專利名稱：替告皂甙元的提取工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種甾體激素類藥物的天然資源的提取工藝方法，尤其是替告皂甙元的提取工藝方法。
替告皂甙元(Tigogenin，商品名劍麻皂素)學(xué)名5a，25D-螺甾烷-3β羥基，它與薯芋皂素(Diosgenin)、番麻皂素(Hecogenin)同為重要的甾體激素原料。薯芋皂素的原料薯芋是野生植物，資源有限;番麻皂素的番麻也因產(chǎn)纖維率低是農(nóng)場逐漸淘汰的品種;而東一號劍麻產(chǎn)纖維率高，纖維長，是我國南方農(nóng)場大量種植的經(jīng)濟作物，資源充足。劍麻皂素從去纖維的東一號劍麻干渣中提取，取代資源逐漸枯竭的其它皂素已成趨勢，且用劍麻皂素合成高效皮質(zhì)激素收率較高、成本較低，顯示出較大的優(yōu)越性。
本發(fā)明的目的是為開發(fā)利用甾體激素藥物提供一種新的原料資源，且是一種成本低、收率高、質(zhì)量好的適于工業(yè)性生產(chǎn)的替告皂甙元的提取工藝方法。
本發(fā)明的工藝路線見附圖
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本發(fā)明的生產(chǎn)工藝過程為1、東一號劍麻干渣的制備劍麻干渣是進入工廠制備劍麻皂素的起始原料，而劍麻干渣的制備是在農(nóng)場的原料基地完成的。取原料基地已去纖維的鮮麻肉廢渣，經(jīng)壓榨取麻汁，置池子里露天自然發(fā)酵沉降10～15天后，上層清液放掉，沉降物置曬坪曬干后得劍麻干渣。
農(nóng)場每年收割的東一號劍麻葉片平均畝產(chǎn)4噸，每噸劍麻葉片去纖維后的鮮麻肉廢渣可壓榨得麻水0.5M3，每1M3麻水經(jīng)發(fā)酵后沉降物曬干可得劍麻干渣10～15公斤。
2、劍麻皂素的制備a、水解物料比劍麻干渣∶水∶濃硫酸∶石灰＝1∶45∶0.5∶0.1把水按量投入水解罐，然后緩慢地加入硫酸使成為2當(dāng)量，再投入劍麻干渣后封罐口。攪拌并蒸汽加熱，控制內(nèi)溫130℃～142℃，內(nèi)壓2.5～3kg/cm2。反應(yīng)畢出料，置離心機甩洗水解物至中性。水解物中加入石灰混勻調(diào)成糊狀，置托盤送干燥后為皂化水解物。水解物得率為60～70%(連石灰重)。
b、提取物料比水解物∶酒精∶濃鹽酸∶活性炭＝1∶15∶適量∶0.2皂化后水解物用酒精提取二次。第一次用10倍量95%酒精加熱使回流1小時;第二次用5倍量回流半小時，趁熱過濾。兩次提液合并，用濃鹽酸調(diào)PH為5，加入活性炭，加熱回流1小時，熱濾。濾液送濃縮罐濃剩1∶4體積。濃縮液降溫至25℃左右放置析晶過夜。濾出晶體，用酒精洗至洗液中性無色止。晶體干燥后即得劍麻皂素、即替告皂甙元。得率為3～6.6%(對劍麻干渣計)，含量85%以上，熔點196～206℃。
本發(fā)明的提取工藝成本低、收率高，質(zhì)量好，且原料來源廣，變廢為寶，綜合利用，為開發(fā)利用甾體激素藥物提供了一種新的原料資源。
實施例取原料基地已去纖維的鮮麻渣，經(jīng)壓榨機壓榨取其汁，置池子里露天自然發(fā)酵沉降半月余，上層清液棄去，沉降物置曬坪曬干即可。
向水解罐內(nèi)加入900L水及200公斤硫酸。稍攪勻(測定硫酸當(dāng)量應(yīng)為2N，不足時應(yīng)酌加至足)，投入劍麻干渣200公斤后封口，開動攪拌及夾層蒸汽，加熱使到135℃，內(nèi)壓2.5kg/cm2時水解2小時，將水解物壓入儲液罐內(nèi)，分批轉(zhuǎn)入離心機內(nèi)過濾，水洗至中性，取出水解物，于拌合機內(nèi)加入氫氧化鈣20公斤混勻成糊狀，移入盤內(nèi)入烘房干燥脫水。干后稱重得水解物(包括氫氧化鈣)120～140公斤。
將水解物投入提取罐加入酒精1000L，加熱至沸回流1小時后，放料使提取液通過保溫壓濾罐轉(zhuǎn)入脫色罐內(nèi)。第二次加入500L酒精同樣回流后通過壓濾罐使濾完為止。兩次的提液在脫色罐內(nèi)，加入鹽酸4L和活性炭25公斤，加熱回流1小時，乘熱出料通過保溫壓濾罐進入濃縮罐，蒸出酒精600L，使提取脫色液濃至約800L為止。乘熱將濃縮液送入結(jié)晶罐。
將濃縮液放入結(jié)晶罐后夾層通入冷水降溫冷卻至室溫，靜置24小時后移入離心機過濾，用適量酒精洗至洗液無色止。成品移入盤內(nèi)送烘房干燥。得劍麻皂素9公斤以上，含量85%，熔點196～206℃。
權(quán)利要求
1.一種替告皂甙元的提取工藝方法，其特征在于以東一號劍麻的廢渣為原料，經(jīng)壓榨取汁、發(fā)酵沉降、曬干、酸水解、皂化、提取、去臘脫色、濃縮、結(jié)晶、干燥等工藝制得。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于原料是以去纖維后的麻肉渣，壓榨取汁經(jīng)自然發(fā)酵后產(chǎn)生沉淀物，其沉淀經(jīng)干燥而得。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于劍麻干渣的水解用5倍體積2當(dāng)量的硫酸，內(nèi)溫130～142℃，內(nèi)壓2.5～3kg/cm2條件下水解2小時。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于水解物中加入20%量的石灰皂化，調(diào)成糊狀后烘干。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于皂化后的水解物用酒精加熱回流提取二次，過濾，合并提液，用鹽酸調(diào)PH為5，加入活性炭回流1小時，熱濾。濾液濃縮，冷卻析晶。用酒精洗滌至中性，干燥后得產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種替告皂甙元即劍麻皂素的提取工藝方法。該工藝的特點是從去纖維的東一號劍麻廢渣中取汁，經(jīng)發(fā)酵、水解、皂化、提取、去蠟脫色、濃縮、結(jié)晶、烘干而得。該工藝方法成本低，收率高，質(zhì)量好，且原料來源廣，變廢為寶，綜合利用，為開發(fā)利用甾體激素藥物提供了一種新的原料資源。
文檔編號C07J53/00GK1068121SQ9210048
公開日1993年1月20日 申請日期1992年1月20日 優(yōu)先權(quán)日1992年1月20日
發(fā)明者陳延鏞, 馬資華, 顏邦寧, 胡興隆, 曾麗修, 黃翠蓮, 承葆生, 徐禮燊, 劉愛茹 申請人:廣西南寧制藥企業(yè)集團公司, 中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所