專利名稱：一步氯化生產(chǎn)五氯硝基苯的工藝及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一步氯化生產(chǎn)五氯硝基苯的工藝及設(shè)備屬于有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及鹵代硝基芳烴化合物的制備，具體來說是一種五氯硝基苯的生產(chǎn)工藝及設(shè)備。
目前國內(nèi)生產(chǎn)五氯硝基苯的工藝是以混合二氯苯為原料，經(jīng)過初氯化，硝化、及碘催化深度氯化而生成五氯硝基苯；由于該生產(chǎn)過程對生產(chǎn)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，對環(huán)境污染嚴(yán)重，國內(nèi)許多廠家紛紛停產(chǎn)，國外的生產(chǎn)企業(yè)也寥寥無幾，據(jù)說只有印度和丹麥各有一家生產(chǎn)企業(yè)，其生產(chǎn)方法未見任何報(bào)道，而且由于生產(chǎn)過程中必然產(chǎn)生六氯苯，六氯苯的分離十分困難，嚴(yán)重地影響和制約了五氯硝基苯的應(yīng)用。
本發(fā)明的目的在于改進(jìn)傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝，減少反應(yīng)步驟，縮短生產(chǎn)過程，改善生產(chǎn)環(huán)境，降低產(chǎn)品中六氯苯的含量；從而提供一種生產(chǎn)五氯硝基苯的新工藝及設(shè)備。
本發(fā)明的目的可以通過以下措施來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明一步氯化生產(chǎn)五氯硝基苯的工藝及設(shè)備是以硝基苯，或混合單氯硝基苯，或混合多氯硝基苯為原料，以氯磺酸為溶劑，亞硝酸或亞硝酸鹽為抑制劑，碘為催化劑，進(jìn)行一步氯化反應(yīng)，得到產(chǎn)品五氯硝基苯的新工藝；這個(gè)反應(yīng)的化學(xué)式可用下式描述 (n＝0～4)反應(yīng)溫度控制在40～170℃之間，反應(yīng)的時(shí)間大約為50～100小時(shí)。
一步氯化生產(chǎn)五氯硝基苯的工藝a.將溶劑氯磺酸、抑制劑亞硝酸或亞硝酸鹽、催化劑碘先按一定的量投入到氯化反應(yīng)釜中，然后投入氯化原料硝基苯或多氯硝基苯，用水蒸汽加熱到40～170℃，通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)；b.待上述氯化反應(yīng)進(jìn)行完全后，將反應(yīng)混合物用壓縮空氣壓至壓濾器進(jìn)行過濾；c.從壓濾器出來的液相氯磺酸、亞硝酸或亞硝酸鹽和催化劑碘及少量未反應(yīng)原料放入酸貯槽以備下次氯化反應(yīng)使用；d.將過濾后的物料用水進(jìn)行洗滌；e.將水洗后的物料進(jìn)行離心分離；f.將離心分離后的固體物料進(jìn)行干燥即得產(chǎn)物五氯硝基苯。
一步氯化生產(chǎn)五氯硝基苯的工藝所用設(shè)備是由氯化釜、壓濾器、水洗釜、離心機(jī)、干燥器、壓縮機(jī)、酸貯槽所組成。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)反應(yīng)一步完成，生產(chǎn)步驟少，流程短，投資少，制造成本低；產(chǎn)品五氯硝基苯中的六氯苯含量低；利用了目前工業(yè)生產(chǎn)中的廢棄物料，如生產(chǎn)“3、4—二氯硝基苯”過程中的副產(chǎn)物三氯硝基苯及其它多氯硝基苯等，又如生產(chǎn)硝基氯苯的副產(chǎn)物混合單氯硝基苯及多氯硝基苯；用此方法即降低了成本，又有利于環(huán)境保護(hù)；生產(chǎn)過程中設(shè)備腐蝕相對減緩，生產(chǎn)環(huán)境相對改善。
下面結(jié)合附圖
通過實(shí)施例進(jìn)一步詳述附圖一是本發(fā)明的工藝設(shè)備流程圖，由氯化釜1、壓濾器2、水洗釜3、離心機(jī)4、干燥器5、壓縮機(jī)6、酸貯槽7所組成；氯化釜1通過管道和壓濾器2和酸貯槽7接通，壓縮機(jī)6通過管道分別與氯化釜1和壓濾器2和水洗釜3和酸貯槽7連接；壓濾器2通過管道與酸貯槽7連接；壓濾器2和水洗釜3和離心機(jī)4及干燥器5之間用物料槽連接，或靠人工轉(zhuǎn)移物料；水洗釜3在實(shí)際生產(chǎn)中或省略，水洗過程在壓濾器2中進(jìn)行；離心機(jī)4在生產(chǎn)中或省略，加大干燥器5的負(fù)荷。
一步氯化生產(chǎn)五氯硝基苯的工藝a.將溶劑氯磺酸、抑制劑亞硝酸或亞硝酸鹽、催化劑碘先按一定的量投入到氯化反應(yīng)釜中，然后投入氯化原料硝基苯或多氯硝基苯，用水蒸汽加熱到40～170℃，通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)；或不加抑制劑，則產(chǎn)品五氯硝基苯中六氯苯含量略高；b.待上述氯化反應(yīng)進(jìn)行完全后，將反應(yīng)混合物用壓縮空氣壓至壓濾器進(jìn)行過濾；c.從壓濾器出來的液相氯磺酸、亞硝酸或亞硝酸鹽和催化劑碘及少量未反應(yīng)原料放入酸貯槽以備下次氯化反應(yīng)使用；d.將過濾后的物料用水進(jìn)行洗滌；e.將水洗后的物料進(jìn)行離心分離，或直接進(jìn)行干燥；f.將離心分離后的固體物料進(jìn)行干燥即得產(chǎn)物五氯硝基苯。
實(shí)施例1.將200～250kg硝基苯、600～900kg氯磺酸及0.5～2.0kg碘、0.1～5.0kg亞硝酸或亞硝酸鹽投入到氯化釜1中，用蒸汽加熱使氯化釜1中的溫度保持40～170℃，通入氯氣，通氯時(shí)間為50～100小時(shí)，氯氣的消耗量為500～800kg；反應(yīng)合格后用壓縮空氣將氯化釜1中的物料全部壓入壓濾器2中進(jìn)行固液分離，液相進(jìn)入酸貯槽7中；固相進(jìn)入水洗釜3中進(jìn)行水洗，或者在壓濾器2中進(jìn)行水洗；水洗合格后的物料進(jìn)入離心機(jī)4與水分離，再進(jìn)入干燥器5中進(jìn)行干燥；最后得到含量為98％以上的五氯硝基苯原粉300～600kg。
實(shí)施例2.將150～350kg混合單氯硝基苯、300～900kg氯磺酸，200～400kg發(fā)煙硫酸及0.5～2.0kg碘、投入到氯化釜1中，用蒸汽加熱使氯化釜1中的溫度保持在40～170℃，通入氯氣，通氯時(shí)間為50～100小時(shí)，氯氣的消耗量為300～700kg；反應(yīng)合格后用壓縮空氣將氯化釜1中的物料全部壓入壓濾器2中進(jìn)行固液分離，液相進(jìn)入酸貯槽7中；固相進(jìn)入水洗釜3中進(jìn)行水洗，或者在壓濾器2中進(jìn)行水洗；水洗合格后的物料進(jìn)入干燥器5中進(jìn)行干燥；最后得到含量為96％以上的五氯硝基苯原粉300～500kg。
權(quán)利要求
1.一步氯化生產(chǎn)五氯硝基苯的工藝，其主要特征是(a)先將溶劑氯磺酸、抑制劑亞硝酸或亞硝酸鹽、催化劑碘加入氯化釜中，然后投入氯化原料硝基苯或混合單氯硝基苯或混合多氯硝基苯，用蒸氣加熱至40℃～170℃，其中多氯硝基苯包括二氯硝基苯、三氯硝基苯和四氯硝基苯及其各種同分異構(gòu)體的混合物；抑制劑的作用是抑制硝基從苯環(huán)上脫除，或不加抑制劑，則產(chǎn)品五氯硝基苯中六氯苯含量略高；將氯氣緩慢通入氯化釜中，進(jìn)行氯化反應(yīng)，氯化反應(yīng)溫度控制在40℃～170℃之間。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝流程，其特征是(b)經(jīng)分析氯化反應(yīng)完全后，停止通氯氣，并用壓縮空氣將反應(yīng)物料壓至壓濾器中進(jìn)行過濾，(c)從壓濾器出來的液相流入酸貯槽以備循環(huán)使用；(d)將過濾后的固體五氯硝基苯移至水洗釜，用清水進(jìn)行洗滌，廢水從下水道排放；或在壓濾器中用清水進(jìn)行洗滌；(e)從水洗釜出來的五氯硝基苯進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行離心分離，或進(jìn)入干燥器進(jìn)行干燥；(f)從離心機(jī)出來的物料進(jìn)入干燥器，干燥后即得五氯硝基苯原粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步氯化生產(chǎn)五氯硝基苯工藝的設(shè)備，其特征是由氯化釜(1)、壓濾器(2)、水洗釜(3)、離心機(jī)(4)、干燥器(5)、壓縮機(jī)(6)、酸貯槽(7)所組成；氯化釜(1)通過管道和壓濾器(2)和酸貯槽(7)接通；壓縮機(jī)(6)通過管道分別與氯化釜(1)和壓濾器(2)和水洗釜(3)連接；壓濾器(2)通過管道與酸貯槽(7)連接；壓濾器(2)和水洗釜(3)和離心機(jī)(4)及干燥器(5)之間用物料槽連接，或靠人工轉(zhuǎn)移物料；水洗釜(3)在實(shí)際生產(chǎn)中或省略，水洗過程在壓濾器(2)中進(jìn)行；離心機(jī)(4)在生產(chǎn)中或省略，加大干燥器(5)的負(fù)荷。
全文摘要
本發(fā)明是以硝基苯或混合單氯硝基苯或混合多氯硝基苯為原料,以氯磺酸為溶劑,碘為催化劑,亞硝酸或亞硝酸鹽為抑制劑,在40℃～170℃條件下,經(jīng)過一步氯化直接生產(chǎn)五氯硝基苯。按上述生產(chǎn)方法,不僅反應(yīng)步驟少,制造成本低,而且利用了工業(yè)廢棄物料,有利于環(huán)境保護(hù)和治理,經(jīng)濟(jì)效益和社會效益十分顯著。該方法工藝流程簡單合理、操作靈活、實(shí)用性強(qiáng)。
文檔編號C07C205/11GK1335298SQ00122019
公開日2002年2月13日 申請日期2000年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2000年7月20日
發(fā)明者李安民 申請人:李安民