溶膠，再按正娃酸甲醋與氨水的體積比為1 : 0.025的比例加入氨水，攬拌混合比后，將其誘鑄至帶有規(guī)則型腔的成型模具中，靜置，待 凝膠后得到規(guī)則外形的二氧化娃凝膠體顆粒，脫模，在40°C下用乙醇老化凝膠體顆粒，每隔 化置換一次乙醇，置換4次，然后用正己燒置換4次，每次化，使用常壓干燥即可得到規(guī)則 外形的二氧化娃氣凝膠顆粒。
[0033] 采用與實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行實(shí)施例2~20。其中，實(shí)施例4、11、13、19、20中， 通過前面步驟得到規(guī)則外形的二氧化娃凝膠體顆粒，脫模后，直接使用超臨界干燥即可得 到規(guī)則外形的二氧化娃氣凝膠顆粒，不使用老化步驟。
[0034] 表1為實(shí)施例所用有機(jī)硅烷、有機(jī)溶劑種類及其體積比。
[0035]
[0036]
[0037]
[0038] 表2為實(shí)施例的工藝條件與干燥方法。[0039]
[0040]
[0041] 表3為由實(shí)施例制得的二氧化娃氣凝膠顆粒的性能參數(shù)。
[0042]
[0043]
[0044] 本發(fā)明方法制備的規(guī)則外形二氧化娃氣凝膠顆粒，可采用成型模具直接凝膠成型 技術(shù)成型為各種單一粒徑和所需形狀，后續(xù)可加工性好，所制備的規(guī)則外形二氧化娃氣凝 膠保溫性能好。將本發(fā)明制備的規(guī)則外形二氧化娃氣凝膠顆粒填充到單腔中空玻璃中，可 使單腔玻璃的傳熱系數(shù)低至0. 5W/m2 ?K，可見光透射率可高達(dá)70%W上，具有非常好的隔 熱保溫性能和采光性能，非常適合于綠色建筑和超低能耗建筑、近零能耗建筑等對(duì)用高效 節(jié)能玻璃的需求。
[0045] 對(duì)比例
[0046] 按公開號(hào)為CN104108720A"-種高采光率的二氧化娃氣凝膠顆粒的制備方法"的 中國(guó)專利申請(qǐng)所公開的技術(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，該技術(shù)得到成品所需時(shí)間長(zhǎng)；良品收得率在37%~ 45%，原料浪費(fèi)嚴(yán)重，并且只能得到不規(guī)則外形的二氧化娃氣凝膠顆粒；成品可見光透射率 在46%~52% ;導(dǎo)熱系數(shù)介于0. 037~0. 049W/m?K;同時(shí)破碎過程中產(chǎn)生大量粉末。
[0047] 上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的 限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 制備規(guī)則外形二氧化硅氣凝膠顆粒的方法，其特征是，包括以下步驟： (1) 0~40°C下將有機(jī)硅烷、稀鹽酸、去離子水溶于有機(jī)溶劑中，其中，硅前驅(qū)體，稀鹽 酸、去離子水、有機(jī)溶劑的體積比為1 :〇. 0025~0. 5 :0. 05~5 :0. 5~8,混合均勻，反應(yīng) 0. 1~8h，得到硅溶膠； (2) 0~40 °C下加堿攪拌，反應(yīng)0.01~Ih; (3) 將步驟⑵得到的溶膠澆鑄于成型模具中直接凝膠成型，得到規(guī)則外形的凝膠體 顆粒； (4) 干燥即得。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述制備規(guī)則外形二氧化硅氣凝膠顆粒的方法，其特征是，所述有 機(jī)硅烷為正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧 基硅烷、^甲基^乙氧基硅烷、乙基二甲氧基硅烷、乙基二乙氧基硅烷中的一種或幾種的混 合物。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述制備規(guī)則外形二氧化硅氣凝膠顆粒的方法，其特征是，所述有 機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮中的一種或幾種的混合物。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述制備規(guī)則外形二氧化硅氣凝膠顆粒的方法，其特征是，所述堿 為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述制備規(guī)則外形二氧化硅氣凝膠顆粒的方法，其特征是，所述成 型模具的型腔為多面體、旋轉(zhuǎn)體或球體。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述制備規(guī)則外形二氧化硅氣凝膠顆粒的方法，其特征是，所述多 面體為正多面體、棱柱體或棱錐體。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述制備規(guī)則外形二氧化硅氣凝膠顆粒的方法，其特征是，所述多 面體為棱臺(tái)體。8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述制備規(guī)則外形二氧化硅氣凝膠顆粒的方法，其特征是，所述正 多面體為正四面體、正六面體、正八面體、正十二面體或正二十面體。9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述制備規(guī)則外形二氧化硅氣凝膠顆粒的方法，其特征是，所述棱 柱體為三棱柱體、四棱柱體、五棱柱體、六棱柱體、七棱柱體、八棱柱體、九棱柱體或十棱柱 體。10. 根據(jù)權(quán)利要求1至9任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述制備規(guī)則外形二氧化硅氣凝膠顆粒的 方法，其特征是，所述棱錐體為三棱錐體、四棱錐體、五棱錐體、六棱錐體、七棱錐體、八棱錐 體、九棱錐體或十棱錐體；或者所述多面體的至少一個(gè)頂點(diǎn)還可進(jìn)行倒角；或者所述旋轉(zhuǎn) 體為圓柱體、圓錐體、圓臺(tái)體；或者步驟（3)凝膠體顆粒尺寸為0. 5~20_ ;或者步驟（4) 所述干燥為常壓干燥、冷凍干燥、真空干燥、亞臨界干燥或超臨界干燥；或者所述步驟（3) 之后和步驟（4)之前還包括老化和溶劑置換工藝；或者所述老化和溶劑置換溫度為0~ 65。。。
【專利摘要】本發(fā)明涉及納米無(wú)機(jī)非金屬材料，具體涉及一種制備規(guī)則外形二氧化硅氣凝膠顆粒的方法，本發(fā)明的制備規(guī)則外形二氧化硅氣凝膠顆粒的方法，包括以下步驟：(1)0～40℃下將有機(jī)硅烷、稀鹽酸、去離子水溶于有機(jī)溶劑中，其中，有機(jī)硅烷，稀鹽酸、去離子水、有機(jī)溶劑的體積比為1：0.0025～0.5：0.05～5：0.5～8，混合均勻，反應(yīng)0.1～8h，得到硅溶膠；(2)0～40℃下加堿攪拌，反應(yīng)0.01～1h；(3)將步驟(2)得到的溶膠澆鑄于成型模具中直接凝膠成型，得到規(guī)則外形的凝膠體顆粒；(4)干燥即得。通過本方法得到的二氧化硅氣凝膠顆粒質(zhì)地均勻，可見光透射率高，填充性好，十分便于后續(xù)加工，大大促進(jìn)了二氧化硅氣凝膠的工業(yè)化。
【IPC分類】C01B33/16
【公開號(hào)】CN105197946
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510561330
【發(fā)明人】盧孟磊, 左小榮, 盧勇
【申請(qǐng)人】湖南上懿豐新材料科技有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年9月6日