專利名稱：胡椒堿制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及了一種胡椒提取方法或工藝。
胡椒堿是胡椒中最有價值的一種化學(xué)成份，具有鎮(zhèn)靜安神，溫中散寒，開胃下氣，消痰，調(diào)五臟，壯腎氣，減肥、美容、解毒等獨特功效。用于胃寒嘔吐，腹痛泄瀉，食欲不振，癲癇痰多。并對肋腺炎，瘡腫，毒蛇咬傷等有療效。對治療慢性氣管炎、哮喘、風(fēng)濕、白癜風(fēng)、肥胖癥、嬰兒單純性腹瀉有明顯療效。是藥品“抗癲靈”的主要成份，同時還是制藥行業(yè)中多種藥物必需的中間體和添加劑，并作為除蟲菊類殺蟲劑的協(xié)和劑，成為高效低毒的殺蟲藥劑。胡椒堿還廣泛用于釀酒和飲食業(yè)中作添加劑。
傳統(tǒng)的胡椒堿提取工藝在浸取過程中多使用單一溶劑，浸出率較低；在分離過程中多通過加入無機堿／鹽(KOH／KCl)溶出油樹脂，并減少胡椒堿的水解，然后再利用乙醚和乙醇對粗結(jié)晶進行提純，該過程操作較繁雜，而且分離效果不甚理想。
本發(fā)明的目的在于提供一種提取胡椒堿方法，用該方法提取胡椒堿工藝簡單，胡椒堿提取率和分離效果都明顯得到了改善，使得胡椒堿提取的成本低(產(chǎn)出投入比在2∶1以上)，且所得胡椒堿純度高(最高純度可達98％以上)。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，即按下述方法和步驟提取胡椒堿取經(jīng)過精選的黑／白胡椒干果，將其粉碎成一定粒度的胡椒粉粒；取粉碎的胡椒粉粒，加入兩種或兩種以上的混合有機溶劑，攪拌之后，將固體粉料與液體混合物進行分離；將所得到的所有浸提液(液體混合物)加入蒸餾釜內(nèi)進行蒸餾，分離出其中的有機溶劑。蒸出有機溶劑之后，所得濃縮物為含有較高比例胡椒堿的胡椒油樹脂；將含有較高比例胡椒堿的胡椒油樹脂，采用降溫冷卻辦法，使胡椒堿能夠順利從混合物中結(jié)晶出來，所得到的粗結(jié)晶含有少量的胡椒油樹脂。然后再采用二氯乙烯或乙酸乙酯等溶劑對所得到的粗結(jié)晶進行多次重結(jié)晶處理，從而可以得到純度很高的胡椒堿。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其工藝簡單，提高了胡椒堿提取率和分離效果，降低了胡椒堿提取成本(產(chǎn)出投入比在2∶1以上)，且所得胡椒堿純度高(最高純度可達98％以上)。
以下詳細對本發(fā)明最佳實施例進行描述。
1、胡椒的粉碎。取經(jīng)過精選的黑／白胡椒干果，粉碎成一定粒度(＜2mm)的胡椒粉粒。
2、胡椒粉粒的有機溶劑浸提。取粉碎的胡椒粉粒，加入兩種或兩種以上的混合有機溶劑(有機溶劑與胡椒粉粒的比例為1∶1～6∶1)，在25℃～40℃的溫度下，在間歇或連續(xù)攪拌作用下，經(jīng)過一定時間(t=1～6小時)之后，將固體粉料(胡椒中的雜質(zhì))分離除去，從而獲得胡椒油樹脂與有機溶劑的混合液，分離方法可以是以下方法兩種或兩種以上相結(jié)合壓濾、抽濾、膜過濾以及層析分離。
3、浸提液的蒸餾。將上述混合液加入蒸餾釜內(nèi)進行蒸餾，分離出其中的有機溶劑。該過程可以為常壓蒸餾，或減壓蒸餾，或多級塔板的精餾。蒸出有機溶劑之后，所得濃縮物為含有較高比例胡椒堿的胡椒油樹脂。
4、胡椒堿的分離與提純。然后再采用二氯乙烯或乙酸乙酯等溶劑對所得到的粗結(jié)晶進行多次重結(jié)晶處理，從而可以得到純度很高的胡椒堿。
實施例1取100Kg海南瓊海白胡椒并粉碎成粒徑為80目的胡椒粉，然后用乙醇和丙酮按1∶1的比例加入300Kg進行浸提，每30分鐘攪拌5分鐘，2小時以后采用膜濾結(jié)合抽濾進行固體粉料和液相的分離。重復(fù)浸提和分離的過程4次。將所有浸提液合并進行常壓蒸餾，在完全蒸出有機溶劑之后，把所得到的濃縮物進行冷卻降溫至-10℃(降溫速度控制在1℃／分鐘)，在降溫過程中適量加入胡椒堿晶種。該過程結(jié)束后即可得胡椒堿粗結(jié)晶。之后，利用二氯乙烯對胡椒堿粗結(jié)晶進行重結(jié)晶提純。最后得到3Kg淡黃色的胡椒堿粉末，純度大于95％，熔點為129℃～131℃。
實施例2取100Kg海南瓊海黑胡椒并粉碎成粒徑為60目的胡椒粉，然后用乙醇和乙酸乙酯按2∶1的比例加入200Kg進行浸提，浸提過程中連續(xù)攪拌，1小時以后采用膜濾結(jié)合抽濾進行固體粉料和液相的分離。重復(fù)浸提和分離的過程4次。將所有浸提液合并進行減壓蒸餾，在完全蒸出有機溶劑之后，把所得到的濃縮物進行冷卻降溫至-10℃(降溫速度控制在1℃／分鐘)，在降溫過程中適量加入胡椒堿晶種。該過程結(jié)束后即可得胡椒堿粗結(jié)晶。之后，利用乙酸乙酯和二氯乙烯按2∶1比例的混合溶劑對胡椒堿粗結(jié)晶進行重結(jié)晶提純。最后得到5Kg淡黃色的胡椒堿粉末，純度大于95％，熔點為129℃～131℃。
將本發(fā)明制得的胡椒堿提取物與食用油按約80％的比例與其它藥劑混合后，可制成治療癲癇病的特效藥品“抗癲靈”；將本發(fā)明制得的胡椒堿，以約1％的比例作為添加劑應(yīng)用到一般藥品中，可以在很大程度上提高藥效，減少藥劑的用量；本發(fā)明制得的胡椒堿，可按1％的比例加入白蘭地等酒類制品中，可增強酒的香辛味，該酒且具有保健、御寒，祛風(fēng)濕等功用；將本發(fā)明制得的胡椒堿，按1％～2％的比例加入抗癌、瘦身、及戒煙等藥品中，可明顯增強藥品的藥效。
注以上所述比例均為重量百分比。
權(quán)利要求
1．一種胡椒堿制備方法，該方法依次包括以下步驟取經(jīng)過精選的黑／白胡椒干果，將其粉碎成一定粒度的胡椒粉粒；取粉碎的胡椒粉粒，加入兩種或兩種以上的混合有機溶劑，機械攪拌之后，將固體粉料與液體混合物進行分離；將所得到的所有浸提液(液體混合物)加入蒸餾釜內(nèi)進行蒸餾，分離出其中的有機溶劑；蒸出有機溶劑之后，所得濃縮物為含有較高比例胡椒堿的胡椒油樹脂；將含有較高比例胡椒堿的胡椒油樹脂，采用降溫冷卻辦法，使胡椒堿能夠順利從混合物中結(jié)晶出來，所得到的粗結(jié)晶含有少量的胡椒油樹脂；然后再采用二氯乙烯或乙酸乙酯等溶劑對所得到的粗結(jié)晶進行多次重結(jié)晶處理，從而可以得到純度很高的胡椒堿。
2．根據(jù)權(quán)利要求1所述的胡椒堿制備方法，其特征在于所說的磨碎的胡椒為粒徑小于2mm的胡椒粉粒，胡椒可以為黑胡椒或白胡椒。
3．根據(jù)權(quán)利要求1所述的胡椒堿制備方法，其特征在于所述混合有機溶劑與胡椒粉粒的比例為1∶1～6∶1。
4．根據(jù)權(quán)利要求1所述的胡椒堿制備方法，其特征在于將有機溶劑與胡椒粉?；旌虾螅?5℃～40℃的溫度下，間歇或連續(xù)攪拌1～6小時。
5．根據(jù)權(quán)利要求1所述的胡椒堿制備方法，其特征在于將固體粉料與液體混合物進行分離的方法可以是以下兩種或兩種以上方法的結(jié)合壓濾、抽濾、膜過濾以及層析分離。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的胡椒堿制備方法，其特征在于將上述濃縮物，采用降溫冷卻(+30℃～-10℃)的辦法，并在冷卻的過程中適量加入胡椒堿晶種，使得大量胡椒堿能夠順利從混合物中結(jié)晶出來，所得到的粗結(jié)晶含有少量的胡椒油樹脂。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的胡椒堿制備方法，其特征在于所用有機溶劑包含有乙醇、甲醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷、苯和氯仿。
8．根據(jù)權(quán)利要求1所述的胡椒堿制備方法，其特征在于機械攪拌方式可為間歇或連續(xù)攪拌。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種胡椒中有效化學(xué)成份的提取物胡椒堿制備方法。所說的胡椒堿是由胡椒經(jīng)兩種或兩種以上混合有機溶劑浸提,然后經(jīng)蒸餾分離出化學(xué)溶劑,可以得到液態(tài)的胡椒油樹脂和胡椒堿的混合產(chǎn)物,采用降溫冷卻方法將混合物中的胡椒油樹脂分離出去,并經(jīng)進一步提純即可得最終產(chǎn)物胡椒堿。用該方法提取胡椒堿工藝簡單,提高了胡椒堿提取率和分離效果,降低了胡椒堿提取成本,且所得胡椒堿純度高。
文檔編號C07D295/182GK1294127SQ0013039
公開日2001年5月9日 申請日期2000年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2000年11月3日
發(fā)明者林小明, 史載鋒, 孫振范 申請人:海南綠田園高新技術(shù)發(fā)展有限公司