專利名稱：L－谷氨酸－5－甲酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種L-谷氨酸-5-甲酯的合成方法。
關(guān)于L-谷氨酸-5-甲酯的合成方法，已有報(bào)道，如美國專利(US2798092)，日本專利(日本公開特許，昭46--24888)等，這些專利方法都存在一些問題，有的不能實(shí)現(xiàn)分離提純；有的不能回收溶劑且對環(huán)境有污染；有的工藝較復(fù)雜，收率低等。
本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，進(jìn)行綜合開發(fā)，提供一種L-谷氨酸-5-甲酯的合成方法，能提高收率，并回收溶劑再利用，可保護(hù)環(huán)境，降低成本。
本發(fā)明的合成方法為將L-谷氨酸加入到甲醇中，并加入等摩爾的濃H2SO4使L-谷氨酸溶解，再加入濃H2SO4作催化劑用量為L-谷氨酸的摩爾數(shù)的3％--20％摩爾數(shù)，在30℃溫度下酯化反應(yīng)1小時(shí)；用Ba(OH)2除去催化劑的H2SO4；再蒸餾回收甲醇至油狀；再將油狀物加水溶解，加入Ba(OH)2水溶液除去H2SO4，并用BaCl2檢驗(yàn)，直至無SO-2；過濾除去BaSO4，并用水充分洗滌濾餅，濾液減壓濃縮至有結(jié)晶析出；放入冰箱在10℃--零下10℃再結(jié)晶，然后過濾，并用甲醇洗滌結(jié)晶，最后干燥得產(chǎn)品。
所述減壓真空度為60mmHg--10mmHg。
本發(fā)明的合成方法，在甲醇溶液中用H2SO4催化L-谷氨酸酯化，單酯化反應(yīng)結(jié)束后，再用Ba(OH)2除去催化量的H2SO4，可獲得含98％以上的L-谷氨酸-5-甲酯產(chǎn)品，并可回收95％的甲醇溶劑。產(chǎn)品收率達(dá)到60％以上。本發(fā)明的合成方法，工藝簡單易行，回收的溶劑仍然可再用于酯化反應(yīng)，從而保護(hù)了環(huán)境，降低了成本。
實(shí)施例1將25g(～0.13mol)L-谷氨酸加入到250ml甲醇中，并加入7ml(～0.13mol)濃H2SO4使L-谷氨酸溶解。再加入1.3ml(～0.02mol)濃H2SO4催化劑，在30℃下酯化反應(yīng)1小時(shí)，用4g(～0.02mol)Ba(OH)2除去催化量的H2SO4，蒸餾回收甲醇至油狀，(甲醇的回收率達(dá)95％以上)在油狀物中加入100ml水溶解，再加入22g(～0.13mol)Ba(HO)2水溶液除去H2SO4，并用BaCl2檢驗(yàn)直到無SO-2；過濾除去BaSO4，并用水充分洗滌濾餅，濾液在減壓真空度為60mmHg--10mmHg條件下濃縮至有結(jié)晶析出，放入冰箱再結(jié)晶，然后過濾，并用甲醇洗滌結(jié)晶，最后干燥得L-谷氨酸-5-甲酯17.8g，收率達(dá)65％?！拨痢矰20＝+28°(C＝2，6N HCl)。
實(shí)施例2把作催化劑的用量增加至1.4ml(～0.026mol)濃H2CO4，在25℃溫度下酯化反應(yīng)4小時(shí)，其它反應(yīng)條件，操作同實(shí)施例1?？色@得L-谷氨酸-5-甲酯16.4g，收率達(dá)60％。〔α〕D20＝+29°(C＝2，6N HCl)。
權(quán)利要求
1.一種L-谷氨酸-5-甲酯的合成方法，其特征在于將L-谷氨酸加入到甲醇中，并加入等摩爾的濃H2SO4使L-谷氨酸溶解，再加入濃H2SO4作催化劑用量為L-谷氨酸的摩爾數(shù)的3％--20％摩爾數(shù)，在30℃溫度下酯化反應(yīng)1小時(shí)；用Ba(OH)2除去催化劑的H2SO4；再蒸餾回收甲醇至油狀；再將油狀物加水溶解，加入Ba(OH)2水溶液除去H2SO4，并用BaCl2檢驗(yàn)，直至無SO-2；過濾除去BaSO4，并用水充分洗滌濾餅，濾液減壓濃縮至有結(jié)晶析出；放入冰箱在10℃--零下10℃再結(jié)晶，然后過濾，并用甲醇洗滌結(jié)晶，最后干燥得產(chǎn)品。
2.據(jù)權(quán)利要求1所述的一種L-谷氨酸-5-甲酯的合成方法，其特征在于所述減壓真空度為60mmHg--10mmHg。
全文摘要
L－谷氨酸－5－甲酯(L－Glutamic acid 5－methyl ester)是合成多種氨基酸和氨基酸藥物的重要原料。本發(fā)明以H
文檔編號C07C227/00GK1332152SQ00135649
公開日2002年1月23日 申請日期2000年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月14日
發(fā)明者劉德海, 何金蘭 申請人:湛江師范學(xué)院