專利名稱：大孔樹(shù)脂吸附提取高含量綠原酸的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從金銀花中提取綠原酸的工藝方法，特別是涉及一種成本低廉的提取高含量綠原酸的工藝方法。
本發(fā)明的目的通過(guò)實(shí)施下述技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)大孔樹(shù)脂吸附提取高含量綠原酸的工藝方法，依序由金銀花原料粉碎、含綠原酸的水提取液的提取、及大孔樹(shù)脂吸附高含量綠原酸成品的分離工藝所組成；其中金銀花原料粉碎工藝，是指用粉碎機(jī)將金銀花粉碎成便于水煮的適當(dāng)顆粒的工藝；含綠原酸的提取液的提取工藝，依序由粉碎后的金銀花顆粒加水煎煮工序、煎煮后的藥液經(jīng)過(guò)沉淀過(guò)濾后再用蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮的工序、將濃縮的藥液加乙醇沉淀后的過(guò)濾工序、及過(guò)濾藥液中的乙醇回收工序、以及將回收乙醇后的藥液進(jìn)行濃縮的工序所組成；大孔樹(shù)脂吸附高含量綠原酸成品的提取工藝，其特征在于將在前一工藝中得到的含綠原酸的濃縮水提取液，加入大孔樹(shù)脂柱中進(jìn)行飽和吸附，水洗后的樹(shù)脂柱中留下了綠原酸和異綠原酸，再用低濃度的乙醇洗滌樹(shù)脂柱，使樹(shù)脂中的綠原酸被乙醇溶解而獲得綠原酸洗脫液，再用高濃度甲醇洗滌樹(shù)脂柱，使樹(shù)脂中異綠原酸被甲醇溶解而獲得異綠原酸洗脫液；對(duì)含有乙醇的綠原酸洗脫液進(jìn)行乙醇回收，再對(duì)脫去乙醇后的綠原酸洗脫液進(jìn)行濃縮，然后對(duì)其進(jìn)行噴霧干燥即得到綠原酸含量為40％的成品干粉；將獲得的異綠原酸洗脫液進(jìn)行甲醇回收，再對(duì)脫去甲醇后的異綠原酸洗脫液進(jìn)行濃縮，然后對(duì)其噴霧干燥即得到異綠原酸的干粉成品；如需純度更高的產(chǎn)品，則可再將乙醇回收后的綠原酸洗脫液如上法再進(jìn)行大孔樹(shù)脂柱吸附及乙醇分離，回收乙醇、無(wú)乙醇綠原酸洗脫液濃縮后再噴霧干燥可得80％含量的綠原酸干粉成品。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于與現(xiàn)有的綠原酸提取工藝相比，無(wú)論是水煮法、稀醇提取法、水煮醇沉法、及水提石灰沉淀法，其產(chǎn)品的綠原酸含量低，最高不超過(guò)25％；而本發(fā)明工藝將金銀花提取物中的綠原酸含量提高到40％-80％，既提高了抑菌能力，又減少了用藥量，使以其為原料的藥品定性定量更加準(zhǔn)確。高含量綠原酸拓展了金銀花的用途，為產(chǎn)品出口奠定了基礎(chǔ)；不但提高了花農(nóng)的收入，而且也提高了加工企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益；本工藝使單位成本相對(duì)降低，產(chǎn)品附加值大幅度提高；綠原酸含量25％的金銀花提取物，現(xiàn)行售價(jià)每公斤100元左右，每個(gè)百分點(diǎn)4元，而綠原酸含量40％的金銀花提取物，售價(jià)可達(dá)每公斤600元左右，每個(gè)百分點(diǎn)可達(dá)15元，而80％以上含量的產(chǎn)品售價(jià)每公斤可達(dá)5000元，效益更加可觀；本發(fā)明為出口創(chuàng)匯提供了可靠的物質(zhì)技術(shù)基礎(chǔ)；此外還有工藝簡(jiǎn)單、易操作等顯著優(yōu)點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.大孔樹(shù)脂吸附提取高含量綠原酸的工藝方法，依序由金銀花原料粉碎、含綠原酸的水提取液的提取、及大孔樹(shù)脂吸附高含量綠原酸成品的分離工藝所組成；其中金銀花原料粉碎工藝，是指用粉碎機(jī)將金銀花粉碎成便于水煮的適當(dāng)顆粒的工藝；含綠原酸的提取液的提取工藝，依序由粉碎后的金銀花顆粒加水煎煮工序、煎煮后的藥液經(jīng)過(guò)沉淀過(guò)濾后再用蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮的工序、將濃縮的藥液加乙醇沉淀后的過(guò)濾工序、及過(guò)濾藥液中的乙醇回收工序、以及將回收乙醇后的藥液進(jìn)行濃縮的工序所組成；大孔樹(shù)脂吸附高含量綠原酸成品的提取工藝，其特征在于將在前一工藝中得到的含綠原酸的濃縮水提取液，加入大孔樹(shù)脂柱中進(jìn)行飽和吸附，水洗后的樹(shù)脂柱中留下了綠原酸和異綠原酸，再用低濃度的乙醇洗滌樹(shù)脂柱，使樹(shù)脂中的綠原酸被乙醇溶解而獲得綠原酸洗脫液，再用高濃度甲醇洗滌樹(shù)脂柱，使樹(shù)脂中異綠原酸被甲醇溶解而獲得異綠原酸洗脫液；對(duì)含有乙醇的綠原酸洗脫液進(jìn)行乙醇回收，再對(duì)脫去乙醇后的綠原酸洗脫液進(jìn)行濃縮，然后對(duì)其進(jìn)行噴霧干燥即得到綠原酸含量為40％的成品干粉；將獲得的異綠原酸洗脫液進(jìn)行甲醇回收，再對(duì)脫去甲醇后的異綠原酸洗脫液進(jìn)行濃縮，然后對(duì)其噴霧干燥即得到異綠原酸的干粉成品；如需純度更高的產(chǎn)品，則可再將乙醇回收后的綠原酸洗脫液如上法再進(jìn)行大孔樹(shù)脂柱吸附及乙醇分離，回收乙醇、無(wú)乙醇綠原酸洗脫液濃縮后再噴霧干燥可得80％含量的綠原酸干粉成品。
2.按照權(quán)利要求1所述的大孔樹(shù)脂吸附提取高含量綠原酸的工藝方法，其特征在于將含綠原酸的濃縮水提取液加入大孔樹(shù)脂柱中進(jìn)行飽和吸附，水洗后的樹(shù)脂柱中留下了綠原酸和異綠原酸，再用濃度為5-15％的乙醇洗滌樹(shù)脂柱，使樹(shù)脂中的綠原酸被乙醇溶解而獲得綠原酸洗脫液；再用濃度為30-50％的甲醇洗滌樹(shù)脂柱，使樹(shù)脂中異綠原酸被甲醇溶解而獲得異綠原酸洗脫液。
3.按照權(quán)利要求2所述的大孔樹(shù)脂吸附提取高含量綠原酸的工藝方法，其特征在于用于洗滌溶解樹(shù)脂柱中綠原酸，提取綠原酸洗脫液的乙醇最佳濃度為10％，用于洗滌溶解樹(shù)脂柱中異綠原酸，提取異綠原酸洗脫液的甲醇最佳濃度為40％。
全文摘要
目前從金銀花中提取綠原酸的工藝落后，提取物中綠原酸含量低提取成本高。本發(fā)明由金銀花粉碎、綠原酸水提取液提取及大孔樹(shù)脂吸附高含量綠原酸的分離工藝組成，其特征是后者通過(guò)綠原酸提液加入大孔樹(shù)脂柱中進(jìn)行飽和吸附，低濃度乙醇洗滌溶解樹(shù)脂柱中的綠原酸，使其與柱分離成為綠原酸洗脫液，再回收其中乙醇，將余下的無(wú)乙醇綠原酸洗脫液濃縮，然后噴霧干燥可得高于40％綠原酸含量的成品干粉；用高濃度甲醇洗滌溶解樹(shù)脂柱中的異綠原酸，使其與柱分離成為異綠酸洗脫液，回收其中甲醇后將洗脫液濃縮、噴霧干燥可得異綠原酸成品干粉。本法具有工藝簡(jiǎn)單、成本低、易操作、制取成品綠原酸含量高、具有顯著經(jīng)濟(jì)效益等突出優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C69/732GK1398845SQ02133448
公開(kāi)日2003年2月26日 申請(qǐng)日期2002年7月10日 優(yōu)先權(quán)日2002年7月10日
發(fā)明者劉斌 申請(qǐng)人:劉斌