專利名稱：一種疏水性單體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)合成材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種疏水性單體的制備方法。
含有一個(gè)乙烯基結(jié)構(gòu)的疏水性有二甲基辛基(2-甲基丙烯酰氧乙基)溴化銨(S M Hamid，D C Sherrington.Polymer，1987，28325)，N-異丙基丙烯酰胺(史向陽(yáng)，吳世康，孫曹民。高分子學(xué)報(bào)，1999，2210)、N-十二烷基對(duì)乙烯基溴化吡啶(U P Strauss，N L Gershfeld，E H Grook.Journal of Physical Chemistry，1956，60577)、N-烷基丙烯酰胺(T Shikata，M Mizusaki，Y Morishima.Polymer Preprint，1996，37(2)811)、N，N-二烷基丙烯酰胺(E Volpert，J Selb，F(xiàn) Candau.Macromolecules，1996，29(5)1452)、長(zhǎng)鏈烷基甲基丙烯酸酯(J Kerelam，B Van，F(xiàn) L Jan.Langmuir，1996，12(20)4709)及丙烯酸長(zhǎng)鏈烷基封端的聚乙二醇酯(D N Schulz，J J Kaladas，J Maurer.Journal of Polymer，1987，282110)等。
在上述的制備方法中，所使用的阻聚劑可以是對(duì)苯二酚、鄰苯二酚、間苯二酚或異丙醇中的任意一種。
本發(fā)明的疏水性單體二烯丙基十二胺的優(yōu)點(diǎn)在于(1)含有兩個(gè)烯丙基結(jié)構(gòu)，它們通過(guò)非離子基團(tuán)與疏水基團(tuán)連接。
(2)制備方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)活性高。
(3)由此單體制備的共聚物側(cè)鏈?zhǔn)杷鶊F(tuán)通過(guò)兩個(gè)烯丙基形成的五元氮雜環(huán)結(jié)構(gòu)與主鏈連接，增強(qiáng)鏈剛性，提高了聚合物的抗剪切能力。
(4)由此單體制備的共聚物的疏水基團(tuán)與非離子基團(tuán)連接，疏水締合作用容易發(fā)生。
(5)由此單體制備的共聚物的疏水基團(tuán)離共聚物的主鏈近，疏水締合結(jié)構(gòu)被大分子鏈緊緊包裹，極大地改善了聚合物的抗剪切和抗溫能力。


圖1是疏水性單體二烯丙基十二胺的結(jié)構(gòu)式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1以四氫呋喃為溶劑，十二胺(LA)與3-氯丙烯(AC)按摩爾比1∶1加入到反應(yīng)器中，30℃，攪拌，回流，反應(yīng)3h，用與LA等摩爾的50％NaOH水溶液中和反應(yīng)液，分離得到烯丙基十二烷基仲胺(ALA)液體。將ALA與AC按摩爾比1∶1.5加入到反應(yīng)器中，40℃，攪拌，回流，反應(yīng)16h，用50％NaOH水溶液中和，分離之后加入40ppm的阻聚劑對(duì)苯二酚，60℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到淡黃色物質(zhì)，用無(wú)水乙醚萃取4次，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)成較稠的液體，真空干燥，獲得白色粉末疏水性單體二烯丙基十二胺，產(chǎn)率81％。
權(quán)利要求
1.一種疏水性單體的制備方法，該方法依次包括以下步驟(1)以四氫呋喃為溶劑，十二胺與3-氯丙烯或3-溴丙稀按摩爾比1∶1-1.5加入到反應(yīng)器中，在20-45℃條件下攪拌均勻，回流，反應(yīng)2-5小時(shí)，用與十二胺等摩爾的50％的氫氧化鈉水溶液中和，分離得到烯丙基十二烷基仲胺液體；(2)將上述烯丙基十二烷基仲胺與3-氯丙烯或3-溴丙稀按摩爾比1∶1-2添加到反應(yīng)器中，在30-50℃條件下攪拌均勻，回流，反應(yīng)12-24小時(shí)，用與烯丙基十二烷基仲胺等摩爾的50％的氫氧化鈉水溶液中和，分離后加入40-100ppm的阻聚劑，在50-70℃條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到淡黃色物質(zhì)，用無(wú)水乙醚萃取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后真空干燥，獲得的白色粉末即為疏水性單體二烯丙基十二胺。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所使用的阻聚劑為對(duì)苯二酚、鄰苯二酚、間苯二酚或異丙醇中的任意一種。
全文摘要
一種疏水性單體的制備方法,屬于有機(jī)合成材料技術(shù)領(lǐng)域。該方法先以四氫呋喃為溶劑,加入十二胺與3－氯丙烯或3－溴丙烯反應(yīng)后,用氫氧化鈉中和,得到烯丙基十二烷基仲胺;將上述產(chǎn)物再與3－氯丙烯或3－溴丙烯反應(yīng),用氫氧化鈉中和后加入阻聚劑,用無(wú)水乙醚萃取干燥即獲得疏水性單體二烯丙基十二胺。所制得的疏水性單體含有兩個(gè)烯丙基,它們通過(guò)非離子基團(tuán)與疏水基團(tuán)連接,疏水締合作用容易發(fā)生,反應(yīng)活性高,產(chǎn)率高;由此單體制備的共聚物側(cè)鏈?zhǔn)杷鶊F(tuán)通過(guò)兩個(gè)烯丙基形成的五元氮雜環(huán)結(jié)構(gòu)與主鏈連接,同時(shí),疏水基團(tuán)離共聚物的主鏈近,因而增強(qiáng)了鏈剛性,提高了聚合物的抗剪切能力和抗溫能力。
文檔編號(hào)C07C211/00GK1344708SQ0113662
公開日2002年4月17日 申請(qǐng)日期2001年10月23日 優(yōu)先權(quán)日2001年10月23日
發(fā)明者張健, 張樂(lè), 謝續(xù)明 申請(qǐng)人:清華大學(xué)