一種中高介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及介電陶瓷材料，特別涉及一種中高介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料及其制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有的微波介質(zhì)陶瓷材料，普遍存在以下問題：1.燒結(jié)溫度過高(大于900度），不 能與銀共燒。2.介電常數(shù)不穩(wěn)定，難以實現(xiàn)小型化器件的量產(chǎn)。3.不能應(yīng)用于流延工藝，導(dǎo) 致生產(chǎn)加工困難。上述缺陷有待改善。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種中高介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材 料及其制備方法。
[0004] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0005] -種中高介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料，包括陶瓷主相材料和助熔料，所述陶瓷主 相材料包括按重量百分比計的如下組分： Li2O 15% ~25%; MgO 10 ~25%;
[0006] TiOj 20 ~70%; ZrQ2 1 ~5%; La2O, 余量；
[0007] 所述助熔料包括按重量百分比計的如下組分：
[0008] BaO 5 ~10%;
[0009] CuO 5 ~10%;
[0010] B2〇3l~5%〇
[0011] 進一步地，所述陶瓷主相材料中Ti〇2的重量百分比為40~50%。
[0012] -種中高介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料制備方法，包括制作所述陶瓷主相材料與所 述助熔料的研磨混合粉體并煅燒研磨得到陶瓷材料的過程。
[0013] 進一步地：
[0014] 所述方法包括以下步驟：
[0015] 1)制得陶瓷主相材料混合物
[0016] 將所述陶瓷主相材料的組分1^2〇、1%0、11〇2、2抑2、1^2〇3混合，制得陶瓷主相材料混 合物；
[0017] 2)第一次研磨所述陶瓷主相材料
[0018] 在所述陶瓷主相材料混合物中加入乙醇或者去離子水，研磨后烘干，過篩制得陶 瓷主相材料研磨混合粉體；
[0019] 3)煅燒所述陶瓷主相材料研磨混合粉體
[0020] 煅燒所述陶瓷主相材料研磨混合粉體，制得陶瓷主相材料煅燒料；
[0021 ] 4)制作所述助熔料與陶瓷主相材料煅燒料研磨混合粉體
[0022]在所述陶瓷主相材料煅燒料中加入所述助熔料的組分BaCKCuCKB2O3，制得二次陶 瓷材料混合物；
[0023] 在所述二次陶瓷材料混合物中加入乙醇，研磨后烘干，然后重新磨制成粉末，過篩 制得所述助熔料與所述陶瓷主相材料煅燒料研磨混合粉體；
[0024] 5)煅燒所述助熔料與所述陶瓷主相材料煅燒料研磨混合粉體
[0025] 煅燒所述助熔料與主相陶瓷煅燒料的研磨混合粉體，制得二次共燒陶瓷煅燒料；
[0026] 6)再次研磨所述二次共燒陶瓷煅燒料
[0027] 再次研磨所述二次共燒陶瓷煅燒料，得到中高介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0028] 所述步驟3)中，在溫度為700~1100°C下煅燒所述陶瓷主相材料研磨混合粉體2~ 5個小時，制得所述陶瓷主相材料煅燒料;所述步驟5)中，在溫度800~1000°C下再次煅燒所 述助熔料與主相陶瓷煅燒料的研磨混合粉體，制得所述二次共燒陶瓷煅燒料。
[0029] 所述步驟6)中，將所述二次共燒陶瓷煅燒料研磨至平均顆粒度D50為0.5~1.2μπι。
[0030] 所述步驟2)中加入乙醇或去離子水的用量為所述陶瓷主相材料混合物重量的1.5 ~2.0倍。
[0031 ] 所述步驟2)中的研磨，是在行星球磨罐以轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分研磨12~24小時。
[0032]所述步驟4)中加入乙醇的用量為所述二次陶瓷材料混合物重量的1.5~2.0倍。 [0033] 所述步驟4)中的研磨，是在行星球磨罐以轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分研磨12~48小時。
[0034]本發(fā)明的有益技術(shù)效果：
[0035]本發(fā)明中高介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料的燒結(jié)溫度低至850°C~900°C，燒結(jié)氣氛 為空氣氣氛，常壓下燒結(jié)，燒結(jié)收縮率可控制在10~20%;在頻率為IGHz時的介電常數(shù)調(diào)節(jié) 范圍為20~30，介電損耗率低至0.002以下；性能穩(wěn)定，諧振頻率溫度系數(shù)在-30~30ppm之 間；制備工藝簡單，成本低，可以與銀內(nèi)漿共同燒結(jié);可以用于制造高頻電路、集成化陶瓷基 板、LTCC片式濾波器等。
【具體實施方式】
[0036]以下對本發(fā)明的實施例作詳細說明。應(yīng)該強調(diào)的是，下述說明僅僅是示例性的，而 不是為了限制本發(fā)明的范圍及其應(yīng)用。
[0037]在一些實施例里，一種中高介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料，包括陶瓷主相材料和助 熔料，所述陶瓷主相材料包括按重量百分比計的如下組分： Li2O 15% ~25%; MgO 10 ~25%;
[0038] TiO2 20 ~70%; ZrOj 1 ~,5%; l.aA 余量；
[0039] 所述助熔料包括按重量百分比計的如下組分：
[0040] BaO 5 ~10%;
[0041 ] CuO 5 ~10%;
[0042] B2O3 1 ~5 %。
[0043] 較佳地，所述陶瓷主相材料中TiO2的重量百分比為40~50%。
[0044] 在一些實施例里，一種中高介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料制備方法，包括制作上述 陶瓷主相材料與上述助熔料的研磨混合粉體并煅燒研磨得到陶瓷材料的過程。
[0045] 在優(yōu)選的實施例里，所述方法包括以下步驟：
[0046] 1)制得陶瓷主相材料混合物
[0047] 將所述陶瓷主相材料的組分1^20、1%0、1102、2抑 2、1^203混合，制得陶瓷主相材料混 合物；
[0048] 2)第一次研磨所述陶瓷主相材料
[0049]在所述陶瓷主相材料混合物中加入乙醇或者去離子水，研磨后烘干，過篩制得陶 瓷主相材料研磨混合粉體；
[0050] 3)煅燒所述陶瓷主相材料研磨混合粉體
[0051 ]煅燒所述陶瓷主相材料研磨混合粉體，制得陶瓷主相材料煅燒料；
[0052] 4)制作所述助熔料與陶瓷主相材料煅燒料研磨混合粉體
[0053]在所述陶瓷主相材料煅燒料中加入所述助熔料的組分BaCKCuCKB2O3，制得二次陶 瓷材料混合物；
[0054] 在所述二次陶瓷材料混合物中加入乙醇，研磨后烘干，然后重新磨制成粉末，過篩 制得所述助熔料與所述陶瓷主相材料煅燒料研磨混合粉體；
[0055] 5)煅燒所述助熔料與所述陶瓷主相材料煅燒料研磨混合粉體
[0056] 煅燒所述助熔料與主相陶瓷煅燒料的研磨混合粉體，制得二次共燒陶瓷煅燒料；
[0057] 6)再次研磨所述二次共燒陶瓷煅燒料
[0058] 再次研磨所述二次共燒陶瓷煅燒料，得到中高介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0059]在更優(yōu)選的實施例里，所述步驟3)中，在溫度為700~1100°C下煅燒所述陶瓷主相 材料研磨混合粉體2~5個小時，制得所述陶瓷主相材料煅燒料;所述步驟5)中，在溫度800 ~1000°C下再次煅燒所述助熔料與主相陶瓷煅燒料的研磨混合粉體，制得所述二次共燒陶 瓷鍛燒料。
[0060] 在更優(yōu)選的實施例里，所述步驟6)中，將所述二次共燒陶瓷煅燒料研磨至平均顆 粒度 D50 為0.5~1·2μπι。
[0061] 在更優(yōu)選的實施例里，所述步驟2)中加入乙醇或去離子水的用量為所述陶瓷主相 材料混合物重量的1.5~2.0倍。
[0062] 在更優(yōu)選的實施例里，所述步驟2)中的研磨，是在行星球磨罐以轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分研 磨12~24小時。
[0063] 在更優(yōu)選的實施例里，所述步驟4)中加入乙醇的用量為所述二次陶瓷材料混合物 重量的1.5~2.0倍。
[0064]在更優(yōu)選的實施例里，所述步驟4)中的研磨，是在行星球磨罐以轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分研 磨12~48小時。
[0065]作為應(yīng)用，本發(fā)明的中高介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷材料使用方法可以有以下幾種： [0066] 1)在其中添加適量粘結(jié)劑后并經(jīng)干壓或等靜壓成型制成坯片或器件，在850~900 °〇氧化氣氛下燒成，保溫2~3小時即可使用；
[0067] 2)將其制備成漿料，流延成膜后制備