一種tpu反光膜用玻璃微珠及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種TPU反光膜用玻璃微珠及其制備方法，屬于玻璃微珠制造領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 反光膜是利用光學(xué)原理，能把光線逆反射回到光源處的一種特殊結(jié)構(gòu)的薄膜。TPU 反光膜是采用特殊的工藝將由玻璃微珠形成的反射層和TPU高分子材料相結(jié)合而形成的 一種新穎的反光材料，被廣泛用于服裝、復(fù)合面料、運(yùn)動(dòng)用品、充氣產(chǎn)品、服飾輔料、建筑、鞋 材、印刷、商標(biāo)、水袋、工藝品等。其中玻璃微珠是制造反光膜的重要原料，但是在實(shí)際生產(chǎn) 中，由于其表面呈"親水疏油"的極性狀態(tài)，導(dǎo)致其與高分子聚合物基體之間的相容性和親 和性較差，與聚合物基體之間的明顯界面效應(yīng)使得玻璃微珠產(chǎn)生團(tuán)聚等現(xiàn)象，影響反光膜 的性能，導(dǎo)致品質(zhì)下降。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種綜合性能優(yōu)異的TPU反光膜用玻璃 微珠及其制備方法。
[0004] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
[0005] 一種TPU反光膜用玻璃微珠，由以下重量份的原料制成：海泡石25-35、碎玻璃 36-49、磷鋁石22-38、金紅石16-27、白榴石22-36、金礦尾礦30-40、聚α烯烴5-10、山梨坦 橄欖油酸酯3-6、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2-4、乙氧基化蓖麻油3-6、1，4-丁烷磺內(nèi)酯 4-8、添加劑8-14 ;
[0006] 所述添加劑的制備方法如下：a、稱取如下重量份的原料：高嶺土土尾礦35-45、 鋰長(zhǎng)石20-30、冰洲石18-27、重晶石15-25、螢石22-34、四硼酸鋰6-12、偏銻酸鈉8-14、 亞硒酸鋅5-10、硫酸鈉4-8、碘化銫3-6、石膏粉10-15、三氧化二釔3-5 ;b、將高嶺土土 尾礦、鋰長(zhǎng)石、冰洲石、重晶石、螢石混合均勻，粉碎，過(guò)80-120目篩，加6-8倍量的水，在 3000-4000r/min轉(zhuǎn)速下濕法球磨20-30min，烘干，在780-860°C溫度下煅燒0. 5-lh，繼續(xù)升 溫至1240-1280°C，煅燒2-3h，水淬得粒狀玻璃料，粉碎，過(guò)100-150篩，加5-7倍量的水， 在2000-3000r/min的轉(zhuǎn)速下濕法球磨30-40min，噴霧干燥成粉末后與余下原料混合，在 1500-2000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌5-10min，即得。
[0007] -種TPU反光膜用玻璃微珠的制備方法，包括以下步驟：
[0008] (1)將海泡石、磷鋁石、金紅石、白榴石、金礦尾礦混合均勻，粉碎，過(guò)80-120目篩， 加5-10倍量的水，3000-4000r/min濕法球磨35-45min，然后在180-240°C溫度下進(jìn)行第一 次噴霧干燥，再在400-450°C溫度下進(jìn)行第二次噴霧干燥；
[0009] (2)將步驟（1)得到的粉末與碎玻璃、添加劑混合均勻，加熱進(jìn)行熔化，使其完全 變?yōu)槿廴谝海?br>[0010] (3)將上述步驟（2)制得熔融液在2MPa以上高壓氣體作用下通過(guò)多孔噴嘴噴出， 使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有400-500r/min轉(zhuǎn)速的葉輪下拋甩成玻璃 液滴，玻璃液滴在被拋甩過(guò)程中由于表面張力的作用形成微珠，隨后冷卻，固化，下落即得 玻璃微珠；
[0011] (4)將上述步驟（3)制得的玻璃微珠與山梨坦橄欖油酸酯、十二氟庚基丙基三 甲氧基硅烷、乙氧基化蓖麻油、1，4_ 丁烷磺內(nèi)酯混合，在1500-2000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌 8-14min，真空干燥，即得成品。
[0012] 本發(fā)明的有益效果：
[0013] (1)本發(fā)明采用山梨坦橄欖油酸酯、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、乙氧基化蓖麻 油、1，4- 丁烷磺內(nèi)酯對(duì)玻璃微珠表面進(jìn)行改性，使玻璃微珠表面由親水疏油性變?yōu)槭杷H 油性，顯著改善了玻璃微珠與高聚物之間的界面相互作用，增強(qiáng)其與高聚物之間的相容性、 親和力，用該玻璃微珠制作的反光膜的反光性能和品質(zhì)明顯提高，而且還能節(jié)約玻璃微珠 的使用量。
[0014] (2)本發(fā)明采用合理的配料配比以及科學(xué)的制備工藝與技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了高質(zhì)量、高 折射率，高穩(wěn)定性的玻璃微珠高的生產(chǎn)，且具有優(yōu)良的力學(xué)性能、耐腐蝕性能、耐候性能和 耐高溫性能，可以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模批量生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0015] -種TPU反光膜用玻璃微珠，由以下重量（kg)的原料制成：海泡石30、碎玻璃43、 磷鋁石32、金紅石22、白榴石32、金礦尾礦35、聚α烯烴8、山梨坦橄欖油酸酯4、十二氟庚 基丙基三甲氧基硅烷3、乙氧基化蓖麻油4、1，4- 丁烷磺內(nèi)酯6、添加劑12 ;
[0016] 所述添加劑的制備方法如下：a、稱取如下重量（kg)的原料：高嶺土土尾礦45、鋰 長(zhǎng)石30、冰洲石27、重晶石25、螢石34、四硼酸鋰12、偏銻酸鈉14、亞硒酸鋅10、硫酸鈉8、碘 化銫6、石膏粉15、三氧化二釔5 ;b、將高嶺土土尾礦、鋰長(zhǎng)石、冰洲石、重晶石、螢石混合均 勻，粉碎，過(guò)100目篩，加8倍量的水，在3500r/min轉(zhuǎn)速下濕法球磨25min，烘干，在820°C溫 度下煅燒lh，繼續(xù)升溫至1250°C，煅燒3h，水淬得粒狀玻璃料，粉碎，過(guò)120篩，加7倍量的 水，在2500r/min的轉(zhuǎn)速下濕法球磨35min，噴霧干燥成粉末后與余下原料混合，在1800r/ min的轉(zhuǎn)速下攪拌7min，即得。
[0017] -種TPU反光膜用玻璃微珠的制備方法，包括以下步驟：
[0018] (1)將海泡石、磷鋁石、金紅石、白榴石、金礦尾礦混合均勻，粉碎，過(guò)80-120目篩， 加5-10倍量的水，3000-4000r/min濕法球磨35-45min，然后在180-240°C溫度下進(jìn)行第一 次噴霧干燥，再在400-450°C溫度下進(jìn)行第二次噴霧干燥；
[0019] (2)將步驟（1)得到的粉末與碎玻璃、添加劑混合均勻，加熱進(jìn)行熔化，使其完全 變?yōu)槿廴谝海?br>[0020] (3)將上述步驟（2)制得熔融液在2MPa以上高壓氣體作用下通過(guò)多孔噴嘴噴出， 使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有400-500r/min轉(zhuǎn)速的葉輪下拋甩成玻璃 液滴，玻璃液滴在被拋甩過(guò)程中由于表面張力的作用形成微珠，隨后冷卻，固化，下落即得 玻璃微珠；
[0021] (4)將上述步驟（3)制得的玻璃微珠與山梨坦橄欖油酸酯、十二氟庚基丙基三 甲氧基硅烷、乙氧基化蓖麻油、1，4_ 丁烷磺內(nèi)酯混合，在1500-2000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌 8-14min，真空干燥，即得成品。
[0022] 采用上述實(shí)施例制得的玻璃微珠制作的TPU反光膜的主要性能檢測(cè)結(jié)果如下表 所示：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種TPU反光膜用玻璃微珠，其特征在于，由以下重量份的原料制成：海泡石25-35、 碎玻璃36-49、磷鋁石22-38、金紅石16-27、白榴石22-36、金礦尾礦30-40、聚a烯烴5-10、 山梨坦橄欖油酸酯3-6、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2-4、乙氧基化蓖麻油3-6、1，4-丁烷 磺內(nèi)酯4-8、添加劑8-14 ; 所述添加劑的制備方法如下：a、稱取如下重量份的原料：高嶺土土尾礦35-45、鋰 長(zhǎng)石20-30、冰洲石18-27、重晶石15-25、螢石22-34、四硼酸鈕6-12、偏鋪酸鈉8-14、亞 硒酸鋅5-10、硫酸鈉4-8、碘化銫3-6、石膏粉10-15、三氧化二釔3-5 ;b、將高嶺土土尾 礦、鋰長(zhǎng)石、冰洲石、重晶石、螢石混合均勻，粉碎，過(guò)80-120目篩，加6-8倍量的水，在 3000-4000r/min轉(zhuǎn)速下濕法球磨20-30min，烘干，在780-860°C溫度下煅燒0. 5-lh，繼續(xù)升 溫至1240-1280°C，煅燒2-3h，水淬得粒狀玻璃料，粉碎，過(guò)100-150篩，加5-7倍量的水， 在2000-3000r/min的轉(zhuǎn)速下濕法球磨30-40min，噴霧干燥成粉末后與余下原料混合，在 1500-2000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌5-10min，即得。2. -種如權(quán)利要求1所述的TPU反光膜用玻璃微珠的制備方法，其特征在于包括以下 步驟： (1) 將海泡石、磷鋁石、金紅石、白榴石、金礦尾礦混合均勻，粉碎，過(guò)80-120目篩，加 5-10倍量的水，3000-4000r/min濕法球磨35-45min，然后在180-240°C溫度下進(jìn)行第一次 噴霧干燥，再在400-450°C溫度下進(jìn)行第二次噴霧干燥； (2) 將步驟（1)得到的粉末與碎玻璃、添加劑混合均勻，加熱進(jìn)行熔化，使其完全變?yōu)? 恪融液； (3) 將上述步驟（2)制得熔融液在2MPa以上高壓氣體作用下通過(guò)多孔噴嘴噴出，使之 形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有400-500r/min轉(zhuǎn)速的葉輪下拋甩成玻璃液滴， 玻璃液滴在被拋甩過(guò)程中由于表面張力的作用形成微珠，隨后冷卻，固化，下落即得玻璃微 珠； (4) 將上述步驟（3)制得的玻璃微珠與山梨坦橄欖油酸酯、十二氟庚基丙基三甲氧基 硅烷、乙氧基化蓖麻油、1，4- 丁燒磺內(nèi)醋混合，在1500-2000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌8-14min， 真空干燥，即得成品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種TPU反光膜用玻璃微珠及其制備方法，其由以下重量份的原料制成：海泡石25-35、碎玻璃36-49、磷鋁石22-38、金紅石16-27、白榴石22-36、金礦尾礦30-40、聚α烯烴 5-10、山梨坦橄欖油酸酯3-6、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2-4、乙氧基化蓖麻油3-6、1,4-丁烷磺內(nèi)酯4-8、添加劑8-14。本發(fā)明采用合理的配料配比以及科學(xué)的制備工藝與技術(shù),實(shí)現(xiàn)了高質(zhì)量、高折射率，高穩(wěn)定性的玻璃微珠高的生產(chǎn)，且具有優(yōu)良的力學(xué)性能、耐腐蝕性能、耐候性能和耐高溫性能,可以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模批量生產(chǎn)。
【IPC分類】C03C12/00, C03C6/02, C03C17/28
【公開號(hào)】CN104909577
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510388252
【發(fā)明人】范春平
【申請(qǐng)人】合肥鼎亮光學(xué)科技有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請(qǐng)日】2015年7月1日