心分離lh，取上層清液，即為石 墨烯分散液。
[0066] 采用原子力顯微鏡對實(shí)施例1制得的石墨烯分散液進(jìn)行尺寸特性分析。圖中可知 實(shí)施例1制得的石墨烯橫向尺寸在0. 8~1. 2微米左右，橫向尺寸分布均勻。
[0067] 實(shí)施例2
[0068] 砂磨機(jī)選用上海銘施機(jī)電設(shè)備有限公司生產(chǎn)的MSG-LN0. 3實(shí)驗(yàn)室臥式砂磨機(jī)。
[0069] 超聲波粉碎機(jī)選用寧波新芝生物科技股份有限公司生產(chǎn)的Scientz-IID型超聲 波細(xì)胞粉碎機(jī)。
[0070] 參見圖1、圖1A、圖2所示，采用超聲波輔助砂磨機(jī)剝離制備石墨烯包括有下列步 驟：
[0071] 步驟A，制石墨分散液；
[0072] 將鱗片石墨與表面活性劑水溶液在玻璃量杯中混合均勻，制得400mL的石墨分散 液。
[0073] 所述鱗片石墨平均尺寸為1250目，鱗片石墨的濃度為15mg/ml。
[0074] 所述表面活性劑是?；敲撗跄懰徕c與十二烷基苯磺酸鈉按1:1進(jìn)行配置。表面活 性劑水溶液的濃度為8mg/ml。
[0075] 步驟B，超聲波輔助研磨制石墨剝離液；
[0076] 將經(jīng)步驟A制得的石墨分散液加入砂磨機(jī)的加料斗中，使石墨分散液在砂磨機(jī)的 研磨腔及料斗中能夠循環(huán)；
[0077] 在研磨轉(zhuǎn)速為2600r/min、超聲功率為550KW的條件下對循環(huán)的石墨分散液進(jìn)行 處理2. 5h后，制得石墨剝離液；
[0078] 步驟C，離心分離制石墨烯分散液；
[0079] 將步驟B得到的石墨剝離液在4000r/min條件下離心分離lh，取上層清液，即為石 墨烯分散液。
[0080] 采用原子力顯微鏡對實(shí)施例2制得的石墨烯分散液進(jìn)行尺寸特性分析，石墨烯橫 向尺寸在〇. 6~I. 0微米左右，橫向尺寸分布均勻。
[0081] 實(shí)施例3
[0082] 砂磨機(jī)選用上海銘施機(jī)電設(shè)備有限公司生產(chǎn)的MSG-LN0. 3實(shí)驗(yàn)室臥式砂磨機(jī)。
[0083] 超聲波粉碎機(jī)選用寧波新芝生物科技股份有限公司生產(chǎn)的Scientz-IID型超聲 波細(xì)胞粉碎機(jī)。
[0084] 參見圖1、圖1A、圖2所示，采用超聲波輔助砂磨機(jī)剝離制備石墨烯包括有下列步 驟：
[0085] 步驟A，制石墨分散液；
[0086] 將鱗片石墨與表面活性劑水溶液在玻璃量杯中混合均勻，制得400mL的石墨分散 液。
[0087] 所述鱗片石墨平均尺寸為325目，鱗片石墨的濃度為50mg/ml。
[0088] 所述表面活性劑是?；敲撗跄懰徕c。表面活性劑水溶液的濃度為I. 5mg/ml。
[0089] 步驟B，超聲波輔助研磨制石墨剝離液；
[0090] 將經(jīng)步驟A制得的石墨分散液加入砂磨機(jī)的加料斗中，使石墨分散液在砂磨機(jī)的 研磨腔及料斗中能夠循環(huán)；
[0091] 在研磨轉(zhuǎn)速為2200r/min條件下對石墨分散液進(jìn)行研磨處理5min后，將超聲波粉 碎機(jī)的超聲探頭置于加料斗中；
[0092] 在研磨轉(zhuǎn)速為2200r/min、超聲功率為400KW的條件下對循環(huán)的石墨分散液進(jìn)行 處理Ih后，停止超聲粉碎；
[0093] 在研磨轉(zhuǎn)速為1500r/min條件下對石墨分散液進(jìn)行研磨處理5min后，將超聲波粉 碎機(jī)的超聲探頭置于加料斗中；
[0094] 在研磨轉(zhuǎn)速為1500r/min、超聲功率為750KW的條件下對循環(huán)的石墨分散液進(jìn)行 處理0. 5h后，制得石墨剝離液；
[0095] 步驟C，離心分離制石墨烯分散液；
[0096] 將步驟B得到的石墨剝離液在4000r/min條件下離心分離lh，取上層清液，即為石 墨烯分散液。
[0097] 采用原子力顯微鏡對實(shí)施例3制得的石墨烯分散液進(jìn)行尺寸特性分析，石墨烯橫 向尺寸在I. 〇~1. 2微米左右，橫向尺寸分布均勻。
[0098] 單純砂磨機(jī)制得石墨燔的對比實(shí)例1
[0099] 砂磨機(jī)選用上海銘施機(jī)電設(shè)備有限公司生產(chǎn)的MSG-LN0. 3實(shí)驗(yàn)室臥式砂磨機(jī)。
[0100] 僅用砂磨機(jī)制備石墨烯的步驟為：
[0101] 步驟A，制石墨分散液；
[0102] 將鱗片石墨與表面活性劑水溶液在燒杯中混合均勻，制得400mL的石墨分散液。
[0103] 所述鱗片石墨平均尺寸為325目，鱗片石墨的濃度為30mg/ml。
[0104] 所述表面活性劑是?；敲撗跄懰徕c。表面活性劑水溶液的濃度為3mg/ml。
[0105] 步驟B，研磨制石墨剝離液；
[0106] 將經(jīng)步驟A制得的石墨分散液加入砂磨機(jī)的加料斗中，使石墨分散液在砂磨機(jī)的 研磨腔及料斗中能夠循環(huán)；在研磨轉(zhuǎn)速為2600r/min條件下對石墨分散液進(jìn)行研磨處理Ih 后，制得石墨剝離液；
[0107] 步驟C，離心分離制石墨烯分散液；
[0108] 將步驟B得到的石墨剝離液在4000r/min條件下離心分離lh，取上層清液，即為石 墨烯分散液。
[0109] 采用原子力顯微鏡對對比實(shí)例1制得的石墨烯清液進(jìn)行尺寸特性分析，圖中可知 石墨烯的橫向尺寸大的在2~6微米，有少量橫向尺寸在0. 2~1微米的石墨烯，存在兩種 橫向尺寸分布的石墨烯。
[0110] 單純軺聲波粉碎機(jī)制得石墨燔的對比實(shí)例2
[0111] 超聲波粉碎機(jī)選用寧波新芝生物科技股份有限公司生產(chǎn)的Scientz-IID型超聲 波細(xì)胞粉碎機(jī)。
[0112] 僅用超聲波粉碎機(jī)制備石墨烯的步驟為：
[0113] 步驟A，制石墨分散液；
[0114] 將鱗片石墨與表面活性劑水溶液在燒杯中混合均勻，制得400mL的石墨分散液。
[0115] 所述鱗片石墨平均尺寸為325目，鱗片石墨的濃度為30mg/ml。
[0116] 所述表面活性劑是?；敲撗跄懰徕c。表面活性劑水溶液的濃度為3mg/ml。
[0117] 步驟B，研磨制石墨剝離液；
[0118] 將經(jīng)步驟A制得的石墨分散液加入超聲波粉碎機(jī)的加料斗中，在超聲功率為 550KW的條件下對石墨分散液進(jìn)行超聲分離處理Ih后，制得石墨剝離液；
[0119] 步驟C，離心分離制石墨烯分散液；
[0120] 將步驟B得到的石墨剝離液在4000r/min條件下離心分離lh，取上層清液，即為石 墨烯分散液。
[0121] 采用原子力顯微鏡對對比實(shí)例2制得的石墨烯清液進(jìn)行尺寸特性分析，圖中可知 石墨稀的橫向尺寸大的在1~3微米，有一半橫向尺寸在0. 2~1微米的石墨稀。
[0122] 石墨烯分散液濃度對比表：
[0124] 本發(fā)明是一種采用超聲波輔助砂磨機(jī)剝離制備石墨烯的方法，所要解決的是如何 在研磨過程中提高石墨制備石墨烯的質(zhì)量的技術(shù)問題，該方法將超聲空化作用與研磨介質(zhì) 剪切作用相結(jié)合，共同作用來剝離石墨獲得石墨烯的技術(shù)手段。該方法利用砂磨機(jī)研磨過 程中的剪切作用，結(jié)合超聲波粉碎機(jī)中的超聲空化作用，實(shí)現(xiàn)鱗片石墨的純物理破碎剝離 制備，工藝過程簡單，條件溫和，且成本低廉、適用于大規(guī)模的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種超聲波輔助砂磨機(jī)剝離制備石墨烯的方法，其特征在于包括有下列步驟： 步驟A，制石墨分散液； 將鱗片石墨與表面活性劑水溶液在原料混合系統(tǒng)中混合，制得石墨分散液。 所述鱗片石墨尺寸小于325目，鱗片石墨的濃度為1~50mg/ml，表面活性劑水溶液的 濃度為〇? 05~10mg/ml; 步驟B，超聲波輔助研磨制石墨剝離液； 將經(jīng)步驟A制得的石墨分散液加入砂磨機(jī)系統(tǒng)的加料斗中，使石墨分散液在砂磨機(jī)的 研磨腔及料斗中能夠循環(huán)； 在研磨轉(zhuǎn)速為1550~3000r/min條件下對石墨分散液進(jìn)行研磨處理3~30min后，將 超聲波粉碎機(jī)系統(tǒng)的超聲探頭置于加料斗中； 在研磨轉(zhuǎn)速為1550~3000r/min、超聲功率為100~750KW的條件下對循環(huán)的石墨分 散液進(jìn)行處理0. 5~6h后，停止超聲粉碎； 在研磨轉(zhuǎn)速為1000~1500r/min條件下對石墨分散液進(jìn)行研磨處理3~30min后，將 超聲波粉碎機(jī)的超聲探頭置于加料斗中； 在研磨轉(zhuǎn)速為1000~1500r/min、超聲功率為100~750KW的條件下對循環(huán)的石墨分 散液進(jìn)行處理0. 5~6h后，制得石墨剝離液； 步驟C，離心分離制石墨烯分散液； 將步驟B得到的石墨剝離液在1000~6000r/min條件下離心分離系統(tǒng)4中離心分離 1~4h，取上層清液，S卩為石墨稀分散液。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲波輔助砂磨機(jī)剝離制備石墨烯的方法，其特征在 于：所述表面活性劑是十二烷基苯磺酸鈉、羧甲基纖維素鈉、十八酰氨乙基三甲基硫酸銨、 十四酰氨丙基二甲基芐基氯化銨、膽酸鈉、?；敲撗跄懰徕c、聚氧代乙烯（40)壬基苯基醚 和失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚中的一種或者三種的組合。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲波輔助砂磨機(jī)剝離制備石墨烯的方法，其特征在 于：砂磨機(jī)系統(tǒng)選用臥式砂磨機(jī)。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲波輔助砂磨機(jī)剝離制備石墨烯的方法，其特征在 于：超聲波粉碎機(jī)選用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲波輔助砂磨機(jī)剝離制備石墨烯的方法，其特征在 于：制得的石墨烯橫向尺寸在〇. 4~1. 8微米左右，橫向尺寸分布均勻。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲波輔助砂磨機(jī)剝離制備石墨烯的方法，其特征在 于：制得的石墨烯溶液濃度在〇. 7%~1. 5%。7. -種剝離制石墨烯裝置，包括有原料混合系統(tǒng)（1)、超聲波粉碎系統(tǒng)（2)、砂磨機(jī)系 統(tǒng)（3)和離心分離系統(tǒng)（4);其特征在于：超聲波粉碎機(jī)系統(tǒng)（2)的探頭（21)置于砂磨機(jī) 系統(tǒng)（3)的加料斗（32)中；超聲波粉碎機(jī)系統(tǒng)（2)設(shè)置的超聲功率為100~750KW;砂磨 機(jī)系統(tǒng)（3)設(shè)置的研磨轉(zhuǎn)速為1000~3000r/min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超聲波輔助砂磨機(jī)剝離制備石墨烯的方法及剝離制石墨烯的裝置，該方法通過將鱗片石墨與含有表面活性劑的水混合的石墨分散液在研磨的過程加載了超聲剝離，在研磨轉(zhuǎn)速1000～3000r/min、超聲功率100～750KW條件下對石墨分散液進(jìn)行研磨超聲剝離，后經(jīng)離心分離得到石墨烯分散液。該方法利用砂磨機(jī)研磨過程中的剪切作用，結(jié)合超聲波粉碎機(jī)中的超聲空化作用，實(shí)現(xiàn)鱗片石墨的純物理破碎剝離制備，工藝過程簡單，條件溫和，且成本低廉，適用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號】CN105217612
【申請?zhí)枴緾N201510634802
【發(fā)明人】蔡楚江, 袁駿鵬, 桑楠楠, 滕思聰, 沈志剛, 麻樹林, 張曉靜
【申請人】北京航空航天大學(xué)
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年9月29日...