ppm (四面 體Al)。該數(shù)據(jù)提示具有基本上所有鋁八面體配位的峰3 Al種類的分子結(jié)構(gòu)。
[0103] 合成高峰3材料的一個(gè)可供選擇的途徑是用高峰4材料(A130)起始并轉(zhuǎn)化之。
[0104] 前述工作從適當(dāng)純度的Reach? 103水合氯化鋁合成峰3。這種合成途徑生產(chǎn)具 有主要峰3和不需要量的峰5 (~5%)的聚合氯化鋁(PACl)溶液。為了合成具有減少峰5 的純峰3,使用純峰4 (A130)溶液代替ACH103。
[0105] 峰3溶液使用純峰4作為起始原料合成。凍干純峰4溶液(0. 2% Al w/w)并重構(gòu) 成14. 9% Al (w/w)。然后將該溶液在50-55°C烘箱中老化24-27小時(shí)。SEC色譜圖顯示接 近純峰3,通過于50°C老化14. 9% Al峰4 (A130)溶液24小時(shí)而獲得。通過替換Al前體, 在最終產(chǎn)物中的峰5被降低至2. 5%。
[0106] 實(shí)施例2 -伸用高峰3水合氯化鋁絮凝 鋁AP活性鹽顯示用于在廢水處理廠除去膠體所需的重要特性,這也與止汗劑作用相 關(guān)。廢水或汗腺中的顆粒通常荷負(fù)電,由于靜電斥力而不能結(jié)合在一起。加入絮凝劑如ACH 或擴(kuò)散于水溶液中以中和、凝聚和沉淀出荷負(fù)電膠體,以凈化水或阻塞汗腺。與用作絮凝劑 的市售ACH比較,目前的工作評(píng)價(jià)新的AP活性鹽,即峰3,在應(yīng)用于AP鹽和廢水處理劑中的 能力。在用鋁AP活性鹽,特別是峰3對(duì)比市售水合氯化鋁(ACH)處理后,測(cè)量廢水的上清 液濁度。
[0107] 使用牙膏、織物柔軟劑、洗手液和洗潔精新鮮制備綜合廢水。制備的廢水顯示極高 的濁度(0. 5%透射),幾乎沒有透明度,以及在底部的一些不需要的沉淀。小心地將400mL 的這種水傾入500mL Erlenmeyer燒瓶中,以便沉淀物不會(huì)轉(zhuǎn)移到樣品中。
[0108] 使用ACH 103粉末和峰3溶液(按照實(shí)施例1制備)制備3. 75% Al (w/w)的溶 液,并在表4中示出。
[0109] 用制備的綜合廢水裝填兩個(gè)500mL Erlenmeyer燒瓶至400mL。加入磁力攪拌棒并 將燒瓶置于4-板攪拌器上以確保相同的攪拌條件。以下列步驟進(jìn)行該程序: 以 500RPM 進(jìn)行 IOmin 以 50RPM 進(jìn)行 IOmin 放置IOmin。
[0110] 加入AP活性劑后,兩種樣品分離為澄清頂部部分和在底部的白色絮體。澄清頂部 部分的濁度測(cè)量使用Turboscan ? LAB進(jìn)行,并報(bào)告為%透射。用峰3溶液處理的樣品具有 89. 8%透射,而市售止汗劑具有87. 8%。
[0111] 在將IOmL的3. 75% Al溶液加入到400mL廢水中并經(jīng)12小時(shí)的放置期后,與峰 3樣品相比,在裸眼觀察時(shí),含有ACH103的樣品更渾濁并更不透明。絮體的體積在峰3和 ACH103之間相當(dāng)。濁度測(cè)量提示峰3除去懸浮的膠體比ACH103更有效。峰3樣品的上清 液透射報(bào)告為2%,高于其ACH103配對(duì)物。結(jié)果顯示峰3材料比市售ACH對(duì)照品具有稍好的 絮凝能力。
[0112] 實(shí)施例3 -高峰3水合氯化鋁在口眸護(hù)理中的用涂 發(fā)明人已發(fā)現(xiàn)止汗劑鹽,主要是甘氨酸鋯(ZG)和水合氯化鋁(ACH),通過化學(xué)沉淀和 物理閉塞牙本質(zhì)小管緩解牙本質(zhì)過敏。通過水力傳導(dǎo)實(shí)驗(yàn)證明,本發(fā)明提供能有效地在暴 露的牙本質(zhì)小管中沉淀并閉塞暴露的牙本質(zhì)小管的峰3 Al種類,供治療牙本質(zhì)過敏。
[0113] ACH3材料(經(jīng)SEC-RI檢測(cè)到95%峰3、5%峰5,未見其它峰),根據(jù)前述實(shí)施例,用 甘氨酸合成,其在暴露的牙本質(zhì)小管內(nèi)通過沉淀有效地減少液流。
[0114] 將人磨牙切割成適當(dāng)大小的牙本質(zhì)盤。在6%檸檬酸中酸-蝕刻所述盤約35秒以 暴露牙本質(zhì)小管,然后在DI中超聲處理30分鐘。將盤在磷酸鹽緩沖溶液(PBS)中放置過 夜并不停地震搖。使用Flodec水力傳導(dǎo),使用40〇μL PBS測(cè)量基線流速10分鐘。用20〇μL 峰3溶液(4% Al w/w)處理和20〇μL唾液處理所述盤2分鐘。牙本質(zhì)盤用40〇μL新鮮唾液 沖洗兩次。用于對(duì)照品的程序是相同的,除了處理應(yīng)用外(僅應(yīng)用唾液)。通過牙本質(zhì)小管 的流速在兩次連續(xù)的處理之后測(cè)量。水力傳導(dǎo)數(shù)據(jù)證實(shí)在暴露的牙本質(zhì)小管內(nèi)極好的流量 減少。流量減少,報(bào)告為相對(duì)于基線的百分比,列出于表5中。
[0115] 該水力傳導(dǎo)數(shù)據(jù)提示,主要峰3材料的溶液是治療牙本質(zhì)過敏的一種可行的選 項(xiàng)。這種Al化合物通過沉淀有效地阻塞暴露的牙本質(zhì)小管,顯示出最少93%的閉塞率。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種水合氯化鋁鹽,其具有至少10:1的峰3:峰4比率,且峰3材料相對(duì)基于峰2、 3、4和5的總計(jì)的量是至少80%,如通過尺寸排阻色譜法所測(cè)定的。2. 權(quán)利要求1的鹽,其中峰3:峰4比率是至少15:1,任選地是20:1。3. 前述權(quán)利要求的任一項(xiàng)的鹽,其中峰3:峰2比率是至少10:1,任選地是15:1或 20:1〇4. 前述權(quán)利要求的任一項(xiàng)的鹽,其中峰3材料相對(duì)基于峰2、3、4和5的總計(jì)的量是至 少90%,任選地是至少95%或100%。5. 前述權(quán)利要求的任一項(xiàng)的鹽,其還包含一種或多種選自以下的絡(luò)合劑:a)氨基酸, b)銨酸,c)多元醇,d)羥基酸,e)羧酸,和f)磺酸。6. 權(quán)利要求5的鹽,其中絡(luò)合劑包含甘氨酸。7. 權(quán)利要求5或6的鹽,其中絡(luò)合劑以不大于3:1,任選地以0. 01:1-3:1、0. 1:1-3:1、 1. 5:1-1:1. 5、或1:1的絡(luò)合劑:鋁的摩爾比存在。8. 前述權(quán)利要求的任一項(xiàng)的鹽,其還包含鋯。9. 前述權(quán)利要求的任一項(xiàng)的鹽,其基本上不含鈣離子。10. 前述權(quán)利要求的任一項(xiàng)的鹽,其中峰3:(峰4 +峰2)比率是至少10:1。11. 前述權(quán)利要求的任一項(xiàng)的鹽,其通過加熱初始鋁鹽溶液,直至峰3:峰4比率是至少 10:1,且如通過尺寸排阻色譜法所測(cè)定的,峰3材料相對(duì)基于峰2、3、4和5的總計(jì)的量是至 少80%而制得,其中鋁鹽是氯化鋁、水合氯化鋁、水合氯化鋁和聚乙二醇配位化合物、水合 氯化鋁和丙二醇配位化合物、水合二氯化鋁、水合二氯化鋁和聚乙二醇配位化合物、水合二 氯化鋁和丙二醇配位化合物、水合倍半氯化鋁、水合倍半氯化鋁和聚乙二醇配位化合物、水 合倍半氯化鋁和丙二醇配位化合物、水合八氯化鋁鋯、水合八氯化鋁鋯和甘氨酸配位化合 物、水合五氯化鋁鋯、水合五氯化鋁鋯和甘氨酸配位化合物、水合四氯化鋁鋯、水合四氯化 鋁鋯和甘氨酸配位化合物、水合三氯化鋁鋯和水合三氯化鋁鋯和甘氨酸配位化合物中的至 少一種。12. -種組合物,其包含與基本無水的載體組合或締合的依據(jù)前述權(quán)利要求的任一項(xiàng) 的鹽。13. -種水處理組合物,其包含依據(jù)前述權(quán)利要求1-10的任一項(xiàng)的鹽。14. 一種止汗劑組合物,其包含依據(jù)權(quán)利要求1-11的任一項(xiàng)的鹽和止汗劑載體。15. -種口腔護(hù)理產(chǎn)品,其包含依據(jù)權(quán)利要求1-11的任一項(xiàng)的鹽和口腔護(hù)理載體。16. 權(quán)利要求15的口腔護(hù)理產(chǎn)品,其中鋁在產(chǎn)品中的量是3-20%,任選地是3-6%或4% 重量。17. -種制備依據(jù)權(quán)利要求1-11的任一項(xiàng)的鹽的方法,其包括在40-80°C的溫度下加 熱初始鋁鹽溶液,任選地在絡(luò)合劑的存在下,直至峰3:(峰4+峰2)比率是至少10:1,其中 鋁鹽是氯化鋁、水合氯化鋁、水合氯化鋁和聚乙二醇配位化合物、水合氯化鋁和丙二醇配位 化合物、水合二氯化鋁、水合二氯化鋁和聚乙二醇配位化合物、水合二氯化鋁和丙二醇配位 化合物、水合倍半氯化鋁、水合倍半氯化鋁和聚乙二醇配位化合物、水合倍半氯化鋁和丙二 醇配位化合物、水合八氯化鋁鋯、水合八氯化鋁鋯和甘氨酸配位化合物、水合五氯化鋁鋯、 水合五氯化鋁鋯和甘氨酸配位化合物、水合四氯化鋁鋯、水合四氯化鋁鋯和甘氨酸配位化 合物、水合三氯化鋁鋯和水合三氯化鋁鋯和甘氨酸配位化合物中的至少一種。18. -種處理水的方法,其包括添加權(quán)利要求13的組合物至水中。19. 一種減少排汗的方法,其包括將權(quán)利要求14的止汗劑施用于皮膚。20. -種治療或減少牙齒過敏和/或侵蝕的方法,其包括將有效量的依據(jù)權(quán)利要求15 的口腔護(hù)理產(chǎn)品施用于有此需要的患者的牙齒。21. 權(quán)利要求1-11的任一項(xiàng)的鹽在處理水,減少排汗,或治療牙齒過敏中的用途。
【專利摘要】一種水合氯化鋁鹽,其具有至少10:1的峰3:峰4比率,且峰3材料相對(duì)基于峰2、3、4和5的總計(jì)的量是至少80%,如通過尺寸排阻色譜法所測(cè)定的,以及包含所述水合氯化鋁鹽的水處理組合物、止汗劑組合物和口腔護(hù)理組合物,和制備和使用所述水合氯化鋁鹽的方法。
【IPC分類】A61K8/26, C01G25/00, C02F1/52, C01F7/56, A61Q11/00, A61Q15/00, B01D15/34
【公開號(hào)】CN105408256
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201380078609
【發(fā)明人】V.杜波沃伊, 潘龍, S.斯馬特, K.里爾
【申請(qǐng)人】高露潔-棕欖公司
【公開日】2016年3月16日
【申請(qǐng)日】2013年7月31日
【公告號(hào)】EP3027560A1, US20160175350, WO2015016853A1