生成的鈉明礬溶液除去雜質(zhì)，所得清液在溫度為8°C下冷卻結(jié) 晶，所得結(jié)晶在壓力為〇.9MPa下壓濾得到含水率為30%的濾餅粗鈉明礬；
[0047] S4:將步驟S3制得的粗鈉明礬投入水中，所加水量為粗鈉明礬的重量1.2倍，在溫 度為87°C下攪拌使粗鈉明礬完全溶解后再次除去雜質(zhì)，所得清液在溫度為10°C下再次冷卻 結(jié)晶，所得結(jié)晶壓濾得到含水率為32 %的鈉明礬；
[0048] S5:將步驟S4制得的鈉明礬采用溫度為900°C的煤煙氣和溫度為35°C的空氣熱交 換得到溫度為400°C的熱空氣下進(jìn)一步除去水分，直至鈉明礬含水率為0.6%為止，即制得 純凈的鈉明礬。
[0049] 實(shí)施例4
[0050] -種從活性白土生產(chǎn)廢水中回收制取鈉明礬的方法，包括以下步驟：
[0051] S1:采用活性白土生產(chǎn)廢水在溫度為93°C下與膨潤土混合，使膨潤土的三氧化二 鋁溶解于活性白土生產(chǎn)廢水中，再將增加硫酸鋁濃度的活性白土生產(chǎn)廢水循環(huán)與新增加的 膨潤土混合，以這樣的工藝步驟循環(huán)操作4次，直至溶解在活性白土生產(chǎn)廢水的硫酸鋁達(dá)到 飽和；
[0052] S2:將步驟S1制得的硫酸鋁達(dá)到飽和的活性白土生產(chǎn)廢水經(jīng)控制溫度為88°C，pH 值為4.2下加入硫酸氫鈉，所加硫酸氫鈉的量為使鈉明鞏中似+:413+:3〇42^的摩爾濃度比為 1.03:1:2.05,反應(yīng)生成鈉明礬；
[0053] S3:將步驟S2反應(yīng)生成的鈉明礬溶液除去雜質(zhì)，所得清液在溫度為8°C下冷卻結(jié) 晶，所得結(jié)晶在壓力為l.OMPa下壓濾得到含水率為40%的濾餅粗鈉明礬；
[0054] S4:將步驟S3制得的粗鈉明礬投入水中，所加水量為粗鈉明礬的重量1.3倍，在溫 度為86°C下攪拌使粗鈉明礬完全溶解后再次除去雜質(zhì)，所得清液在溫度為8°C下再次冷卻 結(jié)晶，所得結(jié)晶壓濾得到含水率為36 %的鈉明礬；
[0055] S5:將步驟S4制得的鈉明礬采用溫度為880°C的煤煙氣和溫度為20°C的空氣熱交 換得到溫度為360°C的熱空氣下進(jìn)一步除去水分，直至鈉明礬含水率<0.7%為止，即制得 純凈的鈉明礬。
[0056] 實(shí)施例5
[0057] 一種從活性白土生產(chǎn)廢水中回收制取鈉明礬的方法，包括以下步驟：
[0058] S1:采用活性白土生產(chǎn)廢水在溫度為92°C下與膨潤土混合，使膨潤土的三氧化二 鋁溶解于活性白土生產(chǎn)廢水中，再將增加硫酸鋁濃度的活性白土生產(chǎn)廢水循環(huán)與新增加的 膨潤土混合，以這樣的工藝步驟循環(huán)操作4次，直至溶解在活性白土生產(chǎn)廢水的硫酸鋁達(dá)到 飽和；
[0059] S2:將步驟S1制得的硫酸鋁達(dá)到飽和的活性白土生產(chǎn)廢水經(jīng)控制溫度為88°C，pH 值為4.3下加入硫酸氫鈉，所加硫酸氫鈉的量為使鈉明鞏中似+:413+:3〇42^的摩爾濃度比為 1.04:1:2.05,反應(yīng)生成鈉明礬；
[0060] S3:將步驟S2反應(yīng)生成的鈉明礬溶液除去雜質(zhì)，所得清液在溫度為6°C下冷卻結(jié) 晶，所得結(jié)晶在壓力為〇.9MPa下壓濾得到含水率為35%的濾餅粗鈉明礬；
[0061] S4:將步驟S3制得的粗鈉明礬投入水中，所加水量為粗鈉明礬的重量1.3倍，在溫 度為86°C下攪拌使粗鈉明礬完全溶解后再次除去雜質(zhì)，所得清液在溫度為6°C下再次冷卻 結(jié)晶，所得結(jié)晶壓濾得到含水率為30 %的鈉明礬；
[0062] S5:將步驟S4制得的鈉明礬采用溫度為870°C的煤煙氣和溫度為30°C的空氣熱交 換得到溫度為380°C的熱空氣下進(jìn)一步除去水分，直至鈉明礬含水率為0.9%為止，即制得 純凈的鈉明礬。
[0063] 實(shí)施例6
[0064] 一種從活性白土生產(chǎn)廢水中回收制取鈉明礬的方法，包括以下步驟：
[0065] S1:采用活性白土生產(chǎn)廢水在溫度為94°C下與膨潤土混合，使膨潤土的三氧化二 鋁溶解于活性白土生產(chǎn)廢水中，再將增加硫酸鋁濃度的活性白土生產(chǎn)廢水循環(huán)與新增加的 膨潤土混合，以這樣的工藝步驟循環(huán)操作5次，直至溶解在活性白土生產(chǎn)廢水的硫酸鋁達(dá)到 飽和；
[0066] S2:將步驟S1制得的硫酸鋁達(dá)到飽和的活性白土生產(chǎn)廢水經(jīng)控制溫度為86°C，pH 值為4.2下加入硫酸氫鈉，所加硫酸氫鈉的量為使鈉明鞏中似+:413+:3〇42^的摩爾濃度比為 1.03:1:2.06,反應(yīng)生成鈉明礬；
[0067] S3:將步驟S2反應(yīng)生成的鈉明礬溶液除去雜質(zhì)，所得清液在溫度為10°C下冷卻結(jié) 晶，所得結(jié)晶在壓力為l.OMPa下壓濾得到含水率為40%的濾餅粗鈉明礬；
[0068] S4:將步驟S3制得的粗鈉明礬投入水中，所加水量為粗鈉明礬的重量1.2倍，在溫 度為88°C下攪拌使粗鈉明礬完全溶解后再次除去雜質(zhì)，所得清液在溫度為10°C下再次冷卻 結(jié)晶，所得結(jié)晶壓濾得到含水率為40%的鈉明礬；
[0069] S5:將步驟S4制得的鈉明礬采用溫度為890°C的煤煙氣和溫度為25°C的空氣熱交 換得到溫度為320°C的熱空氣下進(jìn)一步除去水分，直至鈉明礬含水率為0.6%為止，即制得 純凈的鈉明礬。
[0070] 對實(shí)施例中鈉明礬純度(干基計(jì))進(jìn)行測量，測量方法采用食品添加劑鈉明礬國標(biāo) 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，分析結(jié)果見下表。
[0071]
[0072] 由上表可知，本發(fā)明從活性白土生產(chǎn)廢水中回收制取鈉明礬的方法所得的鈉明礬 純度(干基計(jì))為99.86%-99.91 %，可見本發(fā)明制得的鈉明礬不僅純度高且穩(wěn)定。
[0073] 以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定 本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在 不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明由 所提交的權(quán)利要求書確定的專利保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種從活性白土生產(chǎn)廢水中回收制取鈉明礬的方法，其特征在于:包括以下步驟： S1:采用活性白土生產(chǎn)廢水與膨潤土混合，使膨潤土的三氧化二鋁溶解于活性白土生 產(chǎn)廢水中，再將增加硫酸鋁濃度的活性白土生產(chǎn)廢水循環(huán)與新增加的膨潤土混合，以這樣 的工藝步驟循環(huán)操作，直至溶解在活性白土生產(chǎn)廢水的硫酸鋁達(dá)到飽和； S2:將步驟S1制得的硫酸鋁達(dá)到飽和的活性白土生產(chǎn)廢水經(jīng)控制溫度和pH值后加入硫 酸氫鈉反應(yīng)生成鈉明礬； S3:將步驟S2反應(yīng)生成的鈉明礬溶液除去雜質(zhì)，所得清液冷卻結(jié)晶，所得結(jié)晶壓濾得到 濾餅粗鈉明礬； S4:將步驟S3制得的粗鈉明礬投入水中，攪拌使粗鈉明礬完全溶解后再次除去雜質(zhì)，所 得清液再次冷卻結(jié)晶，所得結(jié)晶壓濾得到鈉明礬； S5:將步驟S4制得的鈉明礬采用熱空氣烘干，即制得純凈的鈉明礬。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從活性白土生產(chǎn)廢水中回收制取鈉明礬的方法，其特征在于， 步驟S1中膨潤土的三氧化二鋁溶解于活性白土生產(chǎn)廢水的溫度為92-94°C，增加硫酸鋁濃 度的活性白土生產(chǎn)廢水循環(huán)與新增加的膨潤土混合循環(huán)操作步驟為3-5次。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從活性白土生產(chǎn)廢水中回收制取鈉明礬的方法，其特征在于， 步驟S2中硫酸鋁達(dá)到飽和的活性白土生產(chǎn)廢水控制的溫度為86-88°C，pH值為4.2-4.3。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從活性白土生產(chǎn)廢水中回收制取鈉明礬的方法，其特征在于， 步驟S2中，加入硫酸氫鈉時，所述硫酸氫鈉的量為使鈉明礬中Na +:Al3+:S〇42_的摩爾濃度比 為1·02-1·04:1:2·03-2·08。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從活性白土生產(chǎn)廢水中回收制取鈉明礬的方法，其特征在于， 步驟S3和S4中清液冷卻結(jié)晶的溫度< 10°C。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從活性白土生產(chǎn)廢水中回收制取鈉明礬的方法，其特征在于， 步驟S3和S4中壓濾的壓力為0.9-1. OMPa，鈉明礬壓至含水率< 40%。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從活性白土生產(chǎn)廢水中回收制取鈉明礬的方法，其特征在于， 步驟S4中加水量為粗鈉明礬的重量1.2-1.3倍。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從活性白土生產(chǎn)廢水中回收制取鈉明礬的方法，其特征在于， 步驟S5中所述熱空氣為煤煙氣與空氣熱交換得到。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的從活性白土生產(chǎn)廢水中回收制取鈉明礬的方法，其特征在于， 所述煤煙氣溫度為850-900°C，所述空氣溫度為10_35°C，所述熱空氣溫度為300-400°C。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從活性白土生產(chǎn)廢水中回收制取鈉明礬的方法，其特征在 于，步驟S5中鈉明礬烘干至含水率< 0.9%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從活性白土生產(chǎn)廢水中回收制取鈉明礬的方法，屬于廢水處理及無機(jī)鹽制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明是利用活性白土生產(chǎn)廢水與膨潤土多次循環(huán)，使溶解在其中的硫酸鋁達(dá)到飽和，再與硫酸氫鈉進(jìn)行反應(yīng)，兩次結(jié)晶制得純度為99.87%-99.91%的鈉明礬。本發(fā)明可有效處理活性白土生產(chǎn)廢水，使活性白土生產(chǎn)廢水中的鋁元素得到充分利用，達(dá)到節(jié)能減排、變廢為寶的目的。
【IPC分類】C01F7/76
【公開號】CN105523576
【申請?zhí)枴緾N201510960201
【發(fā)明人】羅永城
【申請人】羅永城
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2015年12月21日