專利名稱：一種利用白炭黑生產廢水制備硫酸鈣晶須的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種利用白炭黑生產廢水制備硫酸鈣晶須的方法，具體涉及一種堿溶稻殼灰中二氧化硅、硫酸沉淀法生產白炭黑、硫酸鈉廢水生產硫酸鈣晶須、同時回收氫氧化鈉和氯化鈉并循環(huán)利用的方法。
背景技術：
傳統制備白炭黑的方法，是以硅砂為原料，將純堿和硅砂置于反射爐中高溫熔融制備硅酸鈉，然后用水溶解制備水玻璃，再用無機酸中和沉淀，加入氯化鈉進行陳化處理， 最后水洗、過濾、噴霧干燥制備白炭黑產品。這種傳統工藝不僅消耗大量的化工原料，能耗大、成本高，而且產生大量硫酸鈉和氯化鈉廢水，污染環(huán)境。因此如何利用硫酸鈉廢水成為眾多科學家和企業(yè)家關注的研究課題，經過多年的科學研究，人們在硫酸鈣晶須制備與應用方面也取得了較好成果。
專利CN101994153A公開了一種用脫硫石膏制備改性硫酸鈣晶須的方法，包括以下步驟過篩、制漿、水熱反應、晶須表面改性、脫水、干燥；反應溫度為107 180°C、脫硫石膏與水按重量百分比的濃度為5 33%、干燥溫度為100 300°C。在經水熱反應形成的硫酸鈣晶須懸浮液中加入脫硫石膏重量0. 05 5%的改性劑。專利CN1955345公開了一種硫酸鈣晶須的制備方法，采用氫氧化鈣與硫酸溶液反應制備硫酸鈣晶須的方法。專利 CN1699638公開了以生石膏為原料、以水為介，并經混料、合成反應、干燥三個工藝步驟制備硫酸鈣晶須的方法。專利CN1598083以生石膏(CaSO4 · 2H20)和水為原料，經過原料準備、 合成反應、脫水干燥和精制除雜等項工序制備硫酸鈣晶須。專利CN101168852使用的水溶性Ca2+和水溶性SO/—離子在一定的酸堿度、含鹽雜質和晶須控制劑以及一定的合成、陳化、 溫度等條件下合成硫酸鈣晶須。專利CN101092734公開了同時硫酸鈣晶須和磷酸的制備方法，包括磷礦分解、料漿過濾分離、硫酸鈣晶須及分離、洗滌、烘干過程。專利CN101(^9415 以轉爐渣為原料，經過研磨，硫酸浸出、過濾制成硫酸鈣懸浮溶液，再經高溫結晶法合成、 分離、干燥，最終得到硫酸鈣晶須產品，其純度可達到98%以上。專利CN1406792將硫酸鈣晶須用于保險杠專用料；專利CN101177601將硫酸鈣晶須用于制備剎車片的方法；專利 CN1955M1將硫酸鈣晶須用于瓷磚膠粘劑；專利CN1806551將硫酸鈣用于建筑內墻涂料；專利CN102079910A將硫酸鈣晶須用于抗菌涂料；專利CN102115586A用硫酸鈣晶須改性聚碳酸酯復合材料。
本發(fā)明以生產白炭黑生產廢水為原料，制備硫酸鈣晶須，并且回收氫氧化鈉和硫化鈉溶液循環(huán)利用，還未見報道。發(fā)明內容
本發(fā)明是利用白炭黑生產廢水制備硫酸鈣晶須的方法，具體涉及一種堿溶稻殼灰中二氧化硅、硫酸沉淀法生產白炭黑、硫酸鈉廢水生產硫酸鈣晶須、同時回收氫氧化鈉和氯化鈉并循環(huán)利用的方法。
本發(fā)明的技術方案是
(1)把經酸中和處理過的稻殼灰和0. 5mol/L的氫氧化鈉水溶液按固液比1 6的比例投入不銹鋼反應釜中，升溫至150，密封水解溶硅池，過濾，固液分離，濾液為水玻璃產品，濾渣經洗滌、干燥制備活性炭產品。
(2)按比例將18wt%硫酸溶液按一定速度加入到步驟(1)中得到的水玻璃溶液中，生成二氧化硅沉淀，過濾，濾餅經水洗、干燥制備白炭黑產品，含有硫酸鈉、氯化鈉的濾液備用。
(3)將步驟( 得到的含有硫酸鈉、氯化鈉的濾液轉移到反應釜中，按比例加入 0. 5mol/L氫氧化鈣懸浮液，升溫至50 90°C，恒溫攪拌晶化反應7 10h，生成2水硫酸鈣白色沉淀，過濾分離沉淀和濾液，濾餅經洗滌、脫水，在100 300°C下干燥和熱處理，得到直徑為1 2 μ m，長度為40 70 μ m,長徑比為30 60的硫酸鈣晶須粉體，濾液備用。
(4)將步驟(3)得到的濾液調整為0. 5mol/L的氫氧化鈉水溶液返回步驟(1)溶硅活化工序循環(huán)利用。
本發(fā)明的先進性在于
利用生產白炭黑產生的硫酸鈉廢水制備硫酸鈣晶須，并回收氫氧化鈉和氯化鈉溶液，循環(huán)利用，變廢水為產品，保護了環(huán)境，降低了成本，對白炭黑行業(yè)減少廢水排放、保護環(huán)境具有重要意義。
下面結合具體實施例來進一步闡述本發(fā)明。
實施例1
(1)把經酸中和處理過的稻殼灰和0. 5mol/L的氫氧化鈉水溶液按固液比1 6的比例投入不銹鋼反應釜中，升溫至150°C，密封水解溶硅3h，過濾，固液分離，濾液為水玻璃產品，濾渣經洗滌、干燥制備活性炭產品。
(2)按比例將18wt%硫酸溶液按一定速度加入到步驟(1)中得到的水玻璃溶液中，生成二氧化硅沉淀，過濾，濾餅經水洗、干燥制備白炭黑產品，含有硫酸鈉、氯化鈉的濾液備用。
(3)將含有0. 5mol/L硫酸鈉、氯化鈉的濾液轉移到反應釜中，按比例加入0. 5mol/ L氫氧化鈣懸浮液，升溫至90°C，恒溫攪拌晶化反應10h，生成二水硫酸鈣白色沉淀，過濾， 濾餅經洗滌、脫水，100°C下干燥和在200°C熱處理，得到直徑為1. 2 μ m，長度為65 μ m，長徑比為M的硫酸鈣晶須粉體。
(4)步驟(3)得到的濾液調整為0. 5mol/L的氫氧化鈉水溶液返回步驟(1)溶硅活化工序循環(huán)利用。
實施例2:
將晶化反應溫度改為70°C，其它條件如實施例1，得到直徑為1.6μπι，長度為 58 μ m,長徑比為36的硫酸鈣晶須粉體。
實施例3:
將晶化反應時間改為7h，其它條件如實施例1，得到直徑為1. 4 μ m，長度為56 μ m, 長徑比為40的硫酸鈣晶須粉體。
權利要求
1. 一種利用白炭黑生產廢水制備硫酸鈣晶須的方法，具體步驟為(1)把經酸中和處理過的稻殼灰和0.5mol/L的氫氧化鈉水溶液按質量比1 6的比例投入到不銹鋼反應釜中，升溫至150°C，密封水解溶硅池，過濾，固液分離，濾液為水玻璃產品，濾渣經洗滌、干燥制備活性炭產品。(2)按比例將18wt%硫酸溶液按一定速度加入到步驟(1)中得到的水玻璃溶液中， 生成二氧化硅沉淀，過濾，濾餅經水洗、干燥制備白炭黑產品，含有硫酸鈉、氯化鈉的濾液備用。(3)將步驟(2)含有硫酸鈉、氯化鈉的濾液轉移到反應釜中，按比例加入0.5mol/L氫氧化鈣懸浮液，升溫至50 90°C，恒溫攪拌晶化反應7 10h，生成二水硫酸鈣白色沉淀，過濾，濾餅經洗滌、脫水，在100 300°C下干燥和熱處理，得到直徑為1 2 μ m，長度為40 70 μ m,長徑比為30 60的硫酸鈣晶須粉體。(4)將步驟(3)得到的濾液調整為0.5mol/L的氫氧化鈉水溶液返回步驟(1)溶硅活化工序循環(huán)利用。
全文摘要
本發(fā)明所涉及一種利用白炭黑生產廢水制備硫酸鈣晶須的方法，具體步驟為以稻殼灰為原料，氫氧化鈉溶液溶硅活化制備水玻璃和活性炭，水玻璃經硫酸沉淀制備白炭黑，按比例在含有氯化鈉的硫酸鈉廢水中加入氫氧化鈣懸浮液，在溫度為50～90℃，恒溫攪拌晶化反應7～10h，生成2水硫酸鈣白色沉淀，過濾，濾餅經洗滌、脫水，100～300℃下干燥和熱處理，得到直徑為1～2μm，長度為40～70μm，長徑比為30～60的硫酸鈣晶須粉體，調整沉淀硫酸鈣所得到濾液的濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉水溶液返回溶硅活化工序循環(huán)利用。本發(fā)明的先進性在于，利用生產白炭黑產生廢水制備硫酸鈣晶須，回收氫氧化鈉和氯化鈉并循環(huán)利用，保護了環(huán)境，降低了成本。
文檔編號C30B29/62GK102492994SQ20111043677
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月23日 優(yōu)先權日2011年12月23日
發(fā)明者丁雪峰, 劉妍, 楊曉敏, 王子忱, 郭玉鵬 申請人:吉林大學