1小時，再用稀硝酸調(diào)節(jié)其PH值至5，得到前驅(qū)液；
[0023](3)將步驟(2)得到的前驅(qū)液室溫陳化3周后置于烘箱，升溫至141°C干燥9天，得到透明的干凝膠；
[0024](4)將步驟(3)得到的干凝膠置于氮氣精密退火爐中，在630?660°C熱處理10小時，然后再以10°c /小時的速率降溫至50°C，關(guān)閉精密退火爐電源，自動降溫至室溫，得到透明的稀土離子Tm3+、Yb3+摻雜的NaBaLaBr微晶玻璃。
[0025]對制得的NaBaLaBr6微晶玻璃進行透射電子顯微鏡測試，得到該微晶玻璃的透射電鏡圖如圖1所示，其結(jié)果如下:照片中玻璃基體和析出的納米微晶顯得比較清楚，玻璃基體中分布的黑點為微晶顆粒。X射線衍射測試表明晶相是NaBaLaBr6相，因此得到的材料是NaBaLaBr6析晶相的微晶玻璃。用TRIAX 550熒光光譜儀測量，在970nm激光器激發(fā)條件下，測得的該微晶玻璃的上轉(zhuǎn)換發(fā)光光譜如圖2所示，藍光(476nm)和紅光^79nm)的積分發(fā)光強度分別約4.99X 105、8.26 X 105，藍色和紅色上轉(zhuǎn)換發(fā)光很強。
[0026]實施例2
[0027]Er3+摻雜NaBaLaBr 6微晶玻璃的摩爾百分比組成為:Si02 94mol NaBaLaBr6
5.5mol%、ErBr3 0.5mol%，經(jīng)過與實施例1相同的制備和熱處理過程后，得到透明的稀土離子Er3+摻雜的NaBaLaBr 6微晶玻璃。對該微晶玻璃進行光譜測試，用543nm和548.8nm波長光源激發(fā)時，觀察到強的紫外和紫色上轉(zhuǎn)換發(fā)光。
[0028]實施例3
[0029]Er3+、Tm3\ Yb3+摻雜NaBaLaBr 6微晶玻璃的摩爾百分比組成為:Si02 87mol%,NaBaLaBr6 lOmol %、ErBr3 0.lmol%、TmBr3 0.lmol%、YbBr3 2.8mol %，經(jīng)過與實施例 1 相同的制備和熱處理過程后，得到透明的稀土離子Er3+、Tm3+、Yb3+摻雜的NaBaLaBr 6微晶玻璃。對該微晶玻璃用TRIAX 550熒光光譜儀測量，在970nm激光器激發(fā)條件下，觀察到強的藍色、綠色和紅色上轉(zhuǎn)換發(fā)光。
[0030]對比例1
[0031]Tm3\ Yb3+摻雜NaBaLaF 6微晶玻璃的摩爾百分比組成為:S1 2 89mol %、NaBaLaF69mol%,TmF3 0.5mol%,YbF3 1.5mol%，經(jīng)過與實施例1相同的制備和熱處理過程后，得到透明的稀土離子Tm3+、Yb3+摻雜的NaBaLaF 6微晶玻璃。用TRIAX 550熒光光譜儀測量，在970nm激光器激發(fā)下，測得該微晶玻璃的上轉(zhuǎn)換發(fā)光光譜如圖3所示，藍光(476nm)和紅光(679nm)的積分發(fā)光強度分別約3.56X 104、5.90X 104，與實施例1比較，藍色和紅色上轉(zhuǎn)換發(fā)光強度低，說明實施例1得到的Tm3+、Yb3+摻雜的NaBaLaBr 6微晶玻璃的上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能比對比例1得到的Tm3+、Yb3+摻雜的NaBaLaF 6微晶玻璃更好。
【主權(quán)項】
1.一種稀土離子摻雜的NaBaLaBr 6微晶玻璃，其摩爾百分比組成為:S1 287?94mol %、NaBaLaBr65.5 ?lOmol %、LnBr30.5 ?3mol %，其中 LnBr3為 YbBr 3、ErBr3、TmBr3中的至少一種。2.如權(quán)利要求1所述的稀土離子摻雜的NaBaLaBr6微晶玻璃，其特征在于該微晶玻璃摩爾百分比組成為:Si0289mol %、NaBaLaBr69mol %、TmBr30.5mol %、YbBr3l.5mol%。3.如權(quán)利要求1所述的稀土離子摻雜的NaBaLaBr6微晶玻璃，其特征在于該微晶玻璃摩爾百分比組成為:Si0294mol %、NaBaLaBr65.5mol %、ErBr30.5mol%。4.如權(quán)利要求1所述的稀土離子摻雜的NaBaLaBr6微晶玻璃，其特征在于該微晶玻璃摩爾百分比組成為:Si0287mol%、NaBaLaBr610mol %、ErBr30.lmol%、TmBr30.lmol%、YbBr32.8mol%。5.如權(quán)利要求1所述的稀土離子摻雜的NaBaLaBr6微晶玻璃的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)按摩爾百分比組成Si0287 ?94mol %、NaBaLaBr65.5 ?lOmol %、LnBr30.5 ?3mol%，其中LnBr3S YbBr 3、ErBr3、TmBr3中的至少一種；稱取醋酸鑭、醋酸鈉、醋酸鋇及醋酸鐿、醋酸鉺、醋酸銩中的至少一種，其中醋酸鑭、醋酸鈉、醋酸鋇的份量分別按摩爾百分比組成中NaBaLaBr6的摩爾百分含量稱取，醋酸鐿、醋酸鉺和醋酸銩中的至少一種的份量分別按上述相同的摩爾百分比組成中LnBr3的摩爾百分含量稱取，并將上述醋酸鹽溶于去離子水中形成醋酸鹽溶液，在醋酸鹽溶液中加入三溴乙酸得到透明的混合溶液，其中三溴乙酸與醋酸鹽溶液中金屬離子總和的摩爾比為3:1; (2)按與步驟(1)相同的摩爾百分比組成中S1j^摩爾百分含量稱取正硅酸乙酯溶于乙醇中，得到正硅酸乙酯溶液，然后將步驟(1)制得的混合溶液與正硅酸乙酯溶液混合后攪拌1小時，再用稀硝酸調(diào)節(jié)其PH值至5，得到前驅(qū)液； (3)將步驟(2)得到的前驅(qū)液室溫陳化3周后置于烘箱，升溫至141°C干燥9天，得到透明的干凝膠； (4)將步驟(3)得到的干凝膠置于氮氣精密退火爐中，在630?660°C的溫度下熱處理10小時，然后再以10°c /小時的速率降溫至50°C，關(guān)閉精密退火爐電源，自動降溫至室溫，得到透明的稀土離子摻雜的NaBaLaBr6微晶玻璃。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種稀土離子摻雜的NaBaLaBr6微晶玻璃，其摩爾百分比組成為：SiO2？87～94mol％、NaBaLaBr6？5.5～10mol％、LnBr3？0.5～3mol％，其中LnBr3為YbBr3、ErBr3、TmBr3中的至少一種；優(yōu)點是本發(fā)明所制得的稀土離子摻雜NaBaLaBr6微晶玻璃透明、抗潮解、機械性能好、藍紫光透過率較高，具有聲子能量低、上轉(zhuǎn)換效率高等性能，可使上轉(zhuǎn)換激光器效率大大提高，而且該微晶玻璃的制備方法簡單，生產(chǎn)成本較低。
【IPC分類】C03C10/16
【公開號】CN105271770
【申請?zhí)枴緾N201510852637
【發(fā)明人】歐陽紹業(yè), 張約品, 張為歡, 張志雄, 王倩
【申請人】寧波大學(xué)
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年11月27日