度的晶種,S卩,具有相當(dāng)小尺寸的晶粒。可以增加晶粒尺寸,如圖3和圖4所示。
[0063]S卩,圖3示出了尺寸比圖2的尺寸大的晶種81,且圖4示出了尺寸比圖3的尺寸大的晶種82。
[0064]然而,增加晶種密度的條件可以不同于填充晶種之間的間隙并完成石墨烯生長的條件。
[0065]因此,石墨烯生長在分開的區(qū)域,S卩,在石墨烯生長時用于控制石墨烯的晶種密度的區(qū)域和用于填充晶種之間的間隙并完成石墨烯生長的區(qū)域,從而連續(xù)形成高品質(zhì)石墨烯薄膜。
[0066]g卩,在第一室10中,第一條件被配置為增加石墨烯的晶種尺寸,且石墨烯在第一條件下生長。
[0067]此外,在第二室10中,第二條件被配置為填充晶種之間的間隙并完成石墨烯生長,且石墨烯在第二條件下生長。
[0068]由此,石墨烯形成在具有兩種以上條件的形成區(qū)11和21中,同時連續(xù)供給催化劑金屬70,從而顯著改善石墨稀的品質(zhì)。
[0069]可將品質(zhì)的改善最大化,并可因此通過提供具有不同條件的分開的室來顯著縮短石墨烯的生長時間。
[0070]第一條件可以包括碳源分壓,所述碳源分壓低于第二條件的碳源分壓。在某些情況下,運載氣體可以連同碳源一起注入。
[0071]作為運載氣體,諸如氫氣(H2)、氬氣(Ar)或氮氣(N2)等氣體可以單獨或組合使用。
[0072]此外,第一條件可以具有溫度,所述溫度等于或高于第二條件的溫度。
[0073]同時,如上所述,可以通過提供兩個以上的室來實現(xiàn)兩種以上石墨烯生長條件。
[0074]即,可以連接分開的室以實現(xiàn)諸如第三條件及其它條件等的生長條件。
[0075]圖5圖示了用于制造石墨烯的裝置的另一實例,其中,在第一室10的一側(cè)還提供第三室60。
[0076]在第三室60中,可進行催化劑金屬70的預(yù)處理以生長石墨烯。
[0077]例如,預(yù)處理可以是催化劑金屬70的熱處理。在此情況下,可以通過在供應(yīng)上述運載氣體的同時進行熱處理來減少在催化劑金屬70上形成的氧化物。
[0078]用于供應(yīng)催化劑金屬70的進料器40可以連續(xù)地將催化劑金屬70通過第三室60供給至第一室10和第二室20。
[0079]因此,如上所述,可在注入催化劑金屬70的區(qū)域中提供氣密構(gòu)件80。此外,可在第三室50中提供單獨的氣體入口和氣體出口(未示出)。
[0080]在此未描述的其它元件可以與參照圖1描述的內(nèi)容相同。
[0081]圖6是圖示了使用石墨烯制造裝置制造石墨烯的方法的流程圖。在下文中,將參照附圖來描述用于制造石墨烯的方法。
[0082]首先,使用進料器40來裝載催化劑金屬70并將其供給至形成區(qū)11和12 (SlO)。
[0083]S卩,催化劑金屬70從進料輥41供給,穿過第一室10和第二室20,并被裝載和供給,使得催化劑金屬70收卷在收卷輥42上。
[0084]在使用第三室60的情況中,催化劑金屬70穿過第三室60。
[0085]然后,將碳源和/或運載氣體在相應(yīng)條件下供給至各個室10、20和60,并使用加熱器50設(shè)定適于相應(yīng)條件的溫度。
[0086]換言之,在第三室60中,根據(jù)熱處理的條件來控制運載氣體的溫度和流量。
[0087]此外,在第一室10中,碳源或運載氣體的溫度和流量在被配置為改善晶種密度的條件下進行控制。
[0088]此外,在第二室20中,碳源或運載氣體的溫度和流量在被配置為填充晶種之間的間隙并完成石墨烯生長的條件下進行控制。
[0089]在提供有第三室60的情況中,可以在第三室60中進行熱處理(Sll)。然而,在未提供第三室60的情況中,可以在第一室10中進行熱處理。
[0090]然后,當(dāng)滿足所有條件時,操作進料器40以便在移動催化劑金屬60的同時連續(xù)地生長石墨烯。
[0091]S卩,催化劑金屬60穿過第一室10,以便在上述第一條件下形成石墨烯(S20)。
[0092]然后,催化劑金屬60穿過第二室20,以便在上述第二條件下形成石墨烯(S30)。
[0093]如上所述,與第二條件相比,第一條件可以具有較低的碳源分壓。此外,與第二條件相比,第一條件可以具有相等或較高的溫度。
[0094]可以使用用于制造石墨烯的裝置通過化學(xué)氣相沉積(CVD)在催化劑金屬60上形成石墨稀。
[0095]催化劑金屬60 可以是諸如 N1、Co、Fe、Pt、Au、Al、Cr、Cu、Mg、Mn、Mo、Rh、S1、Ta、T1、W、U、V或Zr等金屬。此外,可以以厚度約ΙΟμπι至約1mm的箔的形式使用催化劑金屬
60 ο
[0096]由此,催化劑金屬60可以使用進料輥41和收卷輥42來維持張力。
[0097]可以在約300°C至約1,500°C的溫度進行石墨烯的形成。
[0098]在通過此過程于催化劑金屬60上形成石墨烯之后,降低加熱器50的溫度。
[0099]然后,操作真空栗(未示出),以通過排氣裝置13和23移除剩余的反應(yīng)氣體。
[0100]同時,提供本發(fā)明的實施方式是為了更好地理解本發(fā)明,且不應(yīng)被理解為限制本發(fā)明的范圍。在不偏離本發(fā)明的主旨或范圍的情況下,可以在本發(fā)明中做出各種修改和變化,這對于本領(lǐng)域技術(shù)人員是顯而易見的。
[0101]工業(yè)實用性
[0102]根據(jù)本發(fā)明,提供了具有兩種以上條件的形成區(qū),從而在連續(xù)供應(yīng)催化劑金屬的同時形成石墨烯,并顯著改善石墨烯品質(zhì)。
[0103]可使品質(zhì)改善最大化,并可因此通過提供具有不同條件的分開的室來顯著縮短石墨烯的生長時間
[0104]在不偏離本發(fā)明的主旨或范圍的情況下,可以在本發(fā)明中做出各種修改和變化,這對于本領(lǐng)域技術(shù)人員是顯而易見的。因此,本發(fā)明旨在涵蓋本發(fā)明的修改和變化,只要這些修改和變化落在所附權(quán)利要求及其等同物的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種用于制造石墨烯的裝置,所述裝置包括: 第一室,其用于在第一條件下供應(yīng)碳源; 第二室,其用于在第二條件下供應(yīng)碳源; 連接器,其用于將所述第一室與所述第二室連接;以及 進料器,其用于將催化劑金屬連續(xù)供應(yīng)到所述第一室和所述第二室。2.如權(quán)利要求1所述的裝置,其中,所述第一條件被配置為增加石墨烯的晶種的尺寸。3.如權(quán)利要求2所述的裝置,其中,所述第一條件包括碳源分壓,所述碳源分壓低于所述第二條件的碳源分壓。4.如權(quán)利要求2所述的裝置,其中,所述第二條件被配置為填充所述晶種之間的間隙并形成石墨烯。5.如權(quán)利要求1所述的裝置,其中,所述進料器包括: 進料輥,其設(shè)置在所述第一室的一側(cè),所述進料輥供應(yīng)所述催化劑金屬;以及收卷輥,其設(shè)置在所述第二室的另一側(cè),所述收卷輥收卷所述催化劑金屬并以卷的形式供應(yīng)所述催化劑金屬。6.如權(quán)利要求1所述的裝置,其還包括用于進行預(yù)處理的第三室,所述第三室設(shè)置在所述第一室的一側(cè)。7.一種用于制造石墨烯的方法,所述方法包括: 將催化劑金屬連續(xù)供應(yīng)到第一室和第二室; 將碳源供應(yīng)到所述第一室,以便于第一條件下在所述催化劑金屬上形成石墨烯;并且 將碳源供應(yīng)到所述第二室,以便于第二條件下在所述催化劑金屬上形成石墨烯。8.如權(quán)利要求7所述的方法,其中,所述第一條件被配置為增加石墨烯的晶種的尺寸。9.如權(quán)利要求7所述的方法,其中,所述第一條件包括碳源分壓,所述碳源分壓低于所述第二條件的碳源分壓。10.如權(quán)利要求7所述的方法,其中,所述第一條件包括溫度,所述溫度等于或高于所述第二條件的溫度。11.如權(quán)利要求7所述的方法,其中,所述第二條件被配置為填充所述晶種之間的間隙并形成石墨烯。12.如權(quán)利要求7所述的方法,所述方法還包括熱處理所述催化劑金屬。13.一種用于制造石墨烯的方法,所述方法包括: 將催化劑金屬連續(xù)供應(yīng)到具有不同條件的第一區(qū)和第二區(qū); 在第一條件下,在所述第一區(qū)中在所述催化劑金屬上形成石墨烯;并且在所述第二區(qū)中運載所述催化劑金屬并將碳源供應(yīng)到所述第二區(qū),以便在所述第一條件下形成石墨烯的區(qū)域中于第二條件下形成石墨烯。14.如權(quán)利要求13所述的方法,其中,所述第一條件被配置為增加石墨烯的晶種的尺寸。15.如權(quán)利要求13所述的方法,其中,所述第一條件包括碳源分壓,所述碳源分壓低于所述第二條件的碳源分壓。16.如權(quán)利要求13所述的方法,其中,所述第一條件包括溫度,所述溫度等于或高于所述第二條件的溫度。17.如權(quán)利要求13所述的方法,其中,所述第二條件被配置為填充所述晶種之間的間隙并形成石墨烯。18.如權(quán)利要求13所述的方法,所述方法還包括熱處理所述催化劑金屬。19.如權(quán)利要求13所述的方法,其中,所述第一區(qū)和所述第二區(qū)是彼此不同的第一室和第二室的內(nèi)部。20.由如權(quán)利要求7或權(quán)利要求13所述的方法制造的石墨烯。
【專利摘要】公開了一種用于制造高品質(zhì)石墨烯的裝置、該石墨烯的制造方法及通過該方法制造的石墨烯。用于制造石墨烯的裝置包括:用于在第一條件下供應(yīng)碳源的第一室;用于在第二條件下供應(yīng)碳源的第二室;用于將第一室與第二室連接的連接器;以及用于將催化劑金屬連續(xù)供應(yīng)到第一室和第二室的進料器。
【IPC分類】C01B31/02, B01J19/18
【公開號】CN105209384
【申請?zhí)枴緾N201480026586
【發(fā)明人】文振山, 崔珉碩, 鄭明姬
【申請人】Lg電子株式會社
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2014年4月28日
【公告號】US20160031712, WO2014181989A1