一種木質(zhì)素氧化石墨烯復(fù)合改性聚羧酸高效減水劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種木質(zhì)素氧化石墨烯復(fù)合改性聚羧酸高效減水劑，由下列重量份的原料制備制成：異戊烯醇聚氧乙烯醚240-250、丙烯酸25.2-26.0、過硫酸銨1.6-1.65、巰基乙酸0.53-0.55、木質(zhì)素13-14、濃度為10wt%的氫氧化鈉溶液適量、去離子水適量、氧化石墨烯26-28、沸騰爐渣20-23、山梨糖醇5-7、亞硝酸鈉2-3、十二烷基二甲芐基氯化銨2-3、炭黑4-5、微晶石蠟3-4。本發(fā)明還在產(chǎn)品的制備中添加了炭黑、十二烷基二甲芐基氯化銨等成分，能夠提高產(chǎn)品在混凝土中的分散性；添加工業(yè)廢渣沸騰爐渣，降低了生產(chǎn)成本，配合亞硝酸鈉的添加，進(jìn)一步提高了混凝土的早期強(qiáng)度以及后期強(qiáng)度。
【專利說明】
一種木質(zhì)素氧化石墨烯復(fù)合改性聚羧酸高效減水劑
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及混凝土外加劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種木質(zhì)素氧化石墨烯復(fù)合改性聚羧酸高效減水劑。【背景技術(shù)】
[0002]聚羧酸系高性能減水劑作為配制高性能混凝土的重要組成材料，憑借其減水率高、保塑性好、收縮率低、高性能化潛力大等突出優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于高鐵、橋梁、核電、水電等重點(diǎn)工程。然而，聚羧酸系高性能減水劑母液性能較為單一，無法滿足不同工程領(lǐng)域、不同性能要求的混凝土，極大地制約了聚羧酸系高性能減水劑的廣泛應(yīng)用與發(fā)展。國內(nèi)外專家學(xué)者通過化學(xué)和物理改性手段對聚羧酸系高性能減水劑進(jìn)行了較系統(tǒng)的研究，取得了可喜的成績。但是這些研究主要集中在改善聚羧酸系高性能減水劑某一方面的性能，比如緩釋型、徐放型和利用廉價(jià)單體合成降低成本型，以及多組分物理復(fù)合等方面，這樣給復(fù)配單位和施工企業(yè)帶來諸多不便，在使用過程中很容易造成質(zhì)量事故。
[0003]《有機(jī)胺改性聚羧酸系高性能減水劑的試驗(yàn)研究》一文針對上述問題并結(jié)合國內(nèi)外專家的研究成果，采用有機(jī)胺對不同廠家生產(chǎn)的聚羧酸系高性能減水劑進(jìn)行了物理、化學(xué)改性，改性后的聚羧酸系高性能減水劑對水泥的適應(yīng)性有了很大的提高，而且一種母液能適合不同要求的工程使用，實(shí)現(xiàn)了聚羧酸系高性能減水劑母液的高性能化、多功能化。但是生產(chǎn)混凝土?xí)r容易出現(xiàn)泌水、離析、強(qiáng)度低、容易出現(xiàn)裂縫等問題，影響了減水劑的使用， 文章中針對這些缺點(diǎn)沒有闡述，需要進(jìn)一步進(jìn)行改性。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的就是為了彌補(bǔ)已有技術(shù)的缺陷，提供一種木質(zhì)素氧化石墨烯復(fù)合改性聚羧酸高效減水劑。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種木質(zhì)素氧化石墨烯復(fù)合改性聚羧酸高效減水劑，由下列重量份的原料制備制成: 異戊烯醇聚氧乙烯醚240-250、丙烯酸25.2-26.0、過硫酸銨1.6-1.65、巰基乙酸0.53-0.55、 木質(zhì)素13-14、濃度為10wt%的氫氧化鈉溶液適量、去離子水適量、氧化石墨烯26-28、沸騰爐渣20-23、山梨糖醇5-7、亞硝酸鈉2-3、十二烷基二甲芐基氯化銨2-3、炭黑4-5、微晶石蠟3-4〇
[0006]所述一種木質(zhì)素氧化石墨烯復(fù)合改性聚羧酸高效減水劑，由以下具體步驟制成:(1)將氧化石墨烯中加入4-5倍量的去離子水，放入超聲振蕩器中超聲30-40分鐘直至分散均勻，然后將氧化石墨烯分散液放入60-80°C的水浴中加熱，緩慢加入木質(zhì)素，攪拌分散均勻后形成混合物待用；(2)將反應(yīng)釜中加入異戊烯醇聚氧乙烯醚、適量去離子水，邊攪拌邊升溫至60-70°C后一次性加入過硫酸銨，然后緩慢滴加丙烯酸、巰基乙酸、步驟(1)得到的混合物，控制在3-3.5小時(shí)內(nèi)滴加完畢，繼續(xù)保溫反應(yīng)60-90分鐘，最后滴加濃度為10wt%的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)pH值為中性，固含量控制在40%-45%;(3 )將山梨糖醇溶于2-2.5倍量的去離子水中形成溶液，將沸騰爐渣破碎成小塊后放入球磨機(jī)中，加入山梨糖醇溶液，球磨60-90分鐘后出料，放入烘箱中以90-100°C的溫度烘干， 粉碎，得到改性沸騰爐渣粉;將微晶石蠟加熱至軟化，加入炭黑后，研磨30-40分鐘，然后加入溶于12-15倍量去離子水的十二烷基二甲芐基氯化銨，以300轉(zhuǎn)/分的速度攪拌至分散均勻，繼續(xù)加入上述改性沸騰爐渣粉以及其余剩余成分，提速至1000-1200轉(zhuǎn)/分，繼續(xù)攪拌分散均勻；(4)將步驟(2)產(chǎn)物與步驟(3)產(chǎn)物混合，放入攪拌釜中，以600-800轉(zhuǎn)/分的速度攪拌混合分散均勾即得。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明通過控制異戊烯醇聚氧乙烯醚與丙烯酸單體的配比，從而制備出具有良好分散性的減水劑，通過聚合反應(yīng)將木質(zhì)素、氧化石墨烯接枝到聚醚型減水劑分子中，可以降低減水劑的泌水性，同時(shí)提高了氧化石墨烯在水泥漿中的分散，對水泥漿的微觀結(jié)構(gòu)有較好的調(diào)控作用，對混凝土起到增強(qiáng)增韌的效果，也可進(jìn)一步提高水泥的凈漿流動度。
[0008]本發(fā)明還在產(chǎn)品的制備中添加了炭黑、十二烷基二甲芐基氯化銨等成分，通過一系列的處理工藝，能夠提高產(chǎn)品在混凝土中的分散性;添加工業(yè)廢渣沸騰爐渣，降低了生產(chǎn)成本，配合亞硝酸鈉的添加，進(jìn)一步提高了混凝土的早期強(qiáng)度以及后期強(qiáng)度，節(jié)約水泥用量，提高施工效率，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。【具體實(shí)施方式】
[0009]—種木質(zhì)素氧化石墨烯復(fù)合改性聚羧酸高效減水劑，由下列重量份(公斤)的原料制備制成:異戊烯醇聚氧乙烯醚240、丙烯酸25.2、過硫酸銨1.6、巰基乙酸0.53、木質(zhì)素13、 濃度為l〇wt%的氫氧化鈉溶液適量、去離子水適量、氧化石墨烯26、沸騰爐渣20、山梨糖醇5、 亞硝酸鈉2、十二烷基二甲芐基氯化銨2、炭黑4、微晶石蠟3。
[0010]所述一種木質(zhì)素氧化石墨烯復(fù)合改性聚羧酸高效減水劑，由以下具體步驟制成:(1)將氧化石墨烯中加入4倍量的去離子水，放入超聲振蕩器中超聲30分鐘直至分散均勻，然后將氧化石墨烯分散液放入60°C的水浴中加熱，緩慢加入木質(zhì)素，攪拌分散均勻后形成混合物待用；(2)將反應(yīng)釜中加入異戊烯醇聚氧乙烯醚、適量去離子水，邊攪拌邊升溫至60°C后一次性加入過硫酸銨，然后緩慢滴加丙烯酸、疏基乙酸、步驟(1)得到的混合物，控制在3小時(shí)內(nèi)滴加完畢，繼續(xù)保溫反應(yīng)60分鐘，最后滴加濃度為10wt%的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)pH 值為中性，固含量控制在40%%;(3 )將山梨糖醇溶于2倍量的去離子水中形成溶液，將沸騰爐渣破碎成小塊后放入球磨機(jī)中，加入山梨糖醇溶液，球磨60分鐘后出料，放入烘箱中以90 °C的溫度烘干，粉碎，得到改性沸騰爐渣粉;將微晶石蠟加熱至軟化，加入炭黑后，研磨30分鐘，然后加入溶于12倍量去離子水的十二烷基二甲芐基氯化銨，以300轉(zhuǎn)/分的速度攪拌至分散均勻，繼續(xù)加入上述改性沸騰爐渣粉以及其余剩余成分，提速至1 〇〇〇轉(zhuǎn)/分，繼續(xù)攪拌分散均勻；(4)將步驟(2)產(chǎn)物與步驟(3)產(chǎn)物混合，放入攪拌釜中，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌混合分散均勻即得。
[0011]本發(fā)明制得的減水劑產(chǎn)品性能優(yōu)異，減水率可達(dá)25.1%，泌水率為29.8%，本發(fā)明摻量為水泥用量1%，在相同水灰比情況下與使用普通減水劑相比，可使坍落度提高15cm以上，抗壓強(qiáng)度提高18%以上。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種木質(zhì)素氧化石墨烯復(fù)合改性聚羧酸高效減水劑，其特征在于，由下列重量份的 原料制備制成:異戊烯醇聚氧乙烯醚240-250、丙烯酸25.2-26.0、過硫酸銨1.6-1.65、巰基 乙酸0.53-0.55、木質(zhì)素13-14、濃度為10wt%的氫氧化鈉溶液適量、去離子水適量、氧化石墨 烯26-28、沸騰爐渣20-23、山梨糖醇5-7、亞硝酸鈉2-3、十二烷基二甲芐基氯化銨2-3、炭黑 4-5、微晶石蠟3-4。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種木質(zhì)素氧化石墨烯復(fù)合改性聚羧酸高效減水劑，其特征在 于，由以下具體步驟制成:(1)將氧化石墨烯中加入4-5倍量的去離子水，放入超聲振蕩器中超聲30-40分鐘直至 分散均勻，然后將氧化石墨烯分散液放入60-80°C的水浴中加熱，緩慢加入木質(zhì)素，攪拌分 散均勻后形成混合物待用；(2)將反應(yīng)釜中加入異戊烯醇聚氧乙烯醚、適量去離子水，邊攪拌邊升溫至60-70°C后 一次性加入過硫酸銨，然后緩慢滴加丙烯酸、巰基乙酸、步驟(1)得到的混合物，控制在3-3.5小時(shí)內(nèi)滴加完畢，繼續(xù)保溫反應(yīng)60-90分鐘，最后滴加濃度為10wt%的氫氧化鈉溶液進(jìn)行 中和，調(diào)節(jié)pH值為中性，固含量控制在40%-45%;(3)將山梨糖醇溶于2-2.5倍量的去離子水中形成溶液，將沸騰爐渣破碎成小塊后放入 球磨機(jī)中，加入山梨糖醇溶液，球磨60-90分鐘后出料，放入烘箱中以90-100°C的溫度烘干， 粉碎，得到改性沸騰爐渣粉;將微晶石蠟加熱至軟化，加入炭黑后，研磨30-40分鐘，然后加 入溶于12-15倍量去離子水的十二烷基二甲芐基氯化銨，以300轉(zhuǎn)/分的速度攪拌至分散均 勻，繼續(xù)加入上述改性沸騰爐渣粉以及其余剩余成分，提速至1000-1200轉(zhuǎn)/分，繼續(xù)攪拌分 散均勻；(4)將步驟(2 )產(chǎn)物與步驟(3 )產(chǎn)物混合，放入攪拌釜中，以600-800轉(zhuǎn)/分的速度攪拌混 合分散均勻即得。
【文檔編號】C04B24/36GK105985048SQ201610025727
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2016年1月15日
【發(fā)明人】朱安會, 馬洪章
【申請人】安徽鑫潤新型材料有限公司