一種氧化石墨烯的分離除雜方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氧化石墨烯的分離除雜方法，將真空抽濾、錯流過濾和陶瓷膜相結合，實現(xiàn)對氧化石墨反應液的廢強酸的快速回收和氧化石墨溶液中金屬離子雜質(zhì)的高效低成本的脫除，減少廢酸污水的排放，提高制備高純氧化石墨烯產(chǎn)品的效率，適合科研單位、高校實驗室小規(guī)模高純度氧化石墨烯產(chǎn)品的制備，也適合工業(yè)化大規(guī)模制備氧化石墨烯和石墨烯產(chǎn)品。
【專利說明】
一種氧化石墨烯的分離除雜方法
技術領域
[0001 ]本發(fā)明屬于氧化石墨烯制備領域，具體涉及一種氧化石墨烯的分離除雜方法。
【背景技術】
[0002]2004年英國的曼切斯特大學的科學家Geim及Novoselov等人采用膠帶反復粘粘的方法，發(fā)現(xiàn)了二維碳原子晶體一石墨烯，從此科學界展開了對石墨烯及氧化石墨烯十幾年熱情不減的研究熱潮。石墨烯的發(fā)現(xiàn)，不僅豐富了納米碳材料家族，形成了從零維的富勒烯，到一維碳納米管，到二維石墨烯再到三維金剛石的完整體系，其獨有的納米結構及出色的力學，熱學，電學及光學性能，使石墨烯材料的開發(fā)和研究成為繼碳納米管之后又一個國際研究熱點。由于石墨烯優(yōu)異的性能以及可加工性，成本低廉等一系列優(yōu)點，使石墨烯在能源、材料、電子、生物醫(yī)藥等各方面具有重要的應用價值。
[0003]自從石墨烯被發(fā)現(xiàn)以后，關于制備石墨烯的研究不斷取得新進展。目前報道的有采用微機機械剝離法、化學氣相沉淀法、外延生長法和還原氧化法等制備石墨烯。其中還原氧化法，是把石墨氧化成氧化石墨烯，然后再還原成石墨烯，相比其他的制備方法，此方法設備要求簡單、操作方便、效率高，最有潛力成為大規(guī)模制備石墨烯材料的一種方法。
[0004]目前還原氧化法的氧化工藝、剝離手段、還原方法已經(jīng)研究成熟。但石墨經(jīng)強質(zhì)子酸和強氧化劑處理之后，如何高效的回收廢強酸和快速低成本脫除雜質(zhì)是制約石墨烯可以大規(guī)模應用的因素之一。廢強酸的回收不僅可以減少廢酸對水體的污染、對管道的腐蝕，而且通過一定的方法對廢強酸繼續(xù)進行處理提高其中酸的濃度從而循環(huán)當做氧化石墨烯制備強酸使用，實現(xiàn)物料的循環(huán)，提高經(jīng)濟效益。在科研單位、實驗室小規(guī)模制備大多采用高速離心氧化石墨烯溶液去除反應液中廢強酸和Fe3+、Mn2+等金屬離子。但采用離心的方式規(guī)豐旲化制備氧化石墨稀面臨效率低、廣量低、成本尚、能耗尚等冋題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足之處，提供了一種氧化石墨烯的分離除雜方法，將真空抽濾、錯流過濾和陶瓷膜相結合，克服傳統(tǒng)氧化石墨烯難以除酸和金屬離子的難題，實現(xiàn)對氧化石墨反應液的廢強酸的快速回收和氧化石墨溶液中金屬離子雜質(zhì)的高效低成本的脫除，減少廢酸污水的排放，提尚制備尚純氧化石墨稀廣品的效率，適合科研單位、高校實驗室小規(guī)模高純度氧化石墨烯產(chǎn)品的制備，也適合工業(yè)化大規(guī)模制備氧化石墨稀和石墨稀廣品。
[0006]本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是:
[0007]—種氧化石墨烯的分離除雜方法，利用真空抽濾實現(xiàn)廢強酸的回收，利用錯流過濾實現(xiàn)金屬離子的除雜，具體包括:
[0008]I)采用常見的改進的Brodie法、Staudenmaier法、Hummer法等方法制備氧化石墨稀，得到氧化石墨反應液；
[0009]2)將氧化石墨反應液用孔徑為0.02?0.3μπι的陶瓷平板膜進行真空抽濾，氧化石墨反應液置于敞開的容器中，容器底部為所述陶瓷平板膜，陶瓷平板膜下方與密封容器連通，密封容器與真空栗連通;通過真空栗在陶瓷平板膜下方抽真空造成負壓，大氣壓力推動氧化石墨溶液經(jīng)過陶瓷平板膜，陶瓷平板膜對氧化石墨顆粒進行截留，濾過液攜帶大部分金屬離子雜質(zhì)和廢強酸通過陶瓷平板膜的膜孔流出；真空抽濾完成后得到固態(tài)的泥餅狀濾餅和濾過液，濾過液即為廢強酸，其中的雜質(zhì)可以通過后續(xù)處理除去，然后可以用作其他用途或者繼續(xù)提高其酸的濃度進行二次氧化石墨烯制備反應循環(huán)使用；
[0010]3)將步驟2)得到的濾餅分散于去離子水中得到氧化石墨溶液，采用孔徑為0.02?0.3μπι的陶瓷管式膜對該氧化石墨溶液進行循環(huán)式的錯流過濾以去除金屬離子雜質(zhì):儲料罐、循環(huán)栗、陶瓷管式膜、壓力表和壓力調(diào)節(jié)閥通過管道連接成循環(huán)系統(tǒng);將該氧化石墨溶液轉(zhuǎn)移至錯流過濾裝置的儲料罐中，通過循環(huán)栗將儲料罐中的氧化石墨溶液輸送到錯流過濾裝置的陶瓷管式膜組件工段進行錯流過濾，在流經(jīng)陶瓷管式膜管壁的快速流動的液體對膜管壁產(chǎn)生的壓力驅(qū)動下，含有金屬離子雜質(zhì)的濾液經(jīng)過陶瓷管式膜的管壁過濾滲出，氧化石墨不會濾過而是隨料液再次回流至儲料罐，如此循環(huán)往復以逐漸除去金屬離子雜質(zhì)，提高氧化石墨的純度;循環(huán)過程中持續(xù)向儲料罐中加入10°C以下的去離子水以保持儲料罐內(nèi)料液中的氧化石墨烯含量在0.5?5mg/ml，并使整個循環(huán)體系處于O?15°C的低溫狀態(tài)；操作壓力通過壓力表和壓力調(diào)節(jié)閥進行監(jiān)控和調(diào)節(jié)，始終控制在0.1?0.6MPa，通過控制壓力來監(jiān)控和調(diào)節(jié)整個循環(huán)體系內(nèi)液體的流速，從而保證良好的錯流過濾效果;錯流過濾至濾液pH為6.8?7.2，料液中Mn2+的濃度為0.1?Ippm時，停止加去離子水，繼續(xù)錯流過濾以將料液濃縮至氧化石墨稀的濃度為0.5?7mg/ml，完成錯流過濾過程，一般需要4?6h，然后將料液轉(zhuǎn)移出錯流過濾裝置，得到分離除雜后的氧化石墨烯產(chǎn)物。
[0011]—實施例中:所述陶瓷平板膜以多孔陶瓷為基底，以氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、氧化硅中的一種為過濾功能層。
[0012]一實施例中:所述陶瓷管式膜以多孔陶瓷為基底，以氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、氧化硅中的一種為過濾功能層。
[0013]本技術方案與【背景技術】相比，它具有如下優(yōu)點:
[0014]膜過程分離在最近二十幾年來廣泛用于工業(yè)料液分離。膜分離過程的目標是實現(xiàn)混合物的分離。真空抽濾是在膜的下方通過抽真空的方式造成負壓，大氣壓力推動物料通過分離膜，由于分離膜對固體顆粒的阻擋作用而被截留，料液則通過膜孔現(xiàn)實固體與液體的分離，是一種常用的固液分離方法。錯流過濾是指在管道流動方向平行于膜表面壓力驅(qū)動液體通過膜孔，固體顆粒被截留的分離技術。陶瓷膜技術是一種新型發(fā)展的膜分離技術，可以在較高壓力下(0.1至1Mpa)和強酸強堿環(huán)境下使用，顯現(xiàn)出獨特的性能。本發(fā)明將真空抽濾和錯流過濾兩種技術結合起來對氧化石墨烯溶液進行廢強酸回收和脫除溶液中的雜質(zhì)離子，具有以下有優(yōu)點:(I)真空抽濾可以快速實現(xiàn)氧化石墨固體和廢強酸的分離，從而去除反應液中絕大部分金屬離子和廢酸，為提高后續(xù)錯流過濾脫雜的效率做準備；(2)真空抽濾得到的廢強酸可以通過后續(xù)處理除去其中的雜質(zhì)，用作其他用途或者繼續(xù)提高其酸的濃度進行二次氧化石墨烯制備反應循環(huán)使用，提高經(jīng)濟效益；(3)真空抽濾操作可以減少后續(xù)錯流過濾脫雜的時間、對洗滌設備的腐蝕、膜組件的腐蝕、減少去離子水的使用量、廢酸水的排放量，從而提高整體效益；(4)錯流過濾連續(xù)循環(huán)化操作，管道流體平行于膜表面，產(chǎn)生剪切力和慣性舉力沖走膜表面的沉積氧化石墨片層，保證陶瓷膜的過濾性能；(5)錯流過濾可以使大片層氧化石墨剝離和粉碎，使產(chǎn)品尺寸更集中。綜上所述，真空抽濾和錯流過濾相互配合，相輔相成，實現(xiàn)對氧化石墨溶液脫除金屬離子的去除，提高氧化石墨的除雜效率和廢強酸的回收速度，提高經(jīng)濟效益，為高純度氧化石墨烯的制備提供技術保障，同時工藝簡單、成本低廉，不僅適合于科研單位、高校實驗室小規(guī)模制備高純度氧化石墨烯，而且便于工業(yè)大規(guī)t旲制備尚品質(zhì)氧化石墨稀和石墨稀廣品。
【附圖說明】
[0015]下面結合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0016]圖1為真空抽濾過程的裝置和原理示意圖。
[0017]圖2為錯流過濾過程的裝置和原理示意圖。
[0018]圖3為實施例1得到的氧化石墨烯產(chǎn)物的X射線衍射譜圖(XRD圖)。
[0019]圖4為實施例1得到的氧化石墨烯產(chǎn)物的透射電鏡圖片。
[0020]圖5為實施例1得到的氧化石墨烯產(chǎn)物的掃描電鏡圖片。
[0021 ]圖6為實施例1得到的氧化石墨烯產(chǎn)物的能譜圖。
[0022]圖7為實施例1得到的氧化石墨烯產(chǎn)物的原子力顯微鏡圖。
【具體實施方式】
[0023]下面通過實施例具體說明本發(fā)明的內(nèi)容:
[0024]實施例1
[0025]I)制備氧化石墨烯:將6g石墨粉在60 °C條件下干燥12h;將720ml濃硫酸和80ml磷酸冷卻至5°C以下，然后磁力攪拌混合，同時散熱;將干燥后的6g石墨粉加入到硫酸/磷酸混合酸中攪拌;緩慢加入36g高錳酸鉀粉末(加高錳酸鉀時一定要緩慢，避免發(fā)生爆炸)；高錳酸鉀加入完畢后，將反應容器的溫度升高到60°C，敞口，反應12h，反應結束之后，自然冷卻至室溫;將冷卻的反應液倒入提前冷凍的800ml溶液(含I Oml、30 %的雙氧水)的容器，并用同樣配比的稀雙氧水溶液沖洗反應容器表面，然后往容器中加稀雙氧水溶液，不斷攪拌，直至溶液變成亮黃色為止即為氧化石墨反應液；
[0026]2)將氧化石墨反應液用孔徑為0.02μπι的氧化鋯陶瓷平板膜進行真空抽濾，如圖1所示，氧化石墨反應液置于敞開的容器中，容器底部為所述陶瓷平板膜，陶瓷平板膜下方與密封容器連通，密封容器與真空栗連通;通過真空栗在陶瓷平板膜下方抽真空造成負壓，大氣壓力推動氧化石墨溶液經(jīng)過陶瓷平板膜，陶瓷平板膜對氧化石墨顆粒進行截留，濾過液攜帶大部分金屬離子雜質(zhì)和廢強酸通過陶瓷平板膜的膜孔流出；真空抽濾完成后得到固態(tài)的泥餅狀濾餅和濾過液，濾過液即為廢強酸，其中的雜質(zhì)可以通過后續(xù)處理除去，然后可以用作其他用途或者繼續(xù)提高其酸的濃度進行二次氧化石墨烯制備反應循環(huán)使用；
[0027]3)將步驟2)得到的濾餅分散于5L左右去離子水中得到氧化石墨溶液，采用孔徑為
0.05μπι的氧化鋁陶瓷管式膜對該氧化石墨溶液進行循環(huán)式的錯流過濾以去除金屬離子雜質(zhì):如圖2所示，儲料罐、循環(huán)栗、陶瓷管式膜、壓力表和壓力調(diào)節(jié)閥通過管道連接成循環(huán)系統(tǒng);將該氧化石墨溶液轉(zhuǎn)移至錯流過濾裝置的儲料罐中，通過循環(huán)栗將儲料罐中的氧化石墨溶液輸送到錯流過濾裝置的氧化鋁陶瓷管式膜組件工段進行錯流過濾，在流經(jīng)陶瓷管式膜管壁的快速流動的液體對膜管壁產(chǎn)生的壓力驅(qū)動下，含有金屬離子雜質(zhì)的濾液經(jīng)過陶瓷管式膜的管壁過濾滲出，氧化石墨不會濾過而是隨料液再次回流至儲料罐，如此循環(huán)往復以逐漸除去金屬離子雜質(zhì)，提高氧化石墨的純度;循環(huán)過程中持續(xù)向儲料罐中加入10°c以下的去離子水以保持儲料罐內(nèi)料液中的氧化石墨烯含量在2mg/ml，并使整個循環(huán)體系處于O?15°C的低溫狀態(tài)；操作壓力通過壓力表和壓力調(diào)節(jié)閥進行監(jiān)控和調(diào)節(jié)，始終控制在
0.1MPa，通過控制壓力來監(jiān)控和調(diào)節(jié)整個循環(huán)體系內(nèi)液體的流速，從而保證良好的錯流過濾效果;錯流過濾至濾液pH約為7，料液中Mn2+的濃度為0.1?Ippm時，停止加去離子水，繼續(xù)錯流過濾以將料液濃縮至氧化石墨烯的濃度為6mg/ml，完成錯流過濾過程，耗時5h，然后將料液轉(zhuǎn)移出錯流過濾裝置，得到分離除雜后的氧化石墨烯產(chǎn)物。
[0028]圖3是本實施例得到的氧化石墨烯產(chǎn)物的XRD圖，產(chǎn)品層間距大約為lnm，相比原始石墨的層間距0.335nm，明顯增大，說明制備氧化石墨烯效果很好；圖4是產(chǎn)品透射電鏡圖片，在圖片中明顯可以看片層氧化石墨出現(xiàn)彎曲折疊，像彎曲的絲帶一樣具有層次感；圖5是產(chǎn)品掃描電鏡圖片，產(chǎn)品的邊緣翹起，明顯看出片層形貌；圖6是產(chǎn)品的能譜圖，C:0=1:1.32;利用ICP測試，產(chǎn)品洗滌之前的Mn2+的含量為86ppm，洗滌之后的Mn2+的含量為0.3ppm，說明能快速有效去除氧化石墨烯溶液里的Mn2+。圖7為實施例1得到的氧化石墨烯產(chǎn)物的原子力顯微鏡圖，說明了的得到的氧化石墨烯是少片層的氧化石墨烯。
[0029]實施例2
[0030]I)制備氧化石墨烯:將15g硝酸鈉加入裝有675ml的濃硫酸的容器中，于磁力攪拌下使固體溶解，然后稱取20g石墨粉加入上述混合液中，均勻攪拌后，在冰浴條件下緩慢加入90g高錳酸鉀，控制反應溫度不超過10°C。反應物在冰浴條件下攪拌2h，室溫條件下攪拌5天，反應結束之后，加入2000ml，5的％的硫酸溶液進行稀釋并在室溫下攪拌2h。然后加入60ml的稀雙氧水，得到黃色反應液，室溫攪拌2小時，得到氧化石墨反應液；
[0031]2)參照實施例1的方法，將氧化石墨反應液用孔徑為0.3μπι的氧化硅陶瓷平板膜進行真空抽濾，得到固態(tài)的泥餅狀濾餅和濾過液廢強酸；
[0032]3)參照實施例1的方法，將步驟2)得到的濾餅分散于5L左右去離子水中得到氧化石墨溶液，采用孔徑為0.Ιμπι的氧化鋁陶瓷管式膜對該氧化石墨溶液進行循環(huán)式的錯流過濾以去除金屬離子雜質(zhì):循環(huán)錯流過濾過程中持續(xù)向儲料罐中加入10°C以下的去離子水以保持儲料罐內(nèi)料液中的氧化石墨烯含量在3mg/ml，并使整個循環(huán)體系處于低溫狀態(tài);操作壓力始終控制在0.4MPa;錯流過濾至濾液pH約為7，料液中Mn2+的濃度為0.1?Ippm時，停止加去離子水，繼續(xù)錯流過濾以將料液濃縮至氧化石墨烯的濃度為4mg/ml，完成錯流過濾過程，耗時4h，然后將料液轉(zhuǎn)移出錯流過濾裝置，得到分離除雜后的氧化石墨烯產(chǎn)物。
[0033]將本實施例得到的氧化石墨烯產(chǎn)物通過XRD檢測，氧化石墨層間距為0.89nm，相比原始石墨的層間距0.335nm明顯增大，說明制備氧化石墨稀效果很好;利用ICP測試，產(chǎn)品洗滌之前的Mn2+的含量為79ppm，洗滌之后的Mn2+的含量為0.4ppm，說明能快速有效去除氧化石墨烯溶液里的Mn2+。
[0034]實施例3
[0035]I)制備氧化石墨烯:將水熱合成反應釜的釜膽、石墨、高錳酸鉀、濃硫酸充分冷卻至2°C，將反應釜內(nèi)膽置于不銹鋼外殼中，加入2.5g石墨，12.5g高錳酸鉀后倒入125ml的濃硫酸，迅速蓋好反應爸并旋緊，將反應爸在2°C靜置1.5h，取出反應爸再次旋緊反應爸置于100 0C烘箱中1.5小時，取出反應釜自然冷卻后打開，將產(chǎn)物倒入300ml純水中稀釋，加入雙氧水，直至溶液變?yōu)辄S色的，即為氧化石墨反應液；
[0036]2)參照實施例1的方法，將氧化石墨反應液用孔徑為0.05μπι的氧化鋁陶瓷平板膜進行真空抽濾，得到固態(tài)的泥餅狀濾餅和濾過液廢強酸；
[0037]3)參照實施例1的方法，將步驟2)得到的濾餅分散于5L左右去離子水中得到氧化石墨溶液，采用孔徑為0.3μπι的氧化硅陶瓷管式膜對該氧化石墨溶液進行循環(huán)式的錯流過濾以去除金屬離子雜質(zhì):循環(huán)錯流過濾過程中持續(xù)向儲料罐中加入10°C以下的去離子水以保持儲料罐內(nèi)料液中的氧化石墨烯含量在5mg/ml，并使整個循環(huán)體系處于低溫狀態(tài);操作壓力始終控制在0.6MPa;錯流過濾至濾液pH約為7，料液中Mn2+的濃度為0.1?Ippm時，停止加去離子水，繼續(xù)錯流過濾以將料液濃縮至氧化石墨烯的濃度為7mg/ml，完成錯流過濾過程，耗時6h，然后將料液轉(zhuǎn)移出錯流過濾裝置，得到分離除雜后的氧化石墨烯產(chǎn)物。
[0038]將本實施例得到的氧化石墨烯產(chǎn)物通過XRD檢測，氧化石墨層間距為0.87nm，相比原始石墨的層間距0.335nm明顯增大，說明制備氧化石墨稀效果很好;利用ICP測試，產(chǎn)品洗滌之前的Mn2+的含量為80ppm，洗滌之后的Mn2+的含量為0.25ppm，說明能快速有效去除氧化石墨烯溶液里的Mn2+。
[0039]實施例4
[0040]I)制備氧化石墨烯:在冰浴條件下在燒杯中加入250ml濃硫酸，邊攪拌便加入12g石墨粉末和1g高錳酸鉀，固體溶解之后將溫度升高至35°C，反應2h，加入400ml去離子水，立即轉(zhuǎn)移至95°C油浴中反應半個小時，加入10ml去離子水稀釋，然后用滴加雙氧水至溶液顏色變?yōu)辄S色，即為氧化石墨反應液；
[0041]2)參照實施例1的方法，將氧化石墨反應液用孔徑為0.05μπι的氧化鋁陶瓷平板膜進行真空抽濾，得到固態(tài)的泥餅狀濾餅和濾過液廢強酸；
[0042]3)參照實施例1的方法，將步驟2)得到的濾餅分散于5L左右去離子水中得到氧化石墨溶液，采用孔徑為0.Ιμπι的氧化硅陶瓷管式膜對該氧化石墨溶液進行循環(huán)式的錯流過濾以去除金屬離子雜質(zhì):循環(huán)錯流過濾過程中持續(xù)向儲料罐中加入10°C以下的去離子水以保持儲料罐內(nèi)料液中的氧化石墨烯含量在0.5mg/ml，并使整個循環(huán)體系處于低溫狀態(tài);操作壓力始終控制在0.6MPa;錯流過濾至濾液pH約為7，料液中Mn2+的濃度為0.1?Ippm時，停止加去離子水，繼續(xù)錯流過濾以將料液濃縮至氧化石墨烯的濃度為5mg/ml，完成錯流過濾過程，耗時5h，然后將料液轉(zhuǎn)移出錯流過濾裝置，得到分離除雜后的氧化石墨烯產(chǎn)物。
[0043]將本實施例得到的氧化石墨烯產(chǎn)物通過XRD檢測，氧化石墨層間距為0.85nm，相比原始石墨的層間距0.335nm明顯增大，說明制備氧化石墨稀效果很好;利用ICP測試，產(chǎn)品洗滌之前的Mn2+的含量為84ppm，洗滌之后的Mn2+的含量為0.2ppm，說明能快速有效去除氧化石墨烯溶液里的Mn2+。
[0044]以上所述，僅為本發(fā)明較佳實施例而已，故不能依此限定本發(fā)明實施的范圍，即依本發(fā)明專利范圍及說明書內(nèi)容所作的等效變化與修飾，皆應仍屬本發(fā)明涵蓋的范圍內(nèi)。
【主權項】
1.一種氧化石墨烯的分離除雜方法，其特征在于:包括: 1)制備氧化石墨烯，得到氧化石墨反應液； 2)將氧化石墨反應液用孔徑為0.02?0.3μπι的陶瓷平板膜進行真空抽濾:氧化石墨反應液置于敞開的容器中，容器底部為所述陶瓷平板膜，陶瓷平板膜下方與密封容器連通，密封容器與真空栗連通;真空抽濾過程中陶瓷平板膜對氧化石墨顆粒進行截留，而濾過液攜帶金屬離子雜質(zhì)和廢強酸濾過流出，得到固態(tài)的濾餅和濾過液，濾過液即為廢強酸； 3)將濾餅分散于去離子水中得到氧化石墨溶液，采用孔徑為0.02?0.3μπι的陶瓷管式膜對該氧化石墨溶液進行循環(huán)式的錯流過濾以去除金屬離子雜質(zhì):儲料罐、循環(huán)栗、陶瓷管式膜通過管道連接成循環(huán)系統(tǒng);將該氧化石墨溶液轉(zhuǎn)移至錯流過濾裝置的儲料罐中，通過循環(huán)栗將儲料罐中的氧化石墨溶液輸送到錯流過濾裝置的陶瓷管式膜進行錯流過濾，含有金屬離子雜質(zhì)的濾液經(jīng)過陶瓷管式膜的管壁過濾滲出，含有氧化石墨的料液再次回流至儲料罐;如此循環(huán)往復以逐漸除去金屬離子雜質(zhì)；循環(huán)過程中通過向儲料罐中加入10°C以下的去離子水以保持儲料罐內(nèi)料液中的氧化石墨烯含量在0.5?5mg/ml，并使整個循環(huán)體系處于低溫狀態(tài);操作壓力始終控制在0.1?0.6Mpa;錯流過濾至濾液pH為6.8?7.2，料液中Mn2+的濃度為0.1?Ippm時，停止加去離子水，繼續(xù)錯流過濾以將料液濃縮至氧化石墨烯的濃度為0.5?7mg/ml，完成錯流過濾過程，得到分離除雜后的氧化石墨稀產(chǎn)物。2.根據(jù)權利要求1所述的氧化石墨烯的分離除雜方法，其特征在于:所述陶瓷平板膜以多孔陶瓷為基底，以氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、氧化硅中的一種為過濾功能層。3.根據(jù)權利要求1所述的氧化石墨烯的分離除雜方法，其特征在于:所述陶瓷管式膜以多孔陶瓷為基底，以氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、氧化硅中的一種為過濾功能層。
【文檔編號】C01B31/04GK106006623SQ201610431286
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月16日
【發(fā)明人】高克, 洪昱斌, 陳云強, 藍偉光
【申請人】三達膜科技（廈門）有限公司