高能切割制備規(guī)則外形二氧化硅氣凝膠顆粒的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及納米無機非金屬材料領(lǐng)域，具體涉及高能切割制備規(guī)則外形二氧化娃 氣凝膠顆粒的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氣凝膠，英文aerogel。當凝膠脫去大部分溶劑，使凝膠中液體含量比固體含量少 得多，或凝膠的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中充滿的介質(zhì)是氣體，外表呈固體狀，即為氣凝膠，氣凝膠通 常以納米量級超微顆粒相互聚集構(gòu)成納米多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，并在網(wǎng)絡(luò)孔隙中充滿氣態(tài)分散介 質(zhì)的輕質(zhì)納米固態(tài)材料。氣凝膠因其半透明的色彩和超輕重量，有時也被稱為"固態(tài)煙"或 "凍住的煙"。
[0003] 最常見和最廣應(yīng)用的氣凝膠為二氧化硅氣凝膠。二氧化硅氣凝膠是一種隔熱保溫 性能非常優(yōu)秀的輕質(zhì)納米多孔非晶固體材料，其孔隙率可高達99. 8%，孔洞的典型尺寸為 1~40nm，比表面積為400~1200m2/g，而密度可低至3kg/m3,室溫導(dǎo)熱系數(shù)可低至0.0 lOW/ (m*k)以下。正是由于這些特點使二氧化硅氣凝膠材料在熱學、聲學、光學、微電子、粒子探 測方面有很廣闊的應(yīng)用潛力。
[0004] 目前二氧化硅氣凝膠的制作過程為，液態(tài)有機硅化合物首先與能快速蒸發(fā)的液體 溶劑混合，與水反應(yīng)，形成凝膠，然后將凝膠放在干燥設(shè)備中干燥，并經(jīng)過加熱和降壓，形成 納米多孔三維網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)。其典型硅前驅(qū)體（正硅酸乙酯）反應(yīng)原理如下：
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述問題，提供新型的高能切割制備規(guī)則外形二氧化 硅氣凝膠顆粒的方法，該方法首次制備出規(guī)則外形二氧化硅氣凝膠顆粒，并且成材率高。
[0008] 本發(fā)明的高能切割制備規(guī)則外形二氧化硅氣凝膠顆粒的方法，包括以下步驟：
[0009] (1)0~40°C下將有機硅烷、稀鹽酸、去離子水溶于有機溶劑中，其中，有機硅完， 稀鹽酸、去離子水、有機溶劑的體積比為1 :〇. 0025~0. 5 :0. 05~5 :0. 5~8,混合均勻，然 后在82~IKTC下反應(yīng)5~55h，得到硅溶膠；
[0010] (2)0~40°c下加入有機溶劑，混合攪拌，然后再加堿攪拌，反應(yīng)0. 01~Ih后，靜 置；
[0011] (3)待凝膠后，采用高能切割得到外形規(guī)則的凝膠體顆粒；
[0012] (4)干燥即得。
[0013] 長期以來，人們只能制備不規(guī)則外形的二氧化硅氣凝膠顆粒，發(fā)明人經(jīng)過大量研 究，最后發(fā)現(xiàn)，通過對凝膠體進行高能切割的方式，能夠得到規(guī)則外形的二氧化硅凝膠體顆 粒。因此，本發(fā)明對現(xiàn)有技術(shù)進行了改進，將高能切割成型方法引入到二氧化硅氣凝膠顆粒 制備中，這樣，首次制備出具有規(guī)則外形的二氧化硅氣凝膠顆粒，質(zhì)地均勻，可見光透射率 高，填充性好，十分便于后續(xù)加工，大大促進了二氧化硅氣凝膠的工業(yè)化。本發(fā)明所得的具 有規(guī)則外形的二氧化硅氣凝膠顆粒，主要有正多面體、多棱柱體、多棱錐體、多棱臺體、圓柱 體、圓錐體、圓臺體或球體等。本發(fā)明通過高能切割，將凝膠體進一步切割成型，這種方式可 以將凝膠體切割成所需形狀，并且減少邊角料的產(chǎn)生，大大提高了利用率。
[0014] 本發(fā)明的優(yōu)選方案是，步驟（1)反應(yīng)時間為8~15h，該反應(yīng)時間下本發(fā)明所得到 的硅溶膠膠體顆粒大小可嚴格控制、均勻性和穩(wěn)定性更好，后續(xù)獲得的氣凝膠可見光透過 率高。
[0015] 本發(fā)明優(yōu)選方案是，所述有機硅烷選用正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅 烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙 基二乙氧基硅烷中的一種或幾種的混合物。
[0016] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，所述有機溶劑選用甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮中的一種 或幾種的混合物。
[0017] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，所述堿為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種。
[0018] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，所述規(guī)則外形的凝膠體顆粒為多面體、旋轉(zhuǎn)體或球體。
[0019] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，所述多面體為正多面體、棱柱體或棱錐體。
[0020] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，所述多面體為棱臺體。
[0021] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，所述正多面體為正四面體、正六面體、正八面體、正 十二面體或正二十面體。
[0022] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，所述棱柱體為三棱柱體、四棱柱體、五棱柱體、六棱柱 體、七棱柱體、八棱柱體、九棱柱體或十棱柱體。
[0023] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，所述棱錐體為三棱錐體、四棱錐體、五棱錐體、六棱錐 體、七棱錐體、八棱錐體、九棱錐體或十棱錐體。
[0024] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，所述多面體的至少一個頂點還可進行倒角。
[0025] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，所述旋轉(zhuǎn)體為圓柱體、圓錐體、圓臺體。
[0026] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，步驟（3)凝膠體顆粒尺寸為0. 5~20_。
[0027] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，步驟（4)所述干燥為常壓干燥、冷凍干燥、真空干燥、 亞臨界干燥或超臨界干燥。
[0028] 本發(fā)明另一優(yōu)選方案是，所述步驟（3)之后和步驟（4)之前還包括老化和溶劑置 換工藝。
[0029] 本發(fā)明另一優(yōu)選方案是，所述老化和溶劑置換溫度為0~65°C。
[0030] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，步驟（3)高能切割為高壓水切割。高壓水切割可通過 數(shù)控方式一次性將凝膠體加工為各種復(fù)雜的形狀，操作方便、成材率高。
[0031] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，步驟（3)高能切割為超聲波切割。超聲波切割的摩擦 阻力很小，不會對凝膠體的切割邊緣造成破損。
[0032] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，步驟（3)高能切割為高壓氣體切割。高壓氣體切割可 通過數(shù)控方式連續(xù)地將凝膠體加工為各種復(fù)雜的形狀，操作方便、成材率高。
[0033] 本發(fā)明方法反應(yīng)時間短，有利于工業(yè)化；另外，使用本方法制備規(guī)則外形的二氧化 硅氣凝膠顆粒，成材率在95%以上，與現(xiàn)有的方法相比，原料得到了更加充分地應(yīng)用，降低 了產(chǎn)品成本；本方法優(yōu)化了溶膠制備工藝，引入高能切割，比現(xiàn)有方法縮短5小時以上，生 產(chǎn)效率高，適合工業(yè)化；獲得的氣凝膠可見光透過率高；另外本方法幾乎沒有粉末污染。
【具體實施方式】
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