610?635°C熱處理10小時,然后再以10°c /小時的速率降溫至50°C,關(guān)閉精密退火爐電源,自動降溫至室溫,得至IJ透明的稀土離子Er3+、Yb3+摻雜的K 3GdI6微晶玻璃。
[0025]對制得的K3GdI6微晶玻璃進(jìn)行X射線衍射測試,得到該微晶玻璃的XRD圖如圖1所示,其結(jié)果如下:經(jīng)過熱處理得到的樣品的XRD衍射峰與K3GdI6晶相的標(biāo)準(zhǔn)XRD圖的主要衍射峰都相符,因此得到的材料是K3GdI6析晶相的微晶玻璃。用TRIAX 550熒光光譜儀測量,在970nm激光器激發(fā)條件下,測得的該微晶玻璃的上轉(zhuǎn)換發(fā)光光譜如圖2所示,綠光(531nm、546nm)和紅光(660nm)的積分發(fā)光強度分別約1.45 X 106、1.22 X 105,綠色和紅色上轉(zhuǎn)換發(fā)光很強。
[0026]實施例2
[0027]Tm' Yb3+摻雜K3GdIf^晶玻璃的摩爾百分比組成為:Si0 2:89moI %, K3GdI6:9mol %, TmI3=0.2mol %, YbI 3: 1.8mol %,經(jīng)過與實施例1相同的制備和熱處理過程后,得到透明的稀土離子Tm3+、Yb3+摻雜的K3GdI6微晶玻璃。對該微晶玻璃用TRIAX 550熒光光譜儀測量,在970nm激光器激發(fā)條件下,觀察到強的藍(lán)色上轉(zhuǎn)換發(fā)光。
[0028]實施例3
[0029]Er' Tm' Yb3+摻雜K #(116微晶玻璃的摩爾百分比組成為:S1 2:87mol%, K 3GdI6:10mol%,ErI3:0.1mol %, TmI 3:0.1mol %, Yb 13:2.8mol%,經(jīng)過與實施例1 相同的制備和熱處理過程后,得到透明的稀土離子Er'Tm'Yb3+摻雜的K 3GdI6微晶玻璃。對該微晶玻璃用TRIAX 550熒光光譜儀測量,在970nm激光器激發(fā)條件下,觀察到強的藍(lán)色、綠色和紅色上轉(zhuǎn)換發(fā)光。通過改變稀土摻雜濃度,可以控制紅綠藍(lán)光發(fā)射強度比例。
[0030]實施例4
[0031]Ho3+摻雜 K3GdIf^晶玻璃的摩爾百分比組成為:Si02 94mol%, K3GdI6 5.7mol%,HoI3 0.3mol%,經(jīng)過與實施例1相同的制備和熱處理過程后,得到透明的Ho3+摻雜的K3GdI6微晶玻璃。該微晶玻璃用TRIAX 550熒光光譜儀測量,在970nm激光器激發(fā)條件下,觀察到強的綠色和紅色上轉(zhuǎn)換發(fā)光。
[0032]對比例I
[0033]Er' Yb3+摻雜K 3GdF6微晶玻璃的摩爾百分比組成為:S1 2 90mol %、K3GdF68mol%, ErF3 0.4mol%, YbF3 1.6mol%,經(jīng)過與實施例1相同的制備和熱處理過程后,得到透明的稀土離子Er3+、Yb3+摻雜的K 3GdF6微晶玻璃。用TRIAX 550熒光光譜儀測量在970nm激光器激發(fā)該微晶玻璃,測定上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜,得到圖3所示的上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜,綠色(531nm、555nm)、紅色(670nm)的積分發(fā)光強度分別約8.07 X 104、4.71 X 104,與實施例1比較,綠色和紅色上轉(zhuǎn)換發(fā)光強度低,說明實施例1得到的Er3+、Yb3+摻雜的K 3GdI6微晶玻璃的上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能比對比例I得到的Er3+、Yb3+摻雜的K #(^6微晶玻璃更好。
【主權(quán)項】
1.一種稀土離子摻雜的1(#(116微晶玻璃,其摩爾百分比組成為:Si0 287?94mol%、K3GdI65.7 ?10mol%、Lnl30.3 ?3mol%,其中 Lnl3為 Ybl 3、Erl3、Tml3和 Hoi 3中的至少一種。2.如權(quán)利要求1所述的稀土離子摻雜的K3GdI;j晶玻璃,其特征在于該微晶玻璃摩爾百分比組成為:Si0290mol %, K3GdI68mol %, Erl30.4mol%、YbI3l.6mol%03.如權(quán)利要求1所述的稀土離子摻雜的K3GdI;j晶玻璃,其特征在于該微晶玻璃摩爾百分比組成為:Si0289mol %, K3GdI69mol %, Tml30.2mol%、YbI3l.8mol%04.如權(quán)利要求1所述的稀土離子摻雜的K3GdI;j晶玻璃,其特征在于該微晶玻璃摩爾百分比組成為:Si0287mol %, K3GdI610mol %, Erl30.lmol%、TmI30.lmol%、YbI32.8mol%05.如權(quán)利要求1所述的稀土離子摻雜的K3GdI6微晶玻璃的制備方法,其特征在于包括以下步驟: (1)按摩爾百分比組成Si0287 ?94mol%、K3GdI65.7 ?10mol%、Lnl30.3 ?3mol%,其中LnI3S Ybl 3、ErI3、TmI#P Hoi 3中的至少一種;稱取醋酸釓、醋酸鉀及醋酸鐿、醋酸鉺、醋酸銩和醋酸鈥中的至少一種,其中醋酸釓、醋酸鉀的份量分別按摩爾百分比組成中K3GdI6的摩爾百分含量稱取,醋酸鐿、醋酸鉺、醋酸銩和醋酸鈥中的至少一種的份量分別按上述相同的摩爾百分比組成中Lnl3的摩爾百分含量稱取,并將上述醋酸鹽溶于去離子水中形成醋酸鹽溶液,在醋酸鹽溶液中加入三碘乙酸得到透明的混合溶液,其中三碘乙酸與醋酸鹽溶液中金屬離子總和的摩爾比為3:1; (2)按與步驟(1)相同的摩爾百分比組成中S1j^摩爾百分含量稱取正硅酸乙酯溶于乙醇中,得到正硅酸乙酯溶液,然后將步驟(1)制得的混合溶液與正硅酸乙酯溶液混合后攪拌1小時,再用稀硝酸調(diào)節(jié)其PH值至5,得到前驅(qū)液; (3)將步驟(2)得到的前驅(qū)液室溫陳化3周后置于烘箱,升溫至146°C干燥8天,得到透明的干凝膠; (4)將步驟(3)得到的干凝膠置于氮氣精密退火爐中,在610?635°C的溫度下熱處理10小時,然后再以10°c /小時的速率降溫至50°C,關(guān)閉精密退火爐電源,自動降溫至室溫,得到透明的稀土離子摻雜的K3GdI6微晶玻璃。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種稀土離子摻雜的K3GdI6微晶玻璃,其摩爾百分比組成為:SiO2?87~94mol%、K3GdI6?5.7~10mol%、LnI3?0.3~3mol%,其中LnI3為YbI3、ErI3、TmI3和HoI3中的至少一種;優(yōu)點是本發(fā)明所制得的稀土離子摻雜K3GdI6微晶玻璃透明、抗潮解、機械性能好、藍(lán)紫光透過率較高,具有聲子能量低、上轉(zhuǎn)換效率高等性能,可使上轉(zhuǎn)換激光器效率大大提高,而且該微晶玻璃的制備方法簡單,生產(chǎn)成本較低。
【IPC分類】C03C10/16
【公開號】CN105271769
【申請?zhí)枴緾N201510852505
【發(fā)明人】張為歡, 張約品, 歐陽紹業(yè), 張志雄, 王倩
【申請人】寧波大學(xué)
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年11月27日