el 1201 (Mountech公司制），在以下的 條件下進(jìn)行。
[0085] ?脫氣：100 °C X 30分鐘、冷卻X 4分鐘
[0086] ?測定氣體：使用氦氣作為載氣，使用氮?dú)庾鳛槔鋮s劑和吸附質(zhì)。另外，混合氣體 濃度設(shè)為30. 4%、流量設(shè)為25ml/min.。
[0087] (4)水硬性組合物的制備和壓縮強(qiáng)度試驗(yàn)
[0088] 按照水泥的物理試驗(yàn)方法（JIS R 5201)附錄2 (水泥的試驗(yàn)方法-強(qiáng)度的測定）， 制備出水硬性組合物。按照水泥的物理試驗(yàn)方法（JIS R 5201)附錄2(水泥的試驗(yàn)方法-強(qiáng) 度的測定）評價了所得到的水硬性組合物的壓縮強(qiáng)度。
[0089] 〈實(shí)施例1和比較例1>
[0090] 在混合材料含量47質(zhì)量％的水硬性化合物600g中，將表1所示的添加劑以粉碎 用添加劑組合物的形態(tài)按表1所示的量添加，在添加劑的存在下，用球磨機(jī)粉碎來制造水 硬性粉體。
[0091] 球磨機(jī)使用株式會社Seiwa技研制AXB-15,不銹鋼壺容量設(shè)為18升（外徑 300mm)，不銹鋼球使用70個30mmΦ (標(biāo)稱值1 · 3/16)、70個20mmΦ (標(biāo)稱值3/4)、35個 30mmΦ氧化鋁球合計175個球，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)為45rpm。另外，測定38分鐘粉碎后的BET 比表面積。
[0092] 使用38分鐘粉碎后得到的水硬性粉體，在水硬性組合物制備后，測定3天后和28 日后的壓縮強(qiáng)度。結(jié)果示于表1。
[0093] 比較例1-1中，在水硬性粉體的制造時（粉碎時），甘油和羥基甲烷磺酸鈉均未添 加，比較例1-2中，在粉碎后將表中所示的規(guī)定量的添加劑以粉碎用添加劑組合物的形態(tài) 添加到砂漿制備時的混煉水中。另外，比較例1-3中，在水硬性粉體的制造時（粉碎時），僅 將甘油以水溶液的形態(tài)添加，比較例1-4中，在水硬性粉體的制造時（粉碎時），僅將羥基甲 烷磺酸鈉以50質(zhì)量％水溶液的形態(tài)添加。另外，比較例1-5和比較例1-6中，代替羥基甲 烷磺酸鈉，而在粉碎時以粉碎用添加劑組合物的形態(tài)使用了日本特開平6-199555號公報 中記載的硬化促進(jìn)劑成分、即重亞硫酸鈉或硝酸鈣。
[0094] [表 1]
[0095]
[0096] *將比較例1-1的結(jié)果設(shè)為100的相對值
[0097] 表1中，如比較例1-2,即使將甘油和羥基甲烷磺酸鈉在粉碎后作為添加劑而加入 到水硬性粉體中，3天強(qiáng)度也沒有大幅提高。另一方面，實(shí)施例1-1中，可知通過使甘油與羥 基甲烷磺酸鈉兩者在水硬性化合物的粉碎時存在，從而以少量的添加就能夠制造出可得到 粉碎性變得良好、且3天強(qiáng)度優(yōu)異的硬化體的水硬性粉體。因此，由甘油和羥基甲烷磺酸鈉 的添加時期所帶來的效果的差異是明顯的。
[0098] 〈實(shí)施例2和比較例2>
[0099] 實(shí)施例1-1中，按照甘油和羥基甲烷磺酸鈉的總量相對于水硬性化合物100質(zhì)量 份為0.080質(zhì)量份的方式添加，除此以外，與實(shí)施例1-1同樣地進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。另外，與比較例 1-2同樣，比較例2-1、比較例2-2也在粉碎后將表中所示的規(guī)定量的添加劑以粉碎用添加 劑組合物的形態(tài)添加到砂漿制備時的混煉水中。結(jié)果示于表2。
[0100] [表 2]
[0101]
[0102] *將比較例1-1的結(jié)果設(shè)為100的相對值
[0103] 由表2的結(jié)果也可知，如實(shí)施例2-1，通過使甘油與羥基甲烷磺酸鈉兩者在水硬性 化合物的粉碎時存在，從而以少量的添加就能夠制造出可得到粉碎性變得良好、且3天強(qiáng) 度優(yōu)異的硬化體的水硬性粉體。
[0104] 〈實(shí)施例3~7和比較例3~7>
[0105] 實(shí)施例1-1中，使用混合材料的含量不同的水硬性化合物，除此以外，與實(shí)施例 1-1同樣地進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。另外，比較例也同樣地，在粉碎后以粉碎用添加劑組合物的形態(tài)添加 到砂漿制備時的混煉水中。結(jié)果示于表3。表3中，實(shí)施例1-1、比較例1-U1-2的結(jié)果也 一并記載。
[0106] [表 3]
[0107]
[0108] *將帶有"-1"的子序號的各比較例的結(jié)果設(shè)為100的相對值
[0109] 由表3可知，隨著水硬性化合物中的混合材料的比例增加，3天強(qiáng)度有降低的傾 向，但利用本發(fā)明的方法的實(shí)施例中，對于以任何比例包含混合材料的水硬性化合物而言， 均能夠制造出可得到粉碎性變得良好、且初期強(qiáng)度優(yōu)異的硬化體的水硬性粉體。
[0110] 〈實(shí)施例8>
[0111] 實(shí)施例1-1中，除了改變甘油與羥基甲烷磺酸鈉的質(zhì)量比以外，與實(shí)施例1-1同樣 地進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果示于表4。表4中，將實(shí)施例1-1、比較例1-1的結(jié)果也一并記載。
[0112] [表 4]
[0113]
[0114] *將比較例1-1的結(jié)果設(shè)為100的相對值
[0115] 由表4可知，甘油與羥基甲烷磺酸或其鹽的質(zhì)量比（甘油/羥基甲烷磺酸或其鹽） 存在更適宜的范圍。
[0116] 〈實(shí)施例9>
[0117] 實(shí)施例1-1中，除了改變甘油和羥基甲烷磺酸鈉的總添加量以外，與實(shí)施例1-1同 樣地進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果示于表5。表5中，將實(shí)施例1-1、比較例1-1的結(jié)果也一并記載。
[0118] [表 5]
[0119]
[0120] *將比較例1-1的結(jié)果設(shè)為100的相對值
[0121] 由表5可知，甘油和羥基甲烷磺酸或其鹽的總的存在量存在更適宜的范圍。尤其 可知，若甘油和羥基甲烷磺酸或其鹽的總的存在量相對于原料的水硬性化合物100重量份 為0. 02質(zhì)量份以上，則粉碎性和初期強(qiáng)度進(jìn)一步提高。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種水硬性粉體的制造方法，其具有在甘油、以及羥基甲烷磺酸或其鹽的存在下，粉 碎水硬性化合物的工序。2. 如權(quán)利要求1所述的水硬性粉體的制造方法，其中，所述甘油和所述羥基甲烷磺酸 或其鹽的總的存在量相對于水硬性化合物100質(zhì)量份為〇.OOl質(zhì)量份以上且〇. 100質(zhì)量份 以下。3. 如權(quán)利要求1或2所述的水硬性粉體的制造方法，其中，所述甘油與所述羥基甲烷磺 酸或其鹽的質(zhì)量比以甘油/羥基甲烷磺酸或其鹽表示為5/95以上且55/45以下。4. 如權(quán)利要求1~3中任一項(xiàng)所述的水硬性粉體的制造方法，其中，甘油的存在量相對 于水硬性化合物100重量份為0. 0005質(zhì)量份以上且0. 040質(zhì)量份以下。5. 如權(quán)利要求1~4中任一項(xiàng)所述的水硬性粉體的制造方法，其中，羥基甲烷磺酸或其 鹽的存在量相對于水硬性化合物100重量份為〇. 0005質(zhì)量份以上且0. 060質(zhì)量份以下。6. 如權(quán)利要求1~5中任一項(xiàng)所述的水硬性粉體的制造方法，其中，水硬性化合物含 有：具有與水反應(yīng)而發(fā)生硬化的性質(zhì)的物質(zhì)、以及選自高爐爐渣、飄灰和硅粉中的1種以上 的混合材料， 并且，所述具有與水反應(yīng)而發(fā)生硬化的性質(zhì)的物質(zhì)的含量在水硬性化合物中為20質(zhì) 量％以上且92質(zhì)量％以下，所述混合材料的含量在水硬性化合物中為8質(zhì)量％以上且80 質(zhì)量％以下。7. 如權(quán)利要求1~6中任一項(xiàng)所述的水硬性粉體的制造方法，其中，進(jìn)行水硬性化合物 的粉碎直至成為水硬性化合物的BET比表面積為0. 8m2/g以上且3. 0m2/g以下的粉體為止。8. -種水硬性化合物的粉碎用添加劑組合物，其含有甘油和羥基甲烷磺酸或其鹽，且 甘油與羥基甲烷磺酸或其鹽的質(zhì)量比以甘油/羥基甲烷磺酸或其鹽表示為5/95以上且 55/45以下。9. 一種水硬性粉體的硬化體的強(qiáng)度提高方法，其中，使權(quán)利要求8所述的水硬性化合 物的粉碎用添加劑組合物以甘油和羥基甲烷磺酸或其鹽的總量計相對于水硬性化合物100 質(zhì)量份而存在〇. 001質(zhì)量份以上且〇. 100質(zhì)量份以下，將水硬性化合物粉碎而得到水硬性 粉體。10. 如權(quán)利要求9所述的水硬性粉體的硬化體的強(qiáng)度提高方法，其中，甘油的存在量相 對于水硬性化合物100重量份為〇. 0005質(zhì)量份以上且0. 040質(zhì)量份以下。11. 如權(quán)利要求9或10所述的水硬性粉體的硬化體的強(qiáng)度提高方法，其中，羥基甲烷磺 酸或其鹽的量相對于水硬性化合物100重量份為〇. 0005質(zhì)量份以上且0. 060質(zhì)量份以下。12. 如權(quán)利要求9~11中任一項(xiàng)所述的水硬性粉體的硬化體的強(qiáng)度提高方法，其中， 水硬性化合物含有：具有與水反應(yīng)而發(fā)生硬化的性質(zhì)的物質(zhì)、以及選自高爐爐渣、飄灰 和硅粉中的1種以上的混合材料， 并且，所述具有與水反應(yīng)而發(fā)生硬化的性質(zhì)的物質(zhì)的含量在水硬性化合物中為20質(zhì) 量％以上且92質(zhì)量％以下，所述混合材料的含量在水硬性化合物中為8質(zhì)量％以上且80 質(zhì)量％以下。13. 如權(quán)利要求9~12中任一項(xiàng)所述的水硬性粉體的硬化體的強(qiáng)度提高方法，其中， 進(jìn)行水硬性化合物的粉碎直至成為水硬性化合物的BET比表面積為0. 8m2/g以上且3.Om2/ g以下的粉體為止。14. 權(quán)利要求8所述的水硬性化合物的粉碎用添加劑組合物的、作為粉碎水硬性化合 物時的添加劑的用途。15. 權(quán)利要求8所述的水硬性化合物的粉碎用添加劑組合物的、用于提高將水硬性化 合物粉碎而得到的水硬性粉體的硬化體的強(qiáng)度的用途。
【專利摘要】本發(fā)明為一種水硬性粉體的制造方法，其具有在甘油、與羥基甲烷磺酸或其鹽的存在下粉碎水硬性化合物的工序。
【IPC分類】C04B103/52, C04B7/52, C04B24/16, C04B24/02
【公開號】CN105026334
【申請?zhí)枴緾N201480013010
【發(fā)明人】下田政朗, 佐川桂一郎, 長澤浩司, 中村圭介
【申請人】花王株式會社
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2014年3月19日
【公告號】WO2014148522A1