)將步驟(2)得到的前驅(qū)液室溫陳化3周后置于烘箱，升溫至130°C干燥10天，得到透明的干凝膠；
[0024](4)將步驟(3)得到的干凝膠置于氮?dú)饩芡嘶馉t中，在610?630°C熱處理10小時(shí)，然后再以10°c /小時(shí)的速率降溫至50°C，關(guān)閉精密退火爐電源，自動(dòng)降溫至室溫，得至IJ透明的稀土離子Tm3+、Yb3+摻雜的K 2CeCl5微晶玻璃。
[0025]對(duì)制得的K2CeCl5微晶玻璃進(jìn)行透射電子顯微鏡測(cè)試，得到該微晶玻璃的透射電鏡圖如圖1所示，其結(jié)果如下:照片中玻璃基體和析出的納米微晶顯得比較清楚，玻璃基體中分布的黑點(diǎn)為微晶顆粒。X射線衍射測(cè)試表明晶相是K2CeCl5相，因此得到的材料是K2CeCl5析晶相的微晶玻璃。用TRIAX 550熒光光譜儀測(cè)量，在970nm激光器激發(fā)條件下，測(cè)得的該微晶玻璃的上轉(zhuǎn)換發(fā)光光譜如圖2所示，藍(lán)光(476nm)、紅光^79nm)的積分發(fā)光強(qiáng)度分別約4.67X 105、7.81 X 105，藍(lán)色、紅色上轉(zhuǎn)換發(fā)光很強(qiáng)。
[0026]實(shí)施例2
[0027]Er' Yb3+摻雜K2CeClJj晶玻璃的摩爾百分比組成為=S1 2 89mol%, K2CeCl58mol%、ErCl3 0.5mol%,YbCl3 2.5mol%，經(jīng)過與實(shí)施例1相同的制備和熱處理過程后，得到透明的稀土離子Er3+、Yb3+摻雜的K2CeCl5微晶玻璃。對(duì)該微晶玻璃用TRIAX 550熒光光譜儀測(cè)量，在970nm激光器激發(fā)條件下，觀察到強(qiáng)的綠色和紅色上轉(zhuǎn)換發(fā)光。
[0028]實(shí)施例3
[0029]Er'Tm'Yb3+摻雜 K2CeClJj晶玻璃的摩爾百分比組成為:Si02 88molK2CeCl59mol % N ErCl3 0.1mol %、TmCl3 0.1mol %、YbCl3 2.8mol %，經(jīng)過與實(shí)施例1 相同的制備和熱處理過程后，得到透明的稀土離子Er' Tm' Yb3+摻雜的K 2CeCl5微晶玻璃。對(duì)該微晶玻璃用TRIAX 550熒光光譜儀測(cè)量，在970nm激光器激發(fā)條件下，觀察到強(qiáng)的藍(lán)色、綠色和紅色上轉(zhuǎn)換發(fā)光。
[0030]實(shí)施例4
[0031]Ho3+摻雜K 2CeCl5微晶玻璃的摩爾百分比組成為:S1 2 94mol %、K2CeCl55.5mol%、HoCl3 0.5mol%，經(jīng)過與實(shí)施例1相同的制備和熱處理過程后，得到透明的稀土離子Ho3+摻雜的K 2CeCl5微晶玻璃。該微晶玻璃用TRIAX 550熒光光譜儀測(cè)量，在970nm激光器激發(fā)條件下，觀察到強(qiáng)的綠色和紅色上轉(zhuǎn)換發(fā)光。
[0032]對(duì)比例I
[0033]Tm' Yb3+摻雜K2CeFj!晶玻璃的摩爾百分比組成為=S1 2 87.8mol K2CeF51molTmF3 0.2mol%, YbF3 2mol%，經(jīng)過與實(shí)施例1相同的制備和熱處理過程后，得到透明的稀土離子Tm'Yb3+摻雜的K2CeF5微晶玻璃。用TRIAX 550熒光光譜儀測(cè)量，在970nm激光器激發(fā)條件下，測(cè)得的該微晶玻璃的上轉(zhuǎn)換發(fā)光光譜如圖3所示，藍(lán)光(476nm)、紅光(679nm)的積分發(fā)光強(qiáng)度分別約3.56X 104、6.06X 104，與實(shí)施例1比較，藍(lán)色、紅色上轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度低，說明實(shí)施例1得到的Tm' Yb3+摻雜的K2CeClJj晶玻璃的上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能比對(duì)比例例I得到的Tm3+、Yb3+摻雜的K 2(:亦5微晶玻璃更好。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種稀土離子摻雜的K2cecijj晶玻璃，其摩爾百分比組成為:Si0287.8?94mol%、K2CeCl55.5 ?10mol%、LnCl30.5 ?3mol%，其中 LnCl3為 YbCl 3、ErCl3、TmCl3和 HoCl 3中的至少一種。2.如權(quán)利要求1所述的稀土離子摻雜的K2CeCl5微晶玻璃，其特征在于該微晶玻璃摩爾百分比組成為:Si0287.8mol %, K2CeCl510mol %, TmCl30.2mol %、YbCl32mol %。3.如權(quán)利要求1所述的稀土離子摻雜的K2CeCl5微晶玻璃，其特征在于該微晶玻璃摩爾百分比組成為:Si0289mol %, K2CeCl58mol %, ErCl30.5mol %、YbCl32.5mol%04.如權(quán)利要求1所述的稀土離子摻雜的1(2(:冗15微晶玻璃，其特征在于該微晶玻璃摩爾百分比組成為:Si0288mol %、K2CeCl59mol %、ErCl30.lmol %、TmCl30.lmol %、YbCl32.8mol%05.如權(quán)利要求1所述的稀土離子摻雜的K2CeCl5微晶玻璃的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)按摩爾百分比組成Si0287.8 ?94mol %、K2CeCl55.5 ?lOmol %、LnCl30.5 ?3mol%，其中LnCl3S YbCl 3、ErCl3、TmCl#P HoCl 3中的至少一種；稱取醋酸鈰、醋酸鉀及醋酸鐿、醋酸鉺、醋酸銩和醋酸鈥中的至少一種，其中醋酸鈰、醋酸鉀的份量分別按摩爾百分比組成*K2CeCl5的摩爾百分含量稱取，醋酸鐿、醋酸鉺、醋酸銩和醋酸鈥中的至少一種的份量分別按上述相同的摩爾百分比組成中LnCl3的摩爾百分含量稱取，并將上述醋酸鹽溶于去離子水中形成醋酸鹽溶液，在醋酸鹽溶液中加入三氯乙酸得到透明的混合溶液，其中三氯乙酸與醋酸鹽溶液中金屬離子總和的摩爾比為3:1; (2)按與步驟(1)相同的摩爾百分比組成中S1j^摩爾百分含量稱取正硅酸乙酯溶于乙醇中，得到正硅酸乙酯溶液，然后將步驟(1)制得的混合溶液與正硅酸乙酯溶液混合后攪拌1小時(shí)，再用稀硝酸調(diào)節(jié)其PH值至5，得到前驅(qū)液； (3)將步驟(2)得到的前驅(qū)液室溫陳化3周后置于烘箱，升溫至130°C干燥10天，得到透明的干凝膠； (4)將步驟(3)得到的干凝膠置于氮?dú)饩芡嘶馉t中，在610?630°C的溫度下熱處理10小時(shí)，然后再以10°c /小時(shí)的速率降溫至50°C，關(guān)閉精密退火爐電源，自動(dòng)降溫至室溫，得到透明的稀土離子摻雜的K2CeCl5微晶玻璃。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種稀土離子摻雜的K2CeCl5微晶玻璃，其摩爾百分比組成為：SiO2？87.8～94mol％、K2CeCl5？5.5～10mol％、LnCl3？0.5～3mol％，其中LnCl3為YbCl3、ErCl3、TmCl3和HoCl3中的至少一種；優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明所制得的稀土離子摻雜K2CeCl5微晶玻璃透明、抗潮解、機(jī)械性能好、藍(lán)紫光透過率較高，具有聲子能量低、上轉(zhuǎn)換效率高等性能，可使上轉(zhuǎn)換激光器效率大大提高，而且該微晶玻璃的制備方法簡單，生產(chǎn)成本較低。
【IPC分類】C03C10/16
【公開號(hào)】CN105271768
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510852433
【發(fā)明人】張為歡, 張約品, 歐陽紹業(yè), 張志雄, 王倩
【申請(qǐng)人】寧波大學(xué)
【公開日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2015年11月27日