粉體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于功能材料領(lǐng)域，涉及一種梭形棒狀六方相BiPO4粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]早在上個(gè)世紀(jì)八十年代，在我國(guó)云南西盟錫礦區(qū)就發(fā)現(xiàn)了一種微量的微晶質(zhì)、變膠狀及土狀集合體的無(wú)色磷酸鉍礦物。地質(zhì)學(xué)家通過(guò)對(duì)這種礦物進(jìn)行成分分析發(fā)現(xiàn)，該礦物中含76.34%的Bi2O3, 22.92%的P2O5,以P = I計(jì)算的結(jié)晶化學(xué)式為BiP04。BiPO4有三種晶體結(jié)構(gòu)類(lèi)型，單斜相BiPO4、單斜相獨(dú)居石結(jié)構(gòu)的BiPO4和六方相結(jié)構(gòu)BiPO 4o六方相結(jié)構(gòu)8丨?04在300°C以上即可轉(zhuǎn)化為獨(dú)居石結(jié)構(gòu)的BiPO 4，也可在600°C以上轉(zhuǎn)化為單斜相的BiP04。獨(dú)居石結(jié)構(gòu)的8丨?04在600°C以上即可轉(zhuǎn)化為單斜相的BiPO 4。而單斜相8丨?04在常溫下會(huì)緩慢的轉(zhuǎn)化為獨(dú)居石結(jié)構(gòu)的BiP04。這三種BiPO-aB型的轉(zhuǎn)化并不需要破壞晶體結(jié)構(gòu)和拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)上的關(guān)聯(lián)性，僅僅是Bi和P原子構(gòu)成氧多面體的排列的方向不同。六方相BiPO4作為其中有代表性的一種，在光學(xué)等領(lǐng)域有著諸多的應(yīng)用。六方相結(jié)構(gòu)BiPO4的合成方法主要有液相合成法、化學(xué)沉積法和水熱法等。
[0003]迄今為止，制備梭形棒狀六方相BiPO4粉體的工作尚未見(jiàn)報(bào)道，也沒(méi)有專(zhuān)利和文獻(xiàn)報(bào)道過(guò)制備梭形棒狀六方相BiPO4粉體。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種梭形棒狀六方相BiPO4粉體的制備方法，其反應(yīng)溫度低、反應(yīng)時(shí)間短、工藝簡(jiǎn)單、環(huán)境友好，且合成的粉體純度較高、形貌較好。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0006]一種梭形棒狀六方相BiPO4粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0007]I)將 Bi (NO3) 3.5H20 和 Na3PO4.12H20 按照 B1: P = 1:1 的摩爾比溶于水中，再加入(NH4) 2TiF6，制成混合溶液；其中(NH4) 2TiF6與Bi (NO 3) 3.5H20的摩爾比為(2.0?15.0):100 ；
[0008]2)調(diào)節(jié)混合溶液的pH值呈弱酸性，并將混合溶液攪拌均勻，得微波水熱反應(yīng)的前驅(qū)液；
[0009]3)將前驅(qū)液移入微波水熱反應(yīng)釜中，再將微波水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng)儀中，設(shè)置微波水熱反應(yīng)儀的微波功率為300?500W，在160°C?240°C下保溫30?90min后停止反應(yīng)；
[0010]4)待反應(yīng)溫度降至室溫后，將微波水熱反應(yīng)釜取出，對(duì)反應(yīng)得到的沉淀物洗滌、干燥，即得到梭形棒狀六方相BiPO4粉體。
[0011]所述步驟I)中加入的(NH4)2TiF6與 Bi (NO3)3.5H20 的摩爾比為 2.0:100、5.0:100、8.0:100,11.0:100 或 15.0:100。
[0012]所述步驟2)中用濃度為0.5?1.5mol/L的稀硝酸調(diào)節(jié)混合溶液的pH值，稀硝酸與混合溶液的體積比為(2?5): (45?48)。
[0013]所述步驟2)中的攪拌均勻?yàn)樵谑覝叵麓帕嚢?0?40min。
[0014]所述前驅(qū)液中Bi (NO3) 3.5H20 和 Na3PO4.12H20 的濃度均為 0.03 ?0.08mol/L。
[0015]所述步驟3)中微波水熱反應(yīng)釜的填充比為40?60%，微波水熱反應(yīng)釜的內(nèi)襯為聚四氟乙烯材質(zhì)。
[0016]所述步驟4)中的洗滌為用去離子水和無(wú)水乙醇將沉淀物洗滌至中性，所述的干燥為在70?80°C下干燥10?12h。
[0017]制得的梭形棒狀六方相BiPO4粉體的晶型與卡片JCPDS N0.15-0766相符，其空間結(jié)構(gòu)群為P3121，且梭形棒狀的長(zhǎng)度為0.3?3.0 μ m，直徑為0.05?0.4 μ m。
[0018]相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0019]本發(fā)明提供的梭形棒狀六方相BiPO^v體的制備方法，以Bi (NO 3) 3.5H20、Na3PO4.12H20和(NH4) 2TiF6為原料，將其溶于水中，攪拌均勻并調(diào)節(jié)pH值呈弱酸性，形成前驅(qū)液，然后將前驅(qū)液放入微波水熱反應(yīng)釜中，采用微波水熱法進(jìn)行反應(yīng)，即得到梭形棒狀六方相BiPO4粉體。該方法具有裝置簡(jiǎn)單、反應(yīng)溫度低、反應(yīng)時(shí)間短、反應(yīng)效率高、操作簡(jiǎn)單、工藝簡(jiǎn)單易控、環(huán)境友好等特點(diǎn)，且合成的BiPO4粉體純度較高、形貌較好，是一種工藝簡(jiǎn)單、高效率、低能耗、成本低廉的環(huán)境友好型的BiPO4制備方法。
【附圖說(shuō)明】
[0020]圖1是本發(fā)明實(shí)施例5制備的梭形棒狀六方相BiPO4粉體的XRD圖。
[0021]圖2是本發(fā)明實(shí)施例5制備的梭形棒狀六方相BiPO4粉體的FE-SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖及實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0023]實(shí)施例1
[0024]步驟1:將Bi (NO3) 3.5H20和Na3PO4.12H20按照B1: P = 1:1的摩爾比溶解到去離子水中，然后加入(NH4) 2TiF6，配制成混合溶液，其中(NH4) 2TiF6與Bi (NO 3) 3.5H20的摩爾比為 2.0:100，
[0025]步驟2:再加入濃度為1.2mol/L的稀硝酸調(diào)節(jié)混合溶液的pH值呈弱酸性，室溫下磁力攪拌35min至混合均勻，形成前驅(qū)液，其中混合溶液與稀硝酸的體積比為46:4 ;前驅(qū)液中 Bi (NO3) 3.5H20 和 Na3PO4.12H20 的濃度均為 0.07mol/L ；
[0026]步驟3:將前驅(qū)液放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的微波水熱反應(yīng)釜中，再將微波水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng)儀MDS-8中，微波水熱反應(yīng)釜的填充比為55%，設(shè)定微波水熱反應(yīng)儀的微波功率為450W，在220°C下反應(yīng)45min后停止反應(yīng)；
[0027]步驟4:待反應(yīng)溫度降至室溫后，將微波水熱反應(yīng)釜取出，分離出沉淀物，用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌沉淀物至中性后，在78°C下恒溫干燥10.5h，即得到梭形棒狀六方相BiPO4粉體。
[0028]實(shí)施例2
[0029]步驟1:將Bi (NO3) 3.5H20和Na3PO4.12H20按照B1: P = 1:1的摩爾比溶解到去離子水中，然后加入(NH4) 2TiF6，配制成混合溶液，其中(NH4) 2TiF6與Bi (NO 3) 3.5H20的摩爾比為 5.0:100，
[0030]步驟2:再加入濃度為0.5mol/L的稀硝酸調(diào)節(jié)混合溶液的pH值呈弱酸性，室溫下磁力攪拌20min至混合均勻，形成前驅(qū)液，其中混合溶液與稀硝酸的體積比為45:5 ;前驅(qū)液中 Bi (NO3) 3.5H20 和 Na3PO4.12H20 的濃度均為 0.08mol/L ；
[0031]步驟3:將前驅(qū)液放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的微波水熱反應(yīng)釜中，再將微波水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng)儀MDS-8中，微波水熱反應(yīng)釜的填充比為40%，設(shè)定微波水熱反應(yīng)儀的微波功率為500W，在160°C下反應(yīng)90min后停止反應(yīng)；
[0032]步驟4:待反應(yīng)溫度降至室溫后，將微波水熱反應(yīng)釜取出，分離出沉淀物，用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌沉淀物至中性后，在70°C下恒溫干燥12h，即得到梭形棒狀六方相BiPO4粉體。
[0033]實(shí)施例3
[0034]步驟1:將Bi (NO3) 3.5H20和Na3PO4.12H20按照B1: P = 1:1的摩爾比溶解到去離子水中，然后加入(NH4) 2TiF6，配制成混合溶液，其中(NH4) 2TiF6與Bi (NO 3