一種甲硫醇和硫磺汽化法生產(chǎn)二甲基二硫的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種新型合成二甲基二硫的生產(chǎn)方法，其主要特征是無三廢產(chǎn)生。
【背景技術(shù)】
[0002]二甲基二硫是一種用途廣泛的含硫有機(jī)化合物，在石油工藝中用作乙烷裂解爐的防腐和防焦劑，汽油加氫催化的硫化劑，苯核脫羥基反應(yīng)中氫化裂解的抑制劑。橡膠工業(yè)中，可用作溶劑，再生劑，軟化劑，增塑劑等。此外，二甲基二硫還可用作燃料和潤(rùn)滑的添加齊U，制取農(nóng)藥殺蟲劑的中間體。
[0003]目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)較成熟的生產(chǎn)方法為硫酸二甲酯法:采取硫酸二甲酯、硫化鈉、硫一定摩爾比，將硫粉加入到18% — 22%的硫化納水溶液中，攬祥反應(yīng)I小時(shí)后，向混合液中滴加硫酸二甲酯反應(yīng)得到二甲基二硫粗產(chǎn)品，再經(jīng)過精餾得到精二硫。
[0004]我國(guó)也有甲硫醇和硫磺反應(yīng)生產(chǎn)二甲基二硫的相關(guān)報(bào)道和專利。以往的方法均是采用粉體或者液體硫磺與甲硫醇反應(yīng)生成二甲基二硫，沒有甲硫醇和硫磺汽化后反應(yīng)生成~■甲基~■硫的工藝路線。
[0005]在我們研究的基礎(chǔ)上，我們根據(jù)反應(yīng)特性和反應(yīng)機(jī)理確定了甲硫醇和硫磺汽化法生產(chǎn)二甲基二硫的新方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供一種甲硫醇和硫磺汽化法生產(chǎn)二甲基二硫的方法，包括如下步驟:
1)將液體硫磺和氣體甲硫醇通過管式加熱爐分別氣化后混合均勻，氣化后的高溫混合氣體進(jìn)入絕熱反應(yīng)器，在絕熱反應(yīng)器內(nèi)預(yù)置的催化劑的作用下，生成二甲基二硫、二甲基硫醚、甲硫醇、二甲基三硫、二甲基多硫化物及硫化氫的混合氣體；
2)將步驟I)中混合氣體脫硫、分離、冷凝后得到粗品二甲基二硫，未冷凝的硫化氫氣體返回甲硫醇反應(yīng)器與甲醇反應(yīng)合成甲硫醇作為步驟I)的原料，粗品二甲基二硫通過精餾后得到二甲基二硫產(chǎn)品，冷凝后的副產(chǎn)物二甲基硫醚、甲硫醇、二甲基三硫、二甲基多硫化物間歇式打入液硫混合器，與甲硫醇?xì)怏w混合后經(jīng)管式加熱爐進(jìn)入絕熱反應(yīng)器，形成周期性循環(huán)生產(chǎn)。
[0007]硫磺和甲硫醇的質(zhì)量比為1:1.03-1.1。
[0008]液體硫磺和氣體甲硫醇在管式加熱爐內(nèi)氣化溫度為470_650°C，同時(shí)，管式加熱爐內(nèi)壓力控制為0.1-0.65MPa，絕熱反應(yīng)器內(nèi)壓力控制為0.1-0.65MPa。
[0009]將液體硫磺、甲硫醇通入到管式加熱爐中汽化后，送入到絕熱反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，然后經(jīng)過脫硫、冷凝、精餾等措施得到含量99.5%以上的純凈二甲基二硫。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1
將硫磺融化后，通過流體泵輸送到管式加熱爐中，管式加熱爐內(nèi)有燃燒器，燃料(天然氣、柴油、沼氣等)通過燃燒器霧化燃燒產(chǎn)生火苗，火苗熱量經(jīng)輻射傳遞給加熱爐爐管用于原料汽化升溫。硫磺在管式加熱爐中與甲硫醇?xì)怏w混合，硫磺和甲硫醇質(zhì)量比為1:1.03-1.1，通過管式加熱爐加熱將硫磺和甲硫醇汽化至470-650°C，然后加熱后的混合氣體進(jìn)入到絕熱反應(yīng)器，控制絕熱反應(yīng)器和管式加熱爐壓力在0.1-0.65MP，絕熱反應(yīng)器內(nèi)填裝有甲硫醇-硫磺汽化法生成二甲基二硫的特定催化劑，同時(shí)絕熱反應(yīng)器內(nèi)壁澆筑絕熱材料防止熱量損失，硫磺、甲硫醇在絕熱反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行氣相的均相催化反應(yīng)后，得到二甲基二硫、二甲基硫醚、甲硫醇、二甲基三硫、二甲基多硫的混合氣，混合氣經(jīng)硫冷器脫硫、分離等措施后，經(jīng)冷凝得到粗品二甲基二硫，沒有得到冷凝的H2S去硫醇反應(yīng)器與甲醇合成生成甲硫醇。粗品二甲基二硫經(jīng)精餾以后由塔頂?shù)玫郊兌?gt; 99.5%的純凈二甲基二硫，塔底含二甲基三硫、二甲基多硫的釜液間歇打入液硫混合器，再在甲硫醇的參與下進(jìn)管式加熱爐進(jìn)入絕熱反應(yīng)器開始下一個(gè)生產(chǎn)周期循環(huán)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種甲硫醇和硫磺汽化法生產(chǎn)二甲基二硫的方法，其特征在于，包括如下步驟: 將液體硫磺和氣體甲硫醇通過管式加熱爐分別氣化后混合均勻，氣化后的高溫混合氣體進(jìn)入絕熱反應(yīng)器，在絕熱反應(yīng)器內(nèi)生成二甲基二硫、二甲基硫醚、甲硫醇、二甲基三硫、二甲基多硫化物及硫化氫的混合氣體； 將步驟I)中混合氣體脫硫、分離、冷凝后得到粗品二甲基二硫，未冷凝的硫化氫氣體返回甲硫醇反應(yīng)器與甲醇反應(yīng)合成甲硫醇作為步驟I)的原料，粗品二甲基二硫通過精餾后得到二甲基二硫產(chǎn)品，冷凝后的副產(chǎn)物二甲基硫醚、甲硫醇、二甲基三硫、二甲基多硫化物間歇式打入液硫混合器，與甲硫醇?xì)怏w混合后經(jīng)管式加熱爐進(jìn)入絕熱反應(yīng)器，形成周期性循環(huán)生產(chǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:硫磺和甲硫醇的質(zhì)量比為1:1.03-1.1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:液體硫磺和氣體甲硫醇在管式加熱爐內(nèi)氣化溫度為470-650°C，同時(shí)，管式加熱爐內(nèi)壓力控制為0.1-0.65MPa，絕熱反應(yīng)器內(nèi)壓力控制為 0.1-0.65MPa。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用甲硫醇-硫磺汽化法生產(chǎn)二甲基二硫的新工藝，此工藝主要是將硫磺汽化后與甲硫醇進(jìn)行均相反應(yīng)生成二甲基二硫，具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，能源消耗低，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)環(huán)境友好，產(chǎn)品純度高等特點(diǎn)。
【IPC分類】C07C321-14, C07C319-28, C07C319-24
【公開號(hào)】CN104610106
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510014815
【發(fā)明人】王杰, 張懷有, 吳啟東, 田榮華, 龍真明
【申請(qǐng)人】湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2015年1月13日