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一種用濕法磷酸與黃磷為原料制取聚磷酸銨的方法_2

文檔序號(hào):9590616閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
磷酸銨,對(duì)比現(xiàn)有的采用熱法磷酸、熱法聚磷酸、磷酸鹽為主要原料來(lái)制取中低聚合度聚磷酸銨,大大降低了生產(chǎn)成本;
[0019](2)本發(fā)明采用的濕法磷酸原料不需要預(yù)先除質(zhì)凈化,其中有些雜質(zhì)直接可以成為所制聚磷酸銨肥料產(chǎn)品中的其他營(yíng)養(yǎng)元素硅、鈣、鎂、鋁、鐵等,不僅降低除雜成本,同時(shí)有益于聚磷酸銨肥料產(chǎn)品的綜合肥效;
[0020](3)本發(fā)明所制得的聚磷酸銨產(chǎn)品,水不溶物小于1%,聚合度為2到10,聚合率為40 %到80 %,對(duì)比現(xiàn)有的采用熱法磷酸、熱法聚磷酸、磷酸鹽為主要原料來(lái)制取的中低聚合度聚磷酸銨,水不溶物要大大減少,提高了聚磷酸銨產(chǎn)品質(zhì)量。
【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1為本發(fā)明一種用濕法磷酸與黃磷為原料制取聚磷酸銨的方法的生產(chǎn)工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施步驟作進(jìn)一步祥細(xì)說(shuō)明,以利于更加清楚明白的理解本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)。有必要在此指出的是,以下所描述的具體實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行的進(jìn)一步說(shuō)明,不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制,該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述本
【發(fā)明內(nèi)容】
作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整:
[0023]首先將黃磷流入燃燒爐中燃燒,生成高溫P205煙氣后進(jìn)入聚合反應(yīng)塔,折P 205含量為30%到55%的濕法磷酸同時(shí)進(jìn)入聚合反應(yīng)塔,在聚合反應(yīng)塔內(nèi)的濕法磷酸、P205等組成的混合物發(fā)生聚合,當(dāng)聚合混合物液體溫度較高時(shí),采用循環(huán)耐酸栗、耐酸管道與換熱器相連接以控制液溫,經(jīng)換熱器后的循環(huán)管分為兩條分支管,一條分支管流向氨化反應(yīng)器,另一條分支管回流回聚合反應(yīng)塔,再次與濕法磷酸、五氧化二磷等一起反應(yīng)。聚合混合物液體中磷酸的聚合率達(dá)到45%至90%時(shí)、一部分經(jīng)換熱器冷卻后流向氨化反應(yīng)器,液氨經(jīng)加熱氣化所得氨氣也流向氨化反應(yīng)器,二者相遇,發(fā)生酸堿氨化反應(yīng)制得聚磷酸銨。根據(jù)不同情況,當(dāng)需要生產(chǎn)粉狀固體聚磷酸銨產(chǎn)品時(shí),使氨化反應(yīng)所制得高溫的聚磷酸銨進(jìn)入調(diào)制器經(jīng)噴霧干燥形成固體聚磷酸銨,所含有的水份以水蒸汽形式排除,再經(jīng)冷卻打粉后得到粉狀固體聚磷酸銨產(chǎn)品,產(chǎn)品水不溶物小于1%,聚合度為2到10,聚合率為40%到80%。另一方面,當(dāng)需要生產(chǎn)全水溶性聚磷酸銨水溶液產(chǎn)品時(shí),使氨化反應(yīng)所制得高溫的聚磷酸銨進(jìn)入調(diào)制器經(jīng)加適量水調(diào)節(jié)形成各種濃度不同的聚磷酸銨水溶液,再經(jīng)冷卻后制得各種濃度不同的聚磷酸銨水溶液產(chǎn)品,所得產(chǎn)品水不溶物小于1%,聚合度為2到10,聚合率為40%到 80%。
[0024]實(shí)施例1如下:
[0025]首先將黃磷流入臥式燃燒爐中高溫燃燒,燃燒爐四周帶有水循環(huán)夾套換熱和蒸汽泡,產(chǎn)生的熱水和蒸汽通入黃磷池、黃磷槽及黃磷管的夾套內(nèi)供熱升溫與保溫,黃磷燃燒生成的高溫P205煙氣進(jìn)入聚合反應(yīng)塔,折P 205含量為40%的濕法磷酸同時(shí)進(jìn)入聚合反應(yīng)塔,在聚合反應(yīng)塔內(nèi)的濕法磷酸、P205等組成的混合物發(fā)生聚合反應(yīng),生成多聚磷酸,混合物溫度較高,采用循環(huán)耐酸栗、耐酸管道與換熱器相連接以控制液溫,經(jīng)換熱器后的循環(huán)管分為兩條分支管,一條分支管通向氨化反應(yīng)器,當(dāng)通過(guò)在聚合反應(yīng)塔下部的取樣管檢測(cè)發(fā)現(xiàn)多聚磷酸的占比達(dá)到75%左右時(shí)、打開此條分支管的控制閥門,使部分多聚磷酸流向氨化反應(yīng)器;另一條分支管始終保持回流回聚合反應(yīng)塔,再次與濕法磷酸、五氧化二磷等一起反應(yīng)。經(jīng)換熱器流向氨化反應(yīng)器的反應(yīng)物與液氨經(jīng)氣化所得氨氣相遇,發(fā)生酸堿氨化反應(yīng)制得聚磷酸銨,所制得的高溫聚磷酸銨混合物進(jìn)入調(diào)制器經(jīng)加適量水調(diào)節(jié)形成各種濃度不同的聚磷酸銨水溶液,再經(jīng)冷卻后制得一種是N含量為11 %、P205含量為37 %,水不溶物小于1%,聚合度為2到10,聚合率為72%。
[0026]實(shí)施例2如下:
[0027]首先將黃磷流入臥式燃燒爐中高溫燃燒,燃燒爐四周帶有水循環(huán)夾套換熱和蒸汽泡,產(chǎn)生的熱水和蒸汽通入黃磷池、黃磷槽及黃磷管的夾套內(nèi)供熱升溫與保溫,黃磷燃燒生成的高溫P205煙氣進(jìn)入聚合反應(yīng)塔,折P 205含量為50%的濕法磷酸同時(shí)進(jìn)入聚合反應(yīng)塔,在聚合反應(yīng)塔內(nèi)的濕法磷酸、P205等組成的混合物發(fā)生聚合反應(yīng),生成多聚磷酸,混合物溫度較高,采用循環(huán)耐酸栗、耐酸管道與換熱器相連接以控制液溫,經(jīng)換熱器后的循環(huán)管分為兩條分支管,一條分支管通向氨化反應(yīng)器,當(dāng)通過(guò)在聚合反應(yīng)塔下部的取樣管檢測(cè)發(fā)現(xiàn)多聚磷酸的占比達(dá)到70%左右時(shí)、打開此條分支管的控制閥門,使部分多聚磷酸流向氨化反應(yīng)器;另一條分支管始終保持回流回聚合反應(yīng)塔,再次與濕法磷酸、五氧化二磷等一起反應(yīng)。經(jīng)換熱器流向氨化反應(yīng)器的反應(yīng)物與液氨經(jīng)氣化所得氨氣相遇,發(fā)生酸堿氨化反應(yīng)制得聚磷酸銨,所制得高溫的聚磷酸銨進(jìn)入調(diào)制器經(jīng)噴霧形成固體聚磷酸銨,所含有的水份以水蒸汽形式排除,再經(jīng)冷卻打粉后得到粉狀固體聚磷酸銨產(chǎn)品,產(chǎn)品水不溶物小于1%,聚合度為2到10,聚合率為55%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用濕法磷酸與黃磷為原料制取聚磷酸銨的方法,其主要特征在于,其主要工藝步驟如下:第一步,黃磷從黃磷貯槽或貯池以液態(tài)形式進(jìn)入黃磷燃燒爐,與同時(shí)進(jìn)入的空氣發(fā)生燃燒反應(yīng)后生成五氧化二磷煙氣; 第二步,五氧化二磷煙氣進(jìn)入到聚合反應(yīng)塔,在此與濕法磷酸發(fā)生反應(yīng),生成多聚磷酸; 第三步,所生成的多聚磷酸與少部分磷酸的混合液通過(guò)換熱器適當(dāng)降溫,然后進(jìn)入氨化反應(yīng)器; 第四步,液氨通過(guò)加熱器吸熱后氣化為氨氣,然后進(jìn)入氨化反應(yīng)器,與多聚磷酸及少量磷酸的混合液發(fā)生氨化反應(yīng)而制得以聚磷酸銨為主含有少量磷酸銨的混合物; 第五步,氨化反應(yīng)所制得的聚磷酸銨與磷酸銨進(jìn)入調(diào)制器進(jìn)一步處理,然后冷卻而制得聚磷酸銨產(chǎn)品。2.如權(quán)利要求1所述的一種用濕法磷酸與黃磷為原料制取聚磷酸銨的方法,其主要特征在于,所述的濕法磷酸折P205含量為30%到55%。3.如權(quán)利要求1或2所述的一種用濕法磷酸與黃磷為原料制取聚磷酸銨的方法,其主要特征在于,所述的燃燒爐為立式燃燒爐,燃燒爐四周帶有水循環(huán)夾套換熱和蒸汽泡,燃燒爐頂部帶有水循環(huán)換熱水盆。4.如權(quán)利要求1或2所述的一種用濕法磷酸與黃磷為原料制取聚磷酸銨的方法,其主要特征在于,所述的燃燒爐為臥式燃燒爐,四周帶有水循環(huán)夾套換熱和蒸汽泡。5.如權(quán)利要求1所述的一種用濕法磷酸與黃磷為原料制取聚磷酸銨的方法,其主要特征在于,所述的聚合反應(yīng)塔與換熱器之間有循環(huán)酸栗,經(jīng)換熱器后的循環(huán)管分為兩條分支管,一條分支管流向氨化反應(yīng)器,另一條分支管回流回聚合反應(yīng)塔,再次與五氧化二磷反應(yīng)。6.如權(quán)利要求1所述的一種用濕法磷酸與黃磷為原料制取聚磷酸銨的方法,其主要特征在于,所述的氨化反應(yīng)器采用管式反應(yīng)器。7.如權(quán)利要求1所述的一種用濕法磷酸與黃磷為原料制取聚磷酸銨的方法,其主要特征在于,所述的調(diào)制器采用噴霧干燥器,使所含有的部分水份以水蒸汽形式排除,再經(jīng)冷卻粉碎后可制得粉狀聚磷酸銨產(chǎn)品,水不溶物小于1%,聚合度為2到10,聚合率為40%到80%。8.如權(quán)利要求1所述的一種用濕法磷酸與黃磷為原料制取聚磷酸銨的方法,其主要特征在于,所述的調(diào)制器補(bǔ)充適量水,使所得聚磷酸銨水溶液經(jīng)冷卻后可制得各種濃度不同的聚磷酸銨水溶液產(chǎn)品,水不溶物小于1 %,聚合度為2到10,聚合率為40%到80%。9.如權(quán)利要求8所述的一種用濕法磷酸與黃磷為原料制取聚磷酸銨的方法,其主要特征在于,所述的聚磷酸銨水溶液產(chǎn)品中優(yōu)選的一種是N含量為11 %、P205含量為37%,水不溶物小于1 %,聚合度為2到10,聚合率為50%到80%。10.如權(quán)利要求8所述的一種用濕法磷酸與黃磷為原料制取聚磷酸銨的方法,其主要特征在于,所述的聚磷酸銨水溶液產(chǎn)品中優(yōu)選的一種是N含量為10%、P205含量為34%,水不溶物小于1%,聚合度為2到10,聚合率為45%到75%。
【專利摘要】本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)化學(xué)工業(yè)中的聚磷酸鹽生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,是一種利用濕法磷酸與黃磷為原料來(lái)制取聚磷酸銨的新型生產(chǎn)技術(shù)。該方法創(chuàng)新采用以折P2O5含量為30%到55%的濕法磷酸與黃磷、液氨為主要原料來(lái)制取水溶性好的低聚合度聚磷酸銨產(chǎn)品。本方法可直接生產(chǎn)固體和液體兩種形態(tài)的產(chǎn)品,生產(chǎn)易控制、能耗低、操作較容易、產(chǎn)品易包裝、方便使用,大大降低了生產(chǎn)成本,所生產(chǎn)的低聚合度聚磷酸銨產(chǎn)品水不溶物小于1%,聚合度為2到10,聚合率為40%到80%,適合制作優(yōu)質(zhì)液體肥料,將能大大促進(jìn)我國(guó)現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的飛速發(fā)展。
【IPC分類】C01B25/40
【公開號(hào)】CN105347323
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510923064
【發(fā)明人】林明, 印華亮
【申請(qǐng)人】防城港博森化工科技股份有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請(qǐng)日】2015年12月15日
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