為6mol/L，按照K/Na = 0.5(摩爾比)，稱取分析純 KOH = 3.499g、NaOH = 4.412g，Nb2O5= I.25g，SDBS = 0.02g。
[0042](lb)前驅體溶液的制備；
[0043]將已經(jīng)稱量好的K0H、Na0H依次倒入裝有30mL去離子水的容器A—一燒杯中進行攪拌，約5min，攪拌均勾后再倒入Nb2O5粉體繼續(xù)攪拌15min，制得原料懸浮液。
[0044]另取容器B—一燒杯倒入1mL去離子水，并將準備好的SDBS倒入其中進行攪拌，攪拌時間為1min至均勻，制得SDBS溶液。
[0045]用一次性滴管將SDBS溶液緩慢滴加到堿性的原料懸浮液中繼續(xù)攪拌，攪拌時間為15min，制得約40mL銀酸鹽前驅體溶液。
[0046](2)將步驟(I)制備的鈮酸鹽前驅體溶液置于高壓反應容器內(nèi)裝入50mL反應釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯當中，把反應釜放置在烘箱中進行反應，時間為4h，設定溫度為40°C。在此條件下可合成出鈮酸鉀鈉結晶水化物，X射線衍射圖片如附圖1所示，對比后為K4Na4Nb6O19.QH2O ;通過附圖2的掃描電鏡照片，可以看到此種水化物呈明顯的六角片狀形貌。
[0047]反應結束后，把釜內(nèi)襯取出倒掉上層清液，用無水乙醇沖洗里面的產(chǎn)物并把產(chǎn)物轉移至燒杯中，洗滌約4次后產(chǎn)物至中性，然后進行抽濾，結束后把產(chǎn)物放入烘箱中烘干，溫度為60°C，時間為12h。最后將干燥的粉體放入馬弗爐中進行分段煅燒，設置如下:第一階段Ih從室溫25?100°C，第二階段為5h從100?150°C，第三階段為3h從150?500°C，第四階段在500°C保溫2h，第五階段為4h降至室溫。上述第一階段到第三階段的具體溫度不做限定，只需在此范圍內(nèi)即可。
[0048]通過煅燒，可以得到六角片狀的鈣鈦礦型鈮酸鉀鈉模板粉體，如附圖3所示。從圖3可知，本實施例制備的鈣鈦礦型鈮酸鉀鈉模板粉體顆粒分布均勻。
[0049]實施例2
[0050]本實施與實施例1不同之處在于:步驟(2)中，反應釜放置在烘箱中進行反應時，反應時間為16h，溫度為100°C。
[0051]本實施例的合成條件也可合成出鈮酸鉀鈉結晶水化物，其X射線衍射圖片如附圖4所示，對比后為K4Na4Nb6O19.QH2O ;通過附圖5的掃描電鏡照片，可以看到此種水化物呈明顯的六角片狀形貌。
[0052]實施例3
[0053]本實施與實施例1不同之處在于:步驟(2)中，反應釜放置在烘箱中進行反應時，反應時間為6h，溫度為180°C。
[0054]本實施例鈮酸鹽片狀模板粉體的其他合成步驟如同實施例1。
[0055]本實施例的合成條件也可合成出鈮酸鉀鈉結晶水化物，其X射線衍射圖片如附圖6所示，對比后為K4Na4Nb6O19.QH2O ;通過附圖7的掃描電鏡照片，可以看到此種水化物呈明顯的六角片狀形貌。
[0056]圖1、圖4和圖6分別為實施例1、2和3制備的鈮酸鉀鈉結晶水化物的X射線衍射圖。通過對比，這三幅X射線衍射圖的峰形完全一致，這說明實施例1?3制得的鈮酸鉀鈉結晶水化物的晶相相同。進一步說明:雖然實施例1的水熱反應的溫度明顯低于實施例2、3的高溫，甚至為接近于室溫的低溫，但是實施例1同樣能成功制備出與高溫條件晶相相同的鈮酸鉀鈉結晶水化物。
[0057]圖2、圖5和圖7分別為實施例1、2和3制備的鈮酸鉀鈉結晶水化物的掃描電鏡圖。通過對比這三幅掃描電鏡圖，這三個實施例制備的鈮酸鉀鈉結晶水化物形貌全部為六角形片狀，即具有相同的形貌。進一步說明:雖然實施例1的水熱反應的溫度明顯低于實施例2、3的高溫，甚至為接近于室溫的低溫，但是同樣成功制備出了具有六角形片狀的鈮酸鉀鈉模板粉體。
[0058]綜上，雖然實施例1的水熱反應的溫度明顯低于常規(guī)的高溫，甚至接近于室溫，但是同樣成功制備出了具有六角形片狀的鈮酸鉀鈉模板粉體。因此，實施例1雖然打破常規(guī)選擇了接近于室溫的低溫，但是同樣獲得了與常規(guī)高溫相同的技術效果；另外，因合成溫度低，從而大大簡化了實驗過程，進而有利于量產(chǎn)。
[0059]以上內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實施例，對于本領域的普通技術人員，依據(jù)本發(fā)明的思想，在【具體實施方式】及應用范圍上均會有改變之處，本說明書內(nèi)容不應理解為對本發(fā)明的限制。
【主權項】
1.一種鈮酸鹽片狀模板粉體的合成方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)制備鈮酸鹽前驅體溶液； (2)將所述鈮酸鹽前驅體溶液置于高壓反應容器內(nèi)，于30?200°C下反應I?24h，冷卻、過濾，對沉淀產(chǎn)物進行洗滌、干燥，制得鈮酸鹽片狀模板粉體。2.根據(jù)權利要求1所述的合成方法，其特征在于:步驟(2)中，所述鈮酸鹽前驅體溶液在高壓反應容器內(nèi)的反應溫度為30?50°C。3.根據(jù)權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(I)包括如下步驟: (Ia)配制原料；以K0H、Na0H、Nb205、表面活性劑為原料進行配制，其中以高壓反應容器內(nèi)襯容量為50mL計，Nb2O5的質量為1.0?1.30g，OH的濃度為4?6mol/L ；K/Na的摩爾比為0.5?3.5，表面活性劑為0.01?0.05g ； (Ib)前驅體溶液的制備；按配比分別將K0H、Na0H、Nb205置于裝有20?40mL去離子水的容器A中，攪拌，制得原料懸浮液；按配比將表面活性劑置于裝有5?20mL去離子水的容器B中，攪拌，制得表面活性劑溶液；將所述表面活性劑溶液滴加至原料懸浮液中，攪拌，制得鈮酸鹽前驅體溶液。4.根據(jù)權利要求3所述的合成方法，其特征在于:所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉。5.根據(jù)權利要求3所述的合成方法，其特征在于:步驟(Ib)中，制備表面活性劑溶液的攪拌時間為10?20min。6.根據(jù)權利要求3所述的合成方法，其特征在于:步驟(Ib)中，制備鈮酸鹽前驅體溶液的攪拌時間為10?20min。7.根據(jù)權利要求3所述的合成方法，其特征在于:步驟(Ib)中，采用滴管將表面活性劑溶液滴加至原料懸浮液中。8.根據(jù)權利要求1所述的合成方法，其特征在于:步驟(2)中，所述鈮酸鹽前驅體溶液的加入量為高壓反應容器容積的70?85%。9.根據(jù)權利要求1所述的合成方法，其特征在于:步驟(2)中，所述洗滌是指用去離子水或無水乙醇洗滌沉淀產(chǎn)物至中性； 優(yōu)選的，所述干燥是指于50?80°C下烘干6?12h ; 優(yōu)選的，在干燥之后還包括分段煅燒處理并降溫，所述分段煅燒的各煅燒階段的溫度為:第一階段25?100°C ;第二階段100?150°C ;第三階段150?500°C ;第四階段500?SOO0C ;第五階段降溫至室溫。10.根據(jù)權利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述高壓反應容器為采用聚四氟乙烯為內(nèi)襯的高壓反應釜。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鈮酸鹽片狀模板粉體的合成方法；其包括如下步驟：(1)制備鈮酸鹽前驅體溶液；(2)將所述鈮酸鹽前驅體溶液置于高壓反應容器內(nèi)，于30～200℃下反應1～24h，冷卻、過濾，對沉淀產(chǎn)物進行洗滌、干燥，制得鈮酸鹽片狀模板粉體。本合成方法在低于常規(guī)水熱反應的溫度(甚至是接近于室溫的超低溫度)下水熱合成出鈮酸鹽結晶水合物，以此作為模板粉體并引入到無鉛壓電材料領域。由于本鈮酸鹽片狀模板粉體制作過程簡單、清潔且環(huán)保，進而有效節(jié)省實驗成本，便于量產(chǎn)。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/495
【公開號】CN105110791
【申請?zhí)枴緾N201510594759
【發(fā)明人】白杉, 徐平
【申請人】白杉, 徐平
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年9月17日