專利名稱：一種2,3－丁二硫醇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2,3-丁二硫醇的制備方法，該化合物具有肉香、烤牛肉、豬肉香味，可用于多種食用香精配方中，在肉味香精中使用增香效果非常明顯明顯。
現(xiàn)有的以2,3-環(huán)氧丁烷為原料制備2,3-丁二硫醇的方法其主要過程是2,3-環(huán)氧丁烷與硫氰酸銨反應(yīng)生成2,3-環(huán)硫丁烷；2,3-環(huán)硫丁烷再與硫氫化鈉的乙醇溶液反應(yīng)生成2,3-丁二硫醇。
上述方法存在的主要問題一是原料硫氰酸銨價格高；二是2,3-環(huán)硫丁烷與硫氫化鈉的乙醇溶液反應(yīng)，溶劑乙醇需要回收使用，能耗高。
本發(fā)明的目的是提供一種改進的2,3-丁二硫醇的制備方法，以解決上述方法存在的問題。
本發(fā)明涉及式(1)的2,3-丁二硫醇的制備方法 (1)2,3-丁二硫醇反應(yīng)方程式為 其特征是2,3-環(huán)氧丁烷與硫脲反應(yīng)生成2,3-環(huán)硫丁烷；2,3-環(huán)硫丁烷再與硫氫化鈉的水溶液反應(yīng)生成2,3-丁二硫醇。
本發(fā)明的制備方法，原料硫脲價廉易得；第二步反應(yīng)在水溶液中進行，無需回收溶劑。
對用本方法所得的2,3-丁二硫醇通過色譜-質(zhì)譜聯(lián)機分析證實了其結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明的制備方法克服了現(xiàn)有方法的缺點，主要優(yōu)點在于1．本發(fā)明的制備方法是在反應(yīng)過程中用硫脲代替硫氰酸銨，降低了產(chǎn)品成本。
2．第二步反應(yīng)在水溶液中進行，操作方便，成本低。
本發(fā)明的2,3-丁二硫醇的制備方法將通過下面的實施例得到更具體的描述。
實施例1在250毫升的四口燒瓶上安裝溫度計、攪拌器和滴液漏斗。燒瓶中加入70毫升水、2毫升濃硫酸和30克硫脲。攪拌使硫脲溶解。在0℃至回流溫度下滴加15克2,3-環(huán)氧丁烷。加完后繼續(xù)攪拌5小時?；旌衔镉枚燃淄檩腿?。常壓蒸餾，收集95℃-97℃餾分為2,3-環(huán)硫丁烷。20克環(huán)硫丁烷在-5℃-65℃下滴加到200毫升硫氫化鈉的水溶液中，繼續(xù)攪拌4小時。用二氯甲烷萃取。常壓蒸出二氯甲烷。減壓蒸餾，收集39℃-40℃/800Pa餾分為2,3-丁二硫醇。
實施例2在1000毫升的四口燒瓶上安裝溫度計、攪拌器和滴液漏斗。燒瓶中加入280毫升水、8毫升濃硫酸和120克硫脲。攪拌使硫脲溶解。在20～30℃至回流溫度下滴加60克2,3-環(huán)氧丁烷。加完后繼續(xù)攪拌5小時?；旌衔镉枚燃淄檩腿?。常壓蒸餾，收集95℃-97℃餾分為2,3-環(huán)硫丁烷。
80克環(huán)硫丁烷在20℃-30℃下滴加到800毫升硫氫化鈉的水溶液中，繼續(xù)攪拌4小時。用二氯甲烷萃取。常壓蒸出二氯甲烷。減壓蒸餾，收集39℃-40℃/800Pa餾分為2,3-丁二硫醇。
實施例3在5000毫升的四口燒瓶上安裝溫度計、攪拌器和滴液漏斗。燒瓶中加入1400毫升水、40毫升濃硫酸和600克硫脲。攪拌使硫脲溶解。在50～60℃至回流溫度下滴加300克2,3-環(huán)氧丁烷。加完后繼續(xù)攪拌5小時?；旌衔镉枚燃淄檩腿?。常壓蒸餾，收集95℃-97℃餾分為2,3-環(huán)硫丁烷。
400克環(huán)硫丁烷在50℃-60℃下滴加到4000毫升硫氫化鈉的水溶液中，繼續(xù)攪拌4小時。用二氯甲烷萃取。常壓蒸出二氯甲烷。減壓蒸餾，收集39℃-40℃/800Pa餾分為2,3-丁二硫醇。
權(quán)利要求
1．一種2,3-丁二硫醇的制備方法，其特征是以2,3-環(huán)氧丁烷與硫脲反應(yīng)生成2,3-環(huán)硫丁烷。2,3-環(huán)硫丁烷再與硫氫化鈉的水溶液反應(yīng)生成2,3-丁二硫醇。
全文摘要
本發(fā)明提供一種2,3－丁二硫醇的制備方法。該方法步驟:在常壓0℃至回流溫度下使2,3－環(huán)氧丁烷與硫脲反應(yīng)生成2,3－環(huán)硫丁烷。在－5℃－65℃使2,3－環(huán)硫丁烷與硫氫化鈉的水溶液反應(yīng)生成具有肉香和烤肉香的2,3－丁二硫醇,該香料可用于食用香精,尤其是肉味香精的調(diào)配。
文檔編號C07C319/02GK1309119SQ00100889
公開日2001年8月22日 申請日期2000年2月18日 優(yōu)先權(quán)日2000年2月18日
發(fā)明者孫寶國, 田紅玉, 徐理阮, 劉玉平, 鄭福平 申請人:北京工商大學(xué)