一種高效聚羧酸減水劑的室溫制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及建筑材料外加劑【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種高效聚羧酸減水劑的室溫制備方法。該方法以甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸為反應(yīng)單體，通過氧化劑過氧化氫、還原劑甲醛次硫酸氫鈉所建立的氧化還原體系，具體合成方法為：將甲基烯丙基聚氧乙烯醚、過氧化氫及去離子水作為底液，滴加丙烯酸和鏈轉(zhuǎn)移劑的水溶液A和甲醛次硫酸氫鈉水溶液B，室溫下進(jìn)行自由基聚合反應(yīng)。該方法室溫下即可合成，能耗小，經(jīng)濟(jì)環(huán)保。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，合成的減水劑具有高減水率，流動(dòng)度、保坍性能好。
【專利說明】-種高效聚錢酸減水劑的室溫制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及建筑材料外加劑【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種高效聚駿酸減水劑的室溫 制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著建筑行業(yè)的發(fā)展，工程應(yīng)用中對(duì)減水劑的要求逐步提高。近幾年發(fā)展起來的 聚駿酸系減水劑被國內(nèi)外公認(rèn)為繼W木巧為代表的第一代減水劑和W蔡系為代表的第二 代減水劑之后發(fā)展起來的第H代高性能減水劑。聚駿酸減水劑因?yàn)槠錅p水率高、適應(yīng)性較 好等優(yōu)點(diǎn)，得到了極大的推廣與應(yīng)用。
[0003] 中國專利（CN103275280A)公開了一種聚駿酸型高保巧減水劑的常溫合成方法，通 過不飽和聚離、不飽和駿酸為原料，通過氧化還原體系的建立，室溫下合成了聚駿酸型減水 齊U，但該方法產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率低，反應(yīng)時(shí)間長。因此，尋求一種在室溫下即可合成的，工藝簡(jiǎn)單 可控且快捷的高效聚駿酸減水劑的制備方法迫在眉睫。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)上述問題，本發(fā)明提供了一種高效聚駿酸減水劑的室溫制備方法，此減水劑 在室溫下即可合成，反應(yīng)所需時(shí)間短，所得產(chǎn)品減水率高、保巧性能好、產(chǎn)品性能穩(wěn)定。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案為： 本發(fā)明提供了一種高效聚駿酸減水劑的室溫制備方法，反應(yīng)單體通過自由基聚合按W 下步驟進(jìn)行： a. 將單體甲基帰丙基聚氧己帰離、氧化劑30%過氧化氨和去離子水作為底料投入反應(yīng) 蓋中，攬拌至完全溶解； b. 底料溶解后同時(shí)滴加事先配置好的溶液A和溶液B，溶液A經(jīng)1小時(shí)滴加完成，溶液 B經(jīng)1. 5小時(shí)滴加完成，溶液B滴加結(jié)束后，繼續(xù)攬拌反應(yīng)30分鐘； C.將上述混合溶液用質(zhì)量濃度為32%的液堿調(diào)節(jié)PH值為6-7,后繼續(xù)攬拌20分鐘，即 得所述的高效聚駿酸減水劑； 所述的溶液A為單體丙帰酸、鏈轉(zhuǎn)移劑疏基丙酸和去離子水； 所述的溶液B為還原劑甲酵次硫酸氨軸和去離子水。
[0006] 所述的自由基聚合體系由W下重量份原料組成：甲基帰丙基聚氧己帰離 280-330、30% 過氧化氨（30%&〇2) 2. 5-4. 5 份、丙帰酸（AA) 40-52 份、疏基丙酸 1. 2-2. 0、甲 酵次硫酸氨軸1. 2-2 ; 所述去離子水質(zhì)量為各原料總質(zhì)量的1. 5-2. 5倍。
[0007] 所述的甲基帰丙基聚氧己帰離的分子量為2000-2400。
[0008] 所述的液堿為氨氧化軸水溶液。
[0009] 所述的30%過氧化氨為質(zhì)量濃度為30%的過氧化氨水溶液。
[0010] 本發(fā)明通過采用氧化還原體系，引發(fā)自由基聚合，使反應(yīng)可W在室溫下進(jìn)行，甲 酵次硫酸氨軸具有強(qiáng)還原性，能夠防止減水劑中過多的輕基造成水泥被瞬間吸附，提高混 凝±的巧落度保持能力，通過調(diào)整氧化劑同還原劑的配比關(guān)系，確定各單體用量，提高轉(zhuǎn)化 率，防止原料的浪費(fèi)并有效的控制了高溫副反應(yīng)的發(fā)生。該減水劑具有高減水率，保巧性能 好，適用范圍廣，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果： 1.本發(fā)明通過氧化還原體系的建立，加入強(qiáng)還原性甲酵次硫酸氨軸，在室溫下即可進(jìn) 行合成，能耗小，經(jīng)濟(jì)環(huán)保。
[0011] 2.本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，合成的減水劑具有高減水率，流動(dòng)度、保巧性能好。

【具體實(shí)施方式】
[0012] 下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的闡述，下述說明僅為了解釋本發(fā)明，并不 對(duì)其內(nèi)容進(jìn)行限定。
[001引 實(shí)施例1 一種高效聚駿酸減水劑，是由W下重量份的原料組成： 底料；甲基帰丙基聚氧己帰離；280、30%&02 ;2. 6、去離子水；280 ; 溶液A ;AA ;40、疏基丙酸；1. 2、去離子水；65 ; 溶液B ;甲酵次硫酸氨軸；1. 25、去離子水；165。
[0014] 一種高效聚駿酸減水劑的制備方法：室溫條件下，向底液中滴加溶液A，滴加時(shí)間 為1小時(shí)，同時(shí)向底液中滴加溶液B，滴加時(shí)間為1. 5小時(shí)；滴加完成后，保溫繼續(xù)反應(yīng)30 分鐘，然后加入22-30重量份的質(zhì)量濃度為32%的氨氧化軸水溶液調(diào)節(jié)PH值為6-7,繼續(xù)攬 拌20分鐘，既得所述高效型聚駿酸減水劑。
[001引 實(shí)施例2 一種高效聚駿酸減水劑，是由W下重量份的原料組成： 底料；甲基帰丙基聚氧己帰離；293、30%&02 ;3. 0、去離子水；300 ; 溶液A;AA;43. 5、疏基丙酸；1.45、去離子水；75 ; 溶液B ;甲酵次硫酸氨軸；1. 5、去離子水；170。
[0016] 一種高效聚駿酸減水劑的制備方法：室溫條件下，向底液中滴加溶液A，滴加時(shí)間 為1小時(shí)，同時(shí)向底液中滴加溶液B，滴加時(shí)間為1. 5小時(shí)；滴加完成后，保溫繼續(xù)反應(yīng)30 分鐘，然后加入22-30重量份的質(zhì)量濃度為32%的氨氧化軸水溶液調(diào)節(jié)PH值為6-7,繼續(xù)攬 拌20分鐘，既得所述高效型聚駿酸減水劑。
[0017] 實(shí)施例3 一種高效聚駿酸減水劑，是由W下重量份的原料組成： 底料；甲基帰丙基聚氧己帰離；306、30%&〇2 ;3. 56、去離子水；315 ; 溶液A;AA;46.8、疏基丙酸；1.7、去離子水；88 ; 溶液B ;甲酵次硫酸氨軸；1.63、去離子水；182。
[0018] 一種高效聚駿酸減水劑的制備方法：室溫條件下，向底液中滴加溶液A，滴加時(shí)間 為1小時(shí)，同時(shí)向底液中滴加溶液B，滴加時(shí)間為1. 5小時(shí)；滴加完成后，保溫繼續(xù)反應(yīng)30 分鐘，然后加入22-30重量份的質(zhì)量濃度為32%的氨氧化軸水溶液調(diào)節(jié)PH值為6-7,繼續(xù)攬 拌20分鐘，既得所述高效型聚駿酸減水劑。
[0019] 實(shí)施例4 一種高效聚駿酸減水劑，是由W下重量份的原料組成： 底料；甲基帰丙基聚氧己帰離；319、30%&〇2 ;4. 2、去離子水；335 ; 溶液A;AA;49. 2、疏基丙酸；1.85、去離子水；95 ; 溶液B ;甲酵次硫酸氨軸；1. 79、去離子水；200。
[0020] -種高效聚駿酸減水劑的制備方法：室溫條件下，向底液中滴加溶液A，滴加時(shí)間 為1小時(shí)，同時(shí)向底液中滴加溶液B，滴加時(shí)間為1. 5小時(shí)；滴加完成后，保溫繼續(xù)反應(yīng)30 分鐘，然后加入22-30重量份的質(zhì)量濃度為32%的氨氧化軸水溶液調(diào)節(jié)PH值為6-7,繼續(xù)攬 拌20分鐘，既得所述高效型聚駿酸減水劑。
[00川 實(shí)施例5 一種高效聚駿酸減水劑，是由W下重量份的原料組成： 底料；甲基帰丙基聚氧己帰離；330、30%&02 ;4. 45、去離子水；350 ; 溶液A;AA;52、疏基丙酸；1.9、去離子水；110 ; 溶液B ;甲酵次硫酸氨軸；2. 0、去離子水；210。
[0022] -種高效聚駿酸減水劑的制備方法：室溫條件下，向底液中滴加溶液A，滴加時(shí)間 為1小時(shí)，同時(shí)向底液中滴加溶液B，滴加時(shí)間為1. 5小時(shí)；滴加完成后，保溫繼續(xù)反應(yīng)30 分鐘，然后加入質(zhì)量濃度為32%的氨氧化軸水溶液調(diào)節(jié)PH值為6-7,繼續(xù)攬拌20分鐘，既得 所述高效型聚駿酸減水劑。
[0023] 對(duì)比例1 ;該聚駿酸減水劑采用硫酸亞鐵作為還原劑，其他步驟同實(shí)施例3相同。
[0024] 對(duì)比例2 ;對(duì)比產(chǎn)品為市售的聚駿酸減水劑 經(jīng)試驗(yàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，對(duì)比例1所需反應(yīng)時(shí)間比本發(fā)明長3小時(shí)左右，產(chǎn)物所得率低。
[00幼應(yīng)用實(shí)施例 采用基準(zhǔn)水泥，按照《混凝±外加劑》（GB8076-2008)中的測(cè)試要求，比較了本發(fā)明制 備的高效聚駿酸減水劑(實(shí)施例1-5)同對(duì)比例1、對(duì)比例2的減水率、流動(dòng)度，巧落度，結(jié)果 見表1。
[0026]表 1

【權(quán)利要求】
1. 一種高效聚羧酸減水劑的室溫制備方法，其特征在于，通過自由基聚合按以下步驟 進(jìn)行： a. 將單體甲基烯丙基聚氧乙烯醚、氧化劑30%過氧化氫和去離子水作為底料投入反應(yīng) 釜中，攪拌至完全溶解； b. 底料溶解后同時(shí)滴加事先配置好的溶液A和溶液B，溶液A經(jīng)1小時(shí)滴加完成，溶液 B經(jīng)1. 5小時(shí)滴加完成，溶液B滴加結(jié)束后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30分鐘； c. 將上述混合溶液用質(zhì)量濃度為32%的液堿調(diào)節(jié)PH值為6-7,后繼續(xù)攪拌20分鐘，即 得所述的高效聚羧酸減水劑； 所述的溶液A為單體丙烯酸、鏈轉(zhuǎn)移劑疏基丙酸和去離子水； 所述的溶液B為還原劑甲醛次硫酸氫鈉和去離子水。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效聚羧酸減水劑的室溫制備方法，其特征在于，所述的自 由基聚合體系由以下重量份的原料組成：：甲基烯丙基聚氧乙烯醚280-330、30%過氧化氫 2. 5-4. 5份、丙烯酸(AA) 40-52份、疏基丙酸1. 2-2. 0、甲醛次硫酸氫鈉1. 2-2 ; 所述去離子水質(zhì)量為各原料總質(zhì)量的1. 5-2. 5倍。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1-2任一項(xiàng)所述的高效聚羧酸減水劑的室溫制備方法，其特征在于： 所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚的分子量為2000-2400。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效聚羧酸減水劑的室溫制備方法，其特征在于：所述的液 堿為氫氧化鈉水溶液。
【文檔編號(hào)】C04B24/26GK104448156SQ201410673602
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月22日
【發(fā)明者】劉記偉, 馬麗濤, 王浩雨 申請(qǐng)人:蕭縣鑫固混凝土外加劑有限公司