均在100萬(wàn)噸以上，為本發(fā)明的實(shí)施提供了強(qiáng)有力的原料保障。
本發(fā)明的目的在于提供一種以越桔(Vaccinium vitis-idaeaL。)篤斯越桔(Vaunium uliginosum L。)的葉為原料，生產(chǎn)天然熊果甙的方法。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種由本方明方法生產(chǎn)得到的天然熊果甙。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)；1、原料充足，成本低野生越桔，篤斯越桔在大興安嶺年貯量在100萬(wàn)噸以上，每年可采量在10萬(wàn)噸以上，而且產(chǎn)量較移定，是其他任何地方無(wú)法比擬的，此外，大興安嶺的越桔、篤斯越桔的產(chǎn)量在世界上處于最大的野生越桔、篤斯越桔產(chǎn)區(qū)，因此，占世界總貯最50％以上通過(guò)本方法開(kāi)發(fā)出來(lái)的熊果甙成本低，原料充足。
2、工序簡(jiǎn)單，所得產(chǎn)品的質(zhì)量高以往提取熊果甙通常采取水提醇沉，產(chǎn)品得率低，有效成份含量低，通過(guò)本方法生產(chǎn)的熊果甙，工序簡(jiǎn)單，比常規(guī)提取工藝減少一半工序，而且所得產(chǎn)品質(zhì)量移定。有效成份含量高，本工藝也可以根據(jù)不同客戶的要求，生產(chǎn)不同的有效成份含量的熊果甙。
3、產(chǎn)品保質(zhì)期長(zhǎng)；利用該方法生產(chǎn)的熊果甙，產(chǎn)品不易吸潮、不結(jié)塊，有效成份不丟失。
本發(fā)明涉及一種用越桔葉篤斯越桔葉生產(chǎn)天然熊果甙的方法，包括以下主要內(nèi)容一、原料處理；1、采集于每年夏秋兩季采集大小興安嶺野生越桔，篤斯越桔莖葉。
2、凈選去除莖葉當(dāng)中非藥用部分，如雜質(zhì)及霉變品，蟲(chóng)柱品，灰屑等，使其達(dá)到藥用的凈度標(biāo)準(zhǔn)。
3、清洗將上述經(jīng)過(guò)凈選的莖葉，通過(guò)噴淋法進(jìn)行清洗，以2-3次為宜，至清水洗出為止。
二、提取1、水提將上述經(jīng)過(guò)切制后的越桔、篤斯越桔莖葉置于多功能提取罐中，在5個(gè)真空度下于40-60℃條件下加熱2個(gè)小時(shí)，然后將浸提液放出，進(jìn)入暫貯罐，留下藥渣。
2、醇提將上述藥渣再加入70％的工業(yè)酒精，浸提2個(gè)小時(shí)，之后將醇浸提液放出與水提液一起混合。
3、過(guò)濾將上述水提液、醇提液混合后經(jīng)120目篩粗濾。
4、濃縮；將上述濾液進(jìn)行低溫減壓濃縮，溫度控制在40℃-70℃。真空度5個(gè)以上，濃縮至20波美度左右，并同時(shí)回收乙醇。
5、醇沉將上述濃縮液加入濃度為98％的乙醇，加入量為5∶1即5份乙醇，1份濃縮液，溫度控制在零上1-2℃，時(shí)間1-2個(gè)小時(shí)，然后用洪吸法吸出上清液備用。
6、濃縮將上清液進(jìn)行再濃縮回收乙醇，溫度45℃左右。
三、精制1、吸附將上述回收完乙醇后的溶液樹(shù)脂(樹(shù)脂為市售吸附樹(shù)脂)吸附，溫度控制在1-12℃。
2、清洗將吸附后的柱子用清水沖洗至中性；3、解吸用90-98％的工業(yè)乙醇進(jìn)行解吸，溫度控制在60-70℃之間。
4、濃縮回收乙醇將解吸液進(jìn)行低溫濃縮，并回收乙醇，濃縮。終點(diǎn)10′Be。
四、霧干燥將上述濃縮液進(jìn)行離心噴霧干燥。干燥時(shí)進(jìn)口溫度控制在180℃-260℃，出口溫度40-70℃，空氣壓力0.45kg/cm2。
五、包裝將上述干燥后的粉狀熊果甙進(jìn)行真空包裝，每袋0.5-5kg/袋，或裝紙板桶密封。
本發(fā)明還涉及由本發(fā)明生產(chǎn)方法得到的天然熊果甙。其各項(xiàng)指標(biāo)如下理化指標(biāo)色澤淡黃色或白色粉末形狀粉末狀溶解性完全溶解于水純凈度無(wú)沉淀，無(wú)雜質(zhì)熊果甙含量25-98％水分％≤5灰分％≤0.05砷(As)％≤0.0001鉛(Pb)％≤0.0003微生物指標(biāo)細(xì)菌總數(shù)＜100個(gè)/g霉菌＜100個(gè)/g沙門(mén)氏菌不得檢出大腸桿菌不得檢出以下最佳實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
1、采集每年夏秋兩季采集在大興安嶺山上采集野生越桔，篤斯越桔莖葉1000kg，莖葉長(zhǎng)度30cm左右(從上部算起)；
2、凈選用人工去除莖葉當(dāng)中非藥用部分，如雜質(zhì)及霉變品，蟲(chóng)柱品，灰屑等，使其達(dá)到藥用的凈度標(biāo)準(zhǔn)。
3、清洗將上述經(jīng)過(guò)凈選的莖葉，通噴淋法進(jìn)行清洗，以2-3次為宜，至清水洗出為止。
4、切制將經(jīng)過(guò)清洗后的莖葉進(jìn)行切制，切制成長(zhǎng)度為10-15mm的節(jié)。
5、水提將上述經(jīng)過(guò)切制后的越桔、篤斯越桔莖葉置于多功能提取罐中，提取罐加水量為裝料量為罐體的80％，在5個(gè)真空度下于40-60℃條件下加熱2個(gè)小時(shí)，然后將浸提液放出，進(jìn)入暫貯罐，留下藥渣，料∶水＝1∶56、醇提將上述藥渣再加入濃度為70％的工業(yè)酒精，加入量為酒精∶料渣＝5∶1，浸提2個(gè)小時(shí)，之后將浸提醇液放出與水提液一起混合。
7、過(guò)濾將上述水提液、醇提液混合后經(jīng)120目篩粗濾。
8、濃縮；將上述濾液進(jìn)行低溫減壓濃縮，溫度控制在40℃-70℃。真空度5個(gè)以上，濃縮至20波美度左右，并同時(shí)回收乙醇。
9、醇沉將上述濃縮液加入濃度為98％的乙醇，加入量為5∶1即5份乙醇，1份濃縮液，溫度控制在零上1-2℃，時(shí)間1-2個(gè)小時(shí)，然后用洪吸法吸出上清液備用。
10、濃縮將上清液進(jìn)行再濃縮回收乙醇濃縮，溫度控制在45℃左右。
11、將上述回收完乙醇后的溶液進(jìn)行通過(guò)樹(shù)脂(樹(shù)脂為市售大孔吸附樹(shù))進(jìn)行吸附；吸附終點(diǎn)為樹(shù)脂飽和不有再吸附為止。
12、清洗將吸附后的柱子用清水沖洗至中性；13、解吸用90-98％的工業(yè)乙醇進(jìn)行解吸，解吸終點(diǎn)為經(jīng)檢驗(yàn)為無(wú)熊果甙黃色液流出。
14、濃縮回收乙醇將解析液進(jìn)行低溫濃縮，并回收乙醇，濃縮終點(diǎn)10′Be。
15、噴霉干燥將上述濃縮液進(jìn)行離心噴霧干燥。干燥時(shí)進(jìn)口溫度控制在180℃-260℃，出口溫度40-70℃，空氣壓力0.45kg/cm2。
16、包裝將上述干燥后的粉狀熊果甙進(jìn)行真空包裝，每袋0.5-5kg/袋，或裝紙板桶密封。
權(quán)利要求
本方明涉及一種天然熊果甙的生產(chǎn)方法及由此得到的天然熊果甙，其主要特征在于一、原料處理；1、采集于每年夏秋兩季采集大小興安嶺野生越桔，篤斯越桔葉。2、凈選去除莖葉當(dāng)中非藥用部分霉變品，蟲(chóng)柱品，灰屑等。3、清洗經(jīng)過(guò)凈選的莖葉，通過(guò)噴淋法進(jìn)行清洗，以2-3次為宜二、提取1、水提越桔、篤斯越桔葉置于多功能提取罐中，在5個(gè)真空度下40-60℃條件下加熱2個(gè)小時(shí)。2、醇提將上述藥渣再加入70％的工業(yè)酒精，浸提2個(gè)小時(shí)，之后將浸提醇液放出與水提液一起混合。3、過(guò)濾將上述水提液、醇提液混合后進(jìn)行120目篩粗濾。4、濃縮；將上述濾液進(jìn)行低溫減壓濃縮，溫度控制在40℃-70℃。真空度5個(gè)以上，濃縮至20波美度左右，并同時(shí)回收乙醇。5、醇沉將上述濃縮液加入濃度為98％的乙醇，加入量為5∶1即5份乙醇，1份濃縮液，溫度控制在零上1-2℃，時(shí)間1-2個(gè)小時(shí)，然后用洪吸法吸出上清液備用。6、濃縮將上清液進(jìn)行再濃縮回收乙醇，溫度45--60℃左右。三、精制1、吸附回收完乙醇后的溶液樹(shù)脂(樹(shù)脂為市售吸附樹(shù)脂)吸附；吸附速度控制在4-6BV/V，溫度控制在0-8℃左右。2、清洗將吸附后的柱子用清水沖洗至中性；3、解吸用90-98％的工業(yè)乙醇進(jìn)行解吸，溫度控制在50℃左右。濃縮回收乙醇將解析液進(jìn)行低溫濃縮，并回收乙醇，濃縮終點(diǎn)10′Be。四、噴霧干燥將濃縮液進(jìn)行離心噴霧干燥。干燥時(shí)進(jìn)口溫度控制在180℃-260℃，出口溫度40-70℃，空氣壓力0.45kg/cm2，得淡黃色天然熊果甙成品。
全文摘要
一種以越桔葉或篤斯越桔葉為原料生產(chǎn)天然熊果甙(Arbutin)及其生產(chǎn)方法，其主要工藝是越桔或篤斯越桔葉經(jīng)處理(采集、凈選、清洗)；提取(水提、醇提、過(guò)濾、濃縮、醇沉、再濃縮)、精制(吸附、清洗、解吸)、噴霧干燥等工序后生產(chǎn)天然熊果甙的方法及由此方法得到天然熊果甙。
文檔編號(hào)C07H15/00GK1500793SQ0215255
公開(kāi)日2004年6月2日 申請(qǐng)日期2002年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2002年11月18日
發(fā)明者姚德坤, 王秀麗, 姚德利 申請(qǐng)人:大興安嶺林格貝有機(jī)食品有限責(zé)任公司