一種鐵氧體磁性材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供的一種鐵氧體磁性材料及其制備方法，其由以下重量百分比含量的原料制成：1～2％氧化鈰、1～2％氧化钷、3～4％氧化鋁、5～10％氧化鈷、7～7.5％表面修飾的二茂鐵、0.3～0.8％硫酸鈣，余量為氧化鐵。從而有助于提高材料的剩磁與矯頑力及磁能密度。
【專利說(shuō)明】
-種鐵氧體磁性材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明設(shè)及磁性材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)，是一種鐵氧體磁性材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鐵氧體是一種具有鐵磁性的金屬氧化物，是由鐵的氧化物及其他配料燒結(jié)而成。 就電特性來(lái)說(shuō)，鐵氧體的電阻率比金屬、合金磁性材料大得多，而且還有較高的介電性能。 鐵氧體的磁性能還表現(xiàn)在高頻時(shí)具有較高的磁導(dǎo)率。因而，鐵氧體已成為高頻弱電領(lǐng)域用 途廣泛的非金屬磁性材料，其已經(jīng)成為現(xiàn)代工業(yè)和社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展不可或缺的重要功能材 料。
[0003] 隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步及人們對(duì)自動(dòng)化設(shè)備和產(chǎn)品的要求的不斷提升，對(duì)擁有較高 磁能積和磁能密度的鐵氧體的需求越來(lái)越大，現(xiàn)有技術(shù)中已公開(kāi)的鐵氧體大都存在單位體 積中儲(chǔ)存的磁能較低，飽合磁化強(qiáng)度也較低，通常只有純鐵~1/5,因而限制了它在要求 較高磁能密度的低頻強(qiáng)電和大功率領(lǐng)域的應(yīng)用。
[0004] 為了改善鐵氧體的綜合磁性能，可W采用的方法包括：（1)尋求更加優(yōu)良的配方體 系；（2)在良好配方的基礎(chǔ)上，采用合理的后加工工藝，對(duì)高性能鐵氧體研究而言，配方的改 善一直是主流，然而良好的配方更需要優(yōu)良的工藝與之相配合，才能發(fā)揮其最大的潛力。
[0005] 因此，有必要尋求更為有效的配方和工藝，制備出制備工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品性價(jià)比高、 磁性能好的鐵氧體磁性材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的主要目的在于提供一種鐵氧體磁性材料及其制備方法，W解決現(xiàn)有技術(shù) 的不足，磁性材料制備工藝簡(jiǎn)單且磁性能優(yōu)異，從而有助于提高材料的剩磁與矯頑力及磁 能密度。
[0007] 為達(dá)到W上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種鐵氧體磁性材料由W下重量百 分比含量的原料制成：1~2 %氧化姉、1~2 %氧化銀、3~4 %氧化侶、5~10 %氧化鉆、7~ 7.5 %表面修飾的二茂鐵、0.3~0.8 %硫酸巧，余量為氧化鐵。
[000引一種鐵氧體磁性材料的制備方法，其包括步驟：
[0009] (a)預(yù)燒、粗破碎:將Ξ氧化二鐵、氧化姉、氧化銀、氧化侶和氧化鉆按照比例在空 氣下進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為700~900°C，待原料自然冷卻后進(jìn)行粗破碎；
[0010] (b)球磨：將粗破碎后的原料與表面修飾的二茂鐵、硫酸巧混合后，加入混合物總 重0.6~1.5倍的水和混合物總重2~4倍的磨球，采用球磨機(jī)進(jìn)行濕磨，球磨時(shí)間6~8小時(shí)， 制得濕磨粉料；
[0011] (C)再次預(yù)燒:將所述濕磨粉料在120~130°C進(jìn)行干燥處理4~6小時(shí)后，放入馬弗 爐中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1000~1200°C，保溫4~化后隨爐冷至室溫，得到混合粉末；
[0012] (d)二次研磨:將再次預(yù)燒制得的混合粉末研磨成5~10M1的混合磁粉；
[0013] (e)成型：將所述混合磁粉在5000~8000A/m的磁場(chǎng)中取向，Wl5MPa~20Mpa的壓 力壓制成型，得到生巧件；w及
[0014] (f)燒結(jié)：將生巧件在氧氣條件下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1200~1300°C，保持3~ 4h，隨后自然降溫得到所述鐵氧體磁性材料。
[0015] 根據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施例，對(duì)所述步驟(b)中的表面修飾的二茂鐵的制備方法，包括 步驟：
[0016] (b.l)將氯丙基Ξ乙氧基硅烷和氨基二茂鐵在氮?dú)夥諊掠?0~90°C下回流反應(yīng) 16 ~24h;W 及
[0017] (b. 2)待自然冷卻到室溫后用無(wú)水乙酸洗涂3~5次，然后放到真空干燥箱中60~ 80°C下干燥12~24h，得到表面修飾的二茂鐵。
[0018] 根據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施例，氯丙基Ξ乙氧基硅烷和氨基二茂鐵的質(zhì)量比為（1.2~ 1.5):1。
【具體實(shí)施方式】
[0019] W下描述用于掲露本發(fā)明W使本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)本發(fā)明。W下描述中的優(yōu) 選實(shí)施例只作為舉例，本領(lǐng)域技術(shù)人員可W想到其他顯而易見(jiàn)的變型。
[0020] -種鐵氧體磁性材料由W下重量百分比含量的原料制成：1~2%氧化姉、1~2% 氧化銀、3~4 %氧化侶、5~10 %氧化鉆、7~7.5 %表面修飾的二茂鐵、0.3~0.8%硫酸巧， 余量為氧化鐵。
[0021] -種鐵氧體磁性材料的制備方法，包括W下步驟：
[0022] (a)預(yù)燒、粗破碎:將Ξ氧化二鐵、氧化姉、氧化銀、氧化侶和氧化鉆按照比例在空 氣下進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為700~900°C，待原料自然冷卻后進(jìn)行粗破碎；
[0023] (b)球磨：將粗破碎后的原料與表面修飾的二茂鐵、硫酸巧混合后，加入混合物總 重0.6~1.5倍的水和混合物總重2~4倍的磨球，采用球磨機(jī)進(jìn)行濕磨，球磨時(shí)間6~8小時(shí)， 制得濕磨粉料；
[0024] (C)再次預(yù)燒:將所述濕磨粉料在120~130°C進(jìn)行干燥處理4~6小時(shí)后，放入馬弗 爐中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1000~1200°C，保溫4~化后隨爐冷至室溫，得到混合粉末；
[0025] (d)二次研磨:將再次預(yù)燒制得的混合粉末研磨成5~10M1的混合磁粉；
[00%] (e)成型：將所述混合磁粉在5000~8000A/m的磁場(chǎng)中取向，Wl5MPa~20Mpa的壓 力壓制成型，得到生巧件；W及
[0027] (f)燒結(jié)：將生巧件在氧氣條件下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1200~1300°C，保持3~ 4h，隨后自然降溫得到所述鐵氧體磁性材料。
[0028] 其中，對(duì)所述步驟(b)中的表面修飾的二茂鐵的制備方法，包括步驟：
[0029] (b.l)將氯丙基Ξ乙氧基硅烷和氨基二茂鐵在氮?dú)夥諊掠?0~90°C下回流反應(yīng) 16 ~24h;W 及
[0030] (b. 2)待自然冷卻到室溫后用無(wú)水乙酸洗涂3~5次，然后放到真空干燥箱中60~ 80°C下干燥12~24h，得到表面修飾的二茂鐵。
[0031 ]其中，氯丙基Ξ乙氧基硅烷和氨基二茂鐵的質(zhì)量比為(1.2~1.5): 1。
[0032]所述鐵氧體磁性材料，制備工藝簡(jiǎn)單、原料易得、容易操作、對(duì)設(shè)備的要求不高，成 本低廉。通過(guò)在所述鐵氧體磁性材料中加入氧化姉、氧化銀、氧化侶和氧化鉆，在保持成本 較低的同時(shí)，提高材料的剩磁與矯頑力及磁能密度。
[0033] 其中，姉、銀是稀±金屬元素，在磁性材料里面加入稀±金屬或稀±金屬氧化物， 能提高磁性材料矯頑力和磁能積，鐵鉆儀等金屬具有磁性，本磁性材料里加入氧化鉆，能提 高磁體的剩磁，加入過(guò)渡金屬氧化物氧化侶能提高磁體的剩磁及居里溫度，稀±金屬氧化 物較昂貴，滲雜氧化鉆和氧化侶能在晶界改善磁體微觀形貌，有利于主相晶體形成較均勻 的晶體，進(jìn)一步提高磁體的矯頑力。
[0034] 通過(guò)在所述鐵氧體磁性材料中滲雜表面修飾的二茂鐵粒子，不僅降低了燒結(jié)溫 度、阻止了鐵氧體晶粒的過(guò)分成長(zhǎng);而且提高了燒結(jié)鐵氧體致密作用，使產(chǎn)品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)更 趨均勻，組織更加致密化；另一方面，能夠協(xié)同有機(jī)磁性材料的優(yōu)異磁性能，從而改善整個(gè) 鐵氧體的磁性能。
[0035] 其中，在二茂鐵的表面修飾有硅氧烷，不僅有利于納米粒子的分散，還有利于與無(wú) 機(jī)粒子的粘結(jié)。同時(shí)，燒結(jié)過(guò)程中，得到的Si起到滲雜作用，改善鐵氧體的微觀結(jié)構(gòu)，提高鐵 氧體的密度和磁性能。
[0036] 本發(fā)明下述實(shí)施例中所使用的原料來(lái)自于上海泉昕進(jìn)出口貿(mào)易有限公司。
[0037] 本發(fā)明實(shí)施例中的磁性能測(cè)試?yán)肂H儀測(cè)試，在25°C下進(jìn)行的。測(cè)試方法參考GB- Τ3217-1992〇
[003引實(shí)施例1
[0039] -種鐵氧體磁性材料由W下重量百分比含量的原料制成:氧化姉1%、氧化銀1%、 氧化侶3%、氧化鉆5%、表面修飾的二茂鐵7%、硫酸巧0.3%，氧化鐵81.7%。
[0040] -種鐵氧體磁性材料的制備方法，包括W下步驟：
[0041 ] 1)表面修飾的二茂鐵的制備:將120g氯丙基二乙氧基硅烷和lOOg氨基二茂鐵在氮 氣氛圍下于80°C下回流反應(yīng)16h;待自然冷卻到室溫后用無(wú)水乙酸洗涂3次，然后放到真空 干燥箱中60°C下干燥12h，得到表面修飾的二茂鐵；
[0042] 2)預(yù)燒、粗破碎:將81.7g^氧化二鐵、Ig氧化姉、Ig氧化銀、3g氧化侶和5g氧化鉆 按照比例在空氣下進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為70(TC，待原料自然冷卻后進(jìn)行粗破碎；
[0043] 3)球磨:將粗破碎后的原料與表面修飾的二茂鐵7g、硫酸巧0.3g混合后，加入60g 的水和200g的磨球，采用球磨機(jī)進(jìn)行濕磨，球磨時(shí)間6小時(shí)；
[0044] 4)再次預(yù)燒:將步驟3)中完成濕磨的粉料在120°C進(jìn)行干燥處理4小時(shí)后，放入馬 弗爐中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為l〇〇〇°C，保溫4h后隨爐冷至室溫；
[0045] 5)二次研磨:將步驟4)中完成再次預(yù)燒混合粉末研磨成如m的磁粉。
[0046] 6)成型:將得到的混合粉末在5000A/m的磁場(chǎng)中取向，Wl5MPa的壓力壓制成型，得 到生巧件；
[0047] 7)燒結(jié):將生巧件在氧氣條件下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為120(TC，保持化，隨后自然 降溫得到鐵氧體材料。
[004引實(shí)施例2
[0049] -種鐵氧體磁性材料由W下重量百分比含量的原料制成：氧化姉1.5%、氧化銀 1.5%、氧化侶3.5%、氧化鉆5.5%、表面修飾的二茂鐵7%、硫酸巧0.5%，氧化鐵80.5%。
[0050] -種鐵氧體磁性材料的制備方法，包括W下步驟：
[0051 ] 1)表面修飾的二茂鐵的制備:將130g氯丙基二乙氧基硅烷和lOOg氨基二茂鐵在氮 氣的氛圍于85°C下回流反應(yīng)1她;待自然冷卻到室溫后用無(wú)水乙酸洗涂4次，然后放到真空 干燥箱中70°C下干燥15h，得到表面修飾的二茂鐵；
[0052] 2)預(yù)燒、粗破碎：將80.5gS氧化二鐵、1.5g氧化姉、1.5g氧化銀、3.5g氧化侶和 5.5g氧化鉆按照比例在空氣下進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為750°C，待原料自然冷卻后進(jìn)行粗破 碎；
[0053] 3)球磨:將粗破碎后的原料與表面修飾的二茂鐵7g、硫酸巧0.5g混合后，加入80g 的水和300g的磨球，采用球磨機(jī)進(jìn)行濕磨，球磨時(shí)間7小時(shí)；
[0054] 4)再次預(yù)燒:將步驟3)中完成濕磨的粉料在125°C進(jìn)行干燥處理5小時(shí)后，放入馬 弗爐中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為ll〇〇°C，保溫化后隨爐冷至室溫；
[0055] 5)二次研磨:將步驟4)中完成再次預(yù)燒混合粉末研磨成7WI1的磁粉。
[0056] 6)成型:將得到的混合粉末在6000A/m的磁場(chǎng)中取向，WlSMPa的壓力壓制成型，得 到生巧件；
[0057] 7)燒結(jié)：將生巧件在氧氣條件下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1250°C，保持3.化，隨后自 然降溫得到鐵氧體材料。
[0化引實(shí)施例3
[0059] -種鐵氧體磁性材料由W下重量百分比含量的原料制成：氧化姉1.8%、氧化銀 1.2%、氧化侶3%、氧化鉆8%、表面修飾的二茂鐵7.2%、硫酸巧0.8%，氧化鐵78%。
[0060] -種鐵氧體磁性材料的制備方法，包括W下步驟：
[0061 ] 1)表面修飾的二茂鐵的制備:將氯丙基二乙氧基硅烷140g和氨基二茂鐵lOOg在氮 氣的氛圍于85°C下回流反應(yīng)19h;待自然冷卻到室溫后用無(wú)水乙酸洗涂5次，然后放到真空 干燥箱中70°C下干燥18h，得到表面修飾的二茂鐵；
[0062] 2)預(yù)燒、粗破碎:將Ξ氧化二鐵78g、氧化姉1.8g、氧化銀1.2g、氧化侶3g和氧化鉆 8g按照比例在空氣下進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為80(TC，待原料自然冷卻后進(jìn)行粗破碎；
[0063] 3)球磨：將粗破碎后的原料與表面修飾的二茂鐵7.2g、硫酸巧0.8g混合后，加入 120g水和320g磨球，采用球磨機(jī)進(jìn)行濕磨，球磨時(shí)間7.5小時(shí)；
[0064] 4)再次預(yù)燒:將步驟3)中完成濕磨的粉料在128°C進(jìn)行干燥處理5小時(shí)后，放入馬 弗爐中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為115(TC，保溫5.化后隨爐冷至室溫；
[0065] 5)二次研磨:將步驟4)中完成再次預(yù)燒混合粉末研磨成9WI1的磁粉。
[0066] 6)成型:將得到的混合粉末在7000A/m的磁場(chǎng)中取向，Wl9MPa的壓力壓制成型，得 到生巧件；
[0067] 7)燒結(jié):將所述生巧件在氧氣條件下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1280°C，保持3.化，隨 后自然降溫得到鐵氧體材料。
[006引實(shí)施例4
[0069] -種鐵氧體磁性材料由W下重量百分比含量的原料制成:氧化姉2%、氧化銀1%、 氧化侶3%、氧化鉆10%、表面修飾的二茂鐵7.5%、硫酸巧0.5%，氧化鐵76%。
[0070] -種鐵氧體磁性材料的制備方法，包括W下步驟：
[0071 ] 1)表面修飾的二茂鐵的制備:將氯丙基二乙氧基硅烷150g和氨基二茂鐵lOOg在氮 氣的氛圍于88 °C下回流反應(yīng)22h;待自然冷卻到室溫后用無(wú)水乙酸洗涂5次，然后放到真空 干燥箱中75 °C下干燥22h，得到表面修飾的二茂鐵；
[0072] 2)預(yù)燒、粗破碎:將Ξ氧化二鐵76g、氧化姉2g、氧化銀Ig、氧化侶3g和氧化鉆lOg按 照比例在空氣下進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為88(TC，待原料自然冷卻后進(jìn)行粗破碎；
[0073] 3)球磨：將粗破碎后的原料與表面修飾的二茂鐵7.5g、硫酸巧0.5g混合后，加入 120g水和350g磨球，采用球磨機(jī)進(jìn)行濕磨，球磨時(shí)間8小時(shí)；
[0074] 4)再次預(yù)燒:將步驟3)中完成濕磨的粉料在130°C進(jìn)行干燥處理5小時(shí)后，放入馬 弗爐中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1200°C，保溫化后隨爐冷至室溫；
[0075] 5)二次研磨:將步驟4)中完成再次預(yù)燒混合粉末研磨成10M1的磁粉。
[0076] 6)成型:將得到的混合粉末在7500A/m的磁場(chǎng)中取向，W20Mpa的壓力壓制成型，得 到生巧件；
[0077] 7)燒結(jié):將所述生巧件在氧氣條件下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1280°C，保持地，隨后 自然降溫得到鐵氧體材料。
[007引實(shí)施例5
[0079] -種鐵氧體磁性材料由W下重量百分比含量的原料制成:氧化姉2%、氧化銀2%、 氧化侶4%、氧化鉆10%、表面修飾的二茂鐵7.5%、硫酸巧0.8%，氧化鐵73.7%。
[0080] -種鐵氧體磁性材料的制備方法，包括W下步驟：
[0081 ] 1)表面修飾的二茂鐵的制備:將氯丙基二乙氧基硅烷150g和氨基二茂鐵lOOg在氮 氣的氛圍于90°C下回流反應(yīng)2地，待自然冷卻到室溫后用無(wú)水乙酸洗涂5次，然后放到真空 干燥箱中80°C下干燥24h，得到表面修飾的二茂鐵；
[0082] 2)預(yù)燒、粗破碎:將Ξ氧化二鐵73.7g、氧化姉2g、氧化銀2g、氧化侶4g和氧化鉆lOg 按照比例在空氣下進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為90(TC，待原料自然冷卻后進(jìn)行粗破碎；
[0083] 3)球磨：將粗破碎后的原料與表面修飾的二茂鐵7.5g、硫酸巧0.8g混合后，加入 150g水和400g磨球，采用球磨機(jī)進(jìn)行濕磨，球磨時(shí)間8小時(shí)；
[0084] 4)再次預(yù)燒:將步驟3)中完成濕磨的粉料在130°C進(jìn)行干燥處理6小時(shí)后，放入馬 弗爐中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1200°C，保溫化后隨爐冷至室溫；
[0085] 5)二次研磨:將步驟4)中完成再次預(yù)燒混合粉末研磨成10M1的磁粉。
[0086] 6)成型:將得到的混合粉末在8000A/m的磁場(chǎng)中取向，W20Mpa的壓力壓制成型，得 到生巧件；
[0087] 7)燒結(jié):將所述生巧件在氧氣條件下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1300°C，保持地，隨后 自然降溫得到鐵氧體材料。
[0088] 實(shí)施例1至實(shí)施例5的鐵氧體磁性材料的性能測(cè)試結(jié)果如表1所示。 表1實(shí)施例1至實(shí)施例5的鐵氧體磁性材料的檢測(cè)結(jié)果
[00例~表1中數(shù)據(jù)可知，本發(fā)明的鐵氧體磁性材料，在室溫(25°C)下具有化>4436Gs的剩 磁，Hcj>398KA/m的內(nèi)稟矯頑力，保證鐵氧體磁性材料的高磁性能，產(chǎn)品性能的穩(wěn)定性好， 滿足電機(jī)等設(shè)備對(duì)所需磁體的穩(wěn)定性的要求。
[0090] 對(duì)比例6至對(duì)比例11
[0091] 對(duì)比例6至對(duì)比例11的磁性材料的制備方法同實(shí)施例3,不同之處在于原料中部分 成分含量的不同，各對(duì)比例中的部分組分如表2所示。其中，對(duì)比例6至對(duì)比例11的磁性材料 的檢測(cè)結(jié)果如表3所示。 表2對(duì)比例6-11的磁性材料的組分含量
[0092] 其中，表2中未列其他成分含量及制備方法同實(shí)施例3。 表3對(duì)比實(shí)施例鐵氧體磁性材料磁性檢測(cè)結(jié)果
[0093] ~從從表3中數(shù)據(jù)可知，在鐵氧體磁性材料里面加入稀±金屬氧化物氧化姉和氧化 銀，能提高磁性材料矯頑力和磁能積。在鐵氧體磁性材料里面滲雜氧化侶和氧化鉆提高磁 體的矯頑力和剩磁，在鐵氧體磁性材料里滲雜表面修飾的二茂鐵粒子，有利于鐵氧體磁性 會(huì)K白勺?是胃。
[0094] W上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù) 人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是本發(fā)明 的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，運(yùn)些變化和 改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍內(nèi)。本發(fā)明要求的保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其 等同物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鐵氧體磁性材料，其特征在于，由以下重量百分比含量的原料制成：1~2%氧化 鈰、1~2 %氧化钷、3~4%氧化鋁、5~10 %氧化鈷、7~7.5 %表面修飾的二茂鐵、0.3~ 0.8 %硫酸鈣，余量為氧化鐵。2. -種如權(quán)利要求1所述的鐵氧體磁性材料制備方法，其特征在于，包括步驟： (a) 預(yù)燒、粗破碎:將三氧化二鐵、氧化鈰、氧化钷、氧化鋁和氧化鈷按照比例在空氣下 進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為700~900°C，待原料自然冷卻后進(jìn)行粗破碎； (b) 球磨:將粗破碎后的原料與表面修飾的二茂鐵、硫酸鈣混合后，加入混合物總重0.6 ~1.5倍的水和混合物總重2~4倍的磨球，采用球磨機(jī)進(jìn)行濕磨，球磨時(shí)間6~8小時(shí)，制得 濕磨粉料； (c) 再次預(yù)燒:將所述濕磨粉料在120~130°C進(jìn)行干燥處理4~6小時(shí)后，放入馬弗爐中 進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1000~1200°C，保溫4~6h后隨爐冷至室溫，得到混合粉末； (d) 二次研磨:將再次預(yù)燒制得的混合粉末研磨成5~ΙΟμπι的混合磁粉； (e) 成型：將所述混合磁粉在5000~8000A/m的磁場(chǎng)中取向，以15MPa~20Mpa的壓力壓 制成型，得到生坯件；以及 (f) 燒結(jié):將生坯件在氧氣條件下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1200~1300°C，保持3~4h，隨 后自然降溫得到所述鐵氧體磁性材料。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，對(duì)所述步驟(b)中的表面修飾的二茂 鐵的制備方法，包括步驟： (b.l)將氯丙基三乙氧基硅烷和氨基二茂鐵在氮?dú)夥諊掠?0~90°C下回流反應(yīng)16~ 24h;以及 (b. 2)待自然冷卻到室溫后用無(wú)水乙醚洗滌3~5次，然后放到真空干燥箱中60~80°C 下干燥12~24h，得到表面修飾的二茂鐵。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，氯丙基三乙氧基硅烷和氨基二茂鐵的 質(zhì)量比為（1.2~1.5):1。
【文檔編號(hào)】C04B35/626GK106083021SQ201610392389
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年5月27日 公開(kāi)號(hào)201610392389.8, CN 106083021 A, CN 106083021A, CN 201610392389, CN-A-106083021, CN106083021 A, CN106083021A, CN201610392389, CN201610392389.8
【發(fā)明人】柴成華
【申請(qǐng)人】慈溪市華夏電器實(shí)業(yè)有限公司