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顯示高的尺寸排阻色譜峰3的水合氯化鋁鹽的制作方法_3

文檔序號(hào):9650039閱讀:來源:國知局
>[0052] 1. 1.合成1,其中初始ACH溶液的濃度是鋁占總?cè)芤旱?-20%重量。
[0053] 1. 2.合成1或1. 1,其中加熱進(jìn)行至少2小時(shí),例如,2-60小時(shí),例如,25-30小時(shí)。
[0054] 1. 3.任一項(xiàng)前述合成,其中甘氨酸以Al:甘氨酸為0. 5-1. 5:1,例如,約1:1的摩 爾比存在。
[0055] 1. 4.任一項(xiàng)前述合成,其中初始ACH溶液是至少90%的峰4。
[0056] 1. 5.任一項(xiàng)前述合成,其還包括稀釋任一項(xiàng)前述合成的產(chǎn)物達(dá)例如25-75%,例 如,約50%,并在40-80°C,如50-55°C的溫度下進(jìn)一步加熱。
[0057] 1. 6.任一項(xiàng)前述合成,其包括加熱初始鋁鹽溶液,直至峰3:峰4比率是至少10:1 和峰3材料相對(duì)基于峰2、3、4和5的總計(jì)的量是至少80%,如通過尺寸排阻色譜法所測定 的,其中鋁鹽是氯化鋁、水合氯化鋁、水合氯化鋁和聚乙二醇配位化合物、水合氯化鋁和丙 二醇配位化合物、水合二氯化鋁、水合二氯化鋁和聚乙二醇配位化合物、水合二氯化鋁和丙 二醇配位化合物、水合倍半氯化鋁、水合倍半氯化鋁和聚乙二醇配位化合物、水合倍半氯化 鋁和丙二醇配位化合物、水合八氯化鋁鋯、水合八氯化鋁鋯和甘氨酸配位化合物、水合五氯 化鋁鋯、水合五氯化鋁鋯和甘氨酸配位化合物、水合四氯化鋁鋯、水合四氯化鋁鋯和甘氨酸 配位化合物、水合三氯化鋁鋯,和水合三氯化鋁鋯和甘氨酸配位化合物中的至少一種。
[0058] 1.7.任一項(xiàng)前述合成,其中初始ACH溶液通過以下步驟制得 I) 于約50°C -約95°C的溫度加熱包含具有約0. 3:1-約3:1的鋁與氯化物摩爾比的 鋁鹽,任選地與緩沖劑或絡(luò)合劑一起的水溶液,以回流約1小時(shí)-約5小時(shí)的時(shí)間段,獲得 鋁鹽溶液; II) 添加無機(jī)堿的水溶液,獲得具有約2:1-約2. 6:1的0H:A1摩爾比的鋁鹽溶液,獲 得經(jīng)pH調(diào)節(jié)的具有pH約2-約5的鋁鹽溶液;和 III) 任選地添加包含鋯化合物的水溶液至經(jīng)pH調(diào)節(jié)的鋁鹽溶液中,從而獲得具有鋁 與鋯摩爾比約5:1-約10:1的鋁-鋯鹽溶液。
[0059] 在一些實(shí)施方案中,組合物1及以下的氯化鋁鹽從如在21 CFR 350. 10中所述的 鹽制得,例如,滿足在美國藥典-國家處方集中所述的鋁與氯化物、鋁與鋯、和鋁加鋯與氯 原子的比率的鹽。示例性的水合氯化鋁、水合氯化鋁-鋯及其絡(luò)合物,包括: (a) 氯化鋁 (b) 水合氯化鋁 (c) 水合氯化鋁和聚乙二醇配位化合物 (d) 水合氯化鋁和丙二醇配位化合物 (e) 水合二氯化鋁 (f) 水合二氯化鋁和聚乙二醇配位化合物 (g) 水合二氯化鋁和丙二醇配位化合物 (h) 水合倍半氯化鋁 (i) 水合倍半氯化鋁和聚乙二醇配位化合物 (j) 水合倍半氯化鋁和丙二醇配位化合物 (k) 水合八氯化鋁鋯 (l) 水合八氯化鋁鋯和甘氨酸配位化合物 (m) 水合五氯化鋁鋯 (η)水合五氯化鋁鋯和甘氨酸配位化合物 (〇)水合四氯化鋁鋯 (P)水合四氯化鋁鋯和甘氨酸配位化合物 (q) 水合三氯化鋁鋯 (r) 水合三氯化鋁鋯和甘氨酸配位化合物。
[0060] 水處理: 在一個(gè)實(shí)施方案中,本發(fā)明提供用于水處理的組合物,例如,作為絮凝劑或凝結(jié)劑,其 包含具有至少10:1的峰3:峰4比率和如通過尺寸排阻色譜法所測定的,峰3材料相對(duì)基 于峰2、3、4和5的總計(jì)的量是至少80%的水合氯化鋁鹽,例如,包含組合物1及以下的任何 一項(xiàng)。
[0061] 本發(fā)明因此提供一種從水除去固體的方法,例如,減少水的濁度或渾濁,包括將具 有至少10:1的峰3:峰4比率和如通過尺寸排阻色譜法所測定的,峰3材料相對(duì)基于峰2、 3、4和5的總計(jì)的量是至少80%的水合氯化鋁鹽,例如,包括組合物1及以下的任何一項(xiàng)添 加至水中,并除去從水中如此形成的凝膠。
[0062] I卜.汗齊1丨: 在另一個(gè)實(shí)施方案中,本發(fā)明提供一種止汗劑組合物,其包含具有至少10:1的峰3:峰 4比率和如通過尺寸排阻色譜法所測定的,峰3材料相對(duì)基于峰2、3、4和5的總計(jì)的量是至 少80%的水合氯化鋁鹽,例如,包含組合物1及以下的任何一項(xiàng)。
[0063] 鋁止汗劑活性組合物和/或鋁-鋯止汗劑活性組合物可被用于各種止汗劑產(chǎn)品。 如果產(chǎn)品作為固體粉末使用,本發(fā)明的止汗劑活性劑的粒徑可以是任何所需的大小,并可 包括常規(guī)大小如在2-100微米的范圍內(nèi),具有平均粒徑30-40微米的選定的等級(jí);具有平均 粒徑分布2-10微米,伴有平均大小約7微米的更精細(xì)的大小等級(jí),如通過適合的干燥研磨 方法制得的;和具有平均粒徑少于約或等于2微米,或少于約或等于1. 5微米的微粉化等 級(jí)。
[0064] 本發(fā)明的組合物可用來配制為具有敏感皮膚的消費(fèi)者良好耐受的止汗劑。這樣 的止汗劑包括固體如粘貼劑和霜?jiǎng)ㄋ獎(jiǎng)┯袝r(shí)被包括在術(shù)語〃軟固體〃中)、凝膠劑、液體 (如適合于滾涂(roll-on)的產(chǎn)品)和氣霧劑。這些產(chǎn)品的形式可以是混懸液或乳液。這 些止汗劑活性劑可用作任何止汗劑組合物中的止汗劑活性劑。
[0065] 注意,在列出水的情況下,意欲計(jì)算作為總含水量的一部分存在于止汗劑溶液中 的水的組成。因此,水有時(shí)作為活性劑溶液的部分列出,或有時(shí)單獨(dú)列出。
[0066] 在一個(gè)實(shí)施方案中,為獲得澄清的產(chǎn)品,外部相和內(nèi)部相的折射率相配在0. 005 內(nèi)。
[0067] 止汗劑組合物可以常規(guī)容器,使用常規(guī)技術(shù)包裝。當(dāng)生產(chǎn)凝膠劑、霜?jiǎng)┗蜍?固 體化妝組合物時(shí),組合物可如本領(lǐng)域常規(guī)進(jìn)行的,引入分發(fā)包裝中(例如,凝膠劑在涂藥器 上滑動(dòng)的常規(guī)包裝,其中凝膠劑或霜?jiǎng)┯檬质┯玫墓拮?,和頂部表面有孔的較新款式的包 裝)。此后,如本領(lǐng)域常規(guī)進(jìn)行的,產(chǎn)品可從分發(fā)包裝分發(fā),以將活性物質(zhì)沉淀在例如皮膚 上。對(duì)于粘貼劑、噴霧劑、氣霧劑和滾涂劑,組合物可置于常規(guī)類型的容器中(在氣霧劑中 包含拋射劑)。這提供活性物質(zhì)在皮膚上的良好沉積。
[0068] 組合物可配制為透明、半透明或不透明的產(chǎn)品。本發(fā)明的所需特征是可提供澄清 的,或透明的化妝組合物(例如,澄清或透明的除臭劑或止汗劑組合物)。依據(jù)本發(fā)明,術(shù) 語澄清的或透明的意欲暗示其通常的字典定義;因此,本發(fā)明的澄清液體或凝膠止汗劑組 合物允許容易地觀察其后面的物體。相比之下,半透明的組合物,雖然允許光穿過,但引起 光的散射,以致不可能清楚地看到不透明組合物后面的物體。不透明的組合物不允許光通 過。在本發(fā)明的上下文中,如果在范圍400-800 nm的任何波長的光穿過樣品I cm厚的最 大透射率是至少35%,或至少50%,則凝膠劑或粘貼劑被認(rèn)為是透明的或澄清的。如果這樣 的光通過樣品的最大透射率在2%和少于約35%之間,則凝膠劑或液體被認(rèn)為是半透明的。 如果光的最大透射率是少于約2%,則凝膠劑或液體被認(rèn)為是不透明的。透射率可通過將前 述厚度的樣品置于分光光度計(jì)的光束中來測量,分光光度計(jì)的工作范圍包括可見光譜,如 Bausch & Lomb Spectronic 88分光光度計(jì)。至于這種透明的定義,見歐洲專利申請公布號(hào) 291,334 A2。因此,依據(jù)本發(fā)明,在透明(澄清)、半透明和不透明的組合物之間存在差別。
[0069] 口眸護(hù)理: 牙齒過敏是響應(yīng)對(duì)牙本質(zhì)表面的物理刺激(如通過暴露的牙本質(zhì)的溫度、滲透和觸覺 刺激的溫度(熱或冷)滲透、觸覺組合)的急性、局部牙齒疼痛。牙本質(zhì)的暴露,這通常是 由于牙齦退縮,或牙釉質(zhì)的丟失所致,頻繁地導(dǎo)致過敏。向表面開放的牙本質(zhì)小管與牙本質(zhì) 過敏具有高度相關(guān)性。牙本質(zhì)小管從牙髓導(dǎo)向牙骨質(zhì)。當(dāng)牙根表面牙骨質(zhì)被侵蝕時(shí),牙本 質(zhì)小管變得暴露于外部環(huán)境。被暴露的牙本質(zhì)小管提供將液流傳輸?shù)窖浪枭窠?jīng)的通道,所 述傳輸由溫度、壓力和離子梯度的變化引起。讓人驚奇地發(fā)現(xiàn)本發(fā)明的水合氯化鋁的顆粒 具有有效地阻斷和粘附于牙本質(zhì)小管的大小和電荷,從而減少這種液流和減少敏感性牙齒 的過敏。
[0070] 在一個(gè)實(shí)施方案中,本發(fā)明提供口腔護(hù)理產(chǎn)品("OC產(chǎn)品1),例如,潔齒劑,包含具 有至少10:1的峰3:峰4比率和如通過尺寸排阻色譜法所測定的,峰3材料相對(duì)基于峰2、 3、4和5的總計(jì)的量是至少80%的水合氯化鋁鹽,例如,組合物1及以下的任何一項(xiàng)。
[0071] 1. 1.呈牙膏、凝膠、漱口液、粉末、霜?jiǎng)?、牙條或口香糖形式的OC產(chǎn)品1。
[0072] 1.2. OC產(chǎn)品1或1. 1,其包含具有至少10:1的峰3:峰4比率的水合氯化鋁鹽,如 通過尺寸排阻色譜法(SEC)所測量的(例如,通過在水溶液中,如8%水溶液中進(jìn)行的SEC), 包括在口腔可接受的基質(zhì),例如,漱口水、凝膠或潔齒劑基質(zhì)中的組合物1及以下的任何一 項(xiàng)。
[0073] 1. 3.任何一個(gè)前述產(chǎn)品,其中在產(chǎn)品中的鋁的量是3-20%,任選地是3-6%,例如, 約4%重量。
[0074] 1. 4.任何一個(gè)前述產(chǎn)品,其以例如潔齒劑的形式存在,其中水合氯化鋁鹽以在應(yīng) 用時(shí)填充牙本質(zhì)小管的有效量存在。
[0075] 1.5.任何一個(gè)前述產(chǎn)品,其包含潔齒劑基質(zhì),其中潔齒劑基質(zhì)包含磨料,例如,有 效量的二氧化硅磨料,例如,10-30%,例如,約20%。
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