說，在這段持續(xù)時間內啟動壓制壓力。
[0025] 在根據(jù)本發(fā)明的方法中可優(yōu)選以0.1至1 kN/cm2s的壓制速度，優(yōu)選為0.5 kN/ cm2S的壓制速度啟動所述壓制壓力，直至達到壓制壓力，并且緊接著在0. 5至1. 5s的持續(xù) 時間內，優(yōu)選在Is的持續(xù)時間內保持壓制壓力，并且緊接著在0. 5至1. 5s的持續(xù)時間內， 優(yōu)選在Is的持續(xù)時間內將壓力降為零。
[0026] 在根據(jù)本發(fā)明的方法中特別優(yōu)選進行至少一次排氣沖程，其中每次排氣沖程的特 征在于，在至少一個最多與所述壓制壓力一樣大的起始壓力 Pli時，這個壓力在〇? 5至1. 5s 的持續(xù)時間八：內，優(yōu)選在Is的持續(xù)時間A 1內降低至值plf，優(yōu)選降低至plf= 〇,并且在〇 至Is的持續(xù)時間S :內，優(yōu)選在Os內保持p lf的狀態(tài)，并且緊接著啟動壓力，直至達到所述 壓制壓力。
[0027] 優(yōu)先選擇起始壓力小于壓制壓力。因為發(fā)現(xiàn)，在啟動壓力之前用細粒狀固體填充 壓制空位時所述壓制空位含有最多77 Vol.-%的空氣或氣體。在啟動壓力時，逐漸壓實所 述細粒狀固體，并且空氣或者被包括在內的氣體必須排出。細粒狀固體的顆粒大小越小，直 到包括在內的空氣或者氣體排空所持續(xù)的時間越長。若根據(jù)本發(fā)明的方法進行至少一次排 氣沖程，則獲得具有比沒有進行至少一次排氣沖程時更大強度的壓制品。
[0028] 若在根據(jù)本發(fā)明的方法中進行兩次排氣沖程a和b，并且a中起始壓力pla，以及持 續(xù)時間Ala和 5la，b中起始壓力plb，以及持續(xù)時間Alb和5lb，并且pla和plb相同或不相 同，優(yōu)選不相同，并且持續(xù)時間A la和△ lb相同或不相同，優(yōu)選不相同，并且持續(xù)時間S la和 S lb相同或不相同，優(yōu)選不相同，則能夠獲得特別堅固的壓制品。。
[0029] 每次排氣沖程可在真空下或不在真空下進行，優(yōu)選不在真空下進行，并且以0.2 至1 kN/cm2,優(yōu)選以0. 5 kN/cm2的壓制壓力，并且在2至10s，優(yōu)選5s的時間內啟動。
[0030] 此外，可有益的是，在根據(jù)本發(fā)明的方法中用7至8 kN/cm2的推出力將壓制品從 壓制空位中推出。必須施加推出力，以將壓制品從所述空位中推出。這對于液壓機領域的 技術人員是已知的。然而在推出時沒有產(chǎn)生噪聲，對于液壓的結果而言是不尋常的。
[0031 ] 也就是說在壓制品從空位中推出時沒有出現(xiàn)突然的受力變化，而在現(xiàn)有技術的情 況下由于與滑動摩擦相比顯著更大的靜摩擦會考慮到這種突然的受力變化。已知的粘滑效 應出乎意料地未出現(xiàn)在所要求保護方法的實施過程中。
[0032]在進行根據(jù)本發(fā)明的方法后，發(fā)現(xiàn)出乎意料高的填充系數(shù)。在本發(fā)明的范圍內將 填充系數(shù)理解為用所述細粒狀固體裝填壓制空位所達到的高度與根據(jù)本發(fā)明所制備的壓 制品的高度的比例。例如將所述空位裝填至96 mm的高度，并且在進行根據(jù)本發(fā)明的方法 之后獲得高度為約22_的壓制品，那么該壓制品具有以下的填充系數(shù) 96/22=4.36 該填充系數(shù)與用于燒結以制造瓷磚的陶瓷顆粒的常見壓制物料(如商業(yè)上慣用的磨 料）的填充系數(shù)相比是出乎意料地高的。例如在相同壓制壓力下的純磨料的填充系數(shù)低了 大約2倍。
[0033] 因此，本發(fā)明主題同樣地也為壓制品，其根據(jù)所要求保護方法獲得，并且其特征在 于，待通過液壓壓制的細粒狀固體的填充系數(shù)為3. 9至4. 5。
[0034] 以下將借助實施例更詳細地描述根據(jù)本發(fā)明的方法。
[0035] 對來自氯硅烷制備的細粒狀固體的壓制測試 所述細粒狀固體為在以下所描述的實施例中的濾塵，其來自用于制備氯硅烷的流化床 反應器的高溫過濾器，所謂的高溫氣體濾灰。
[0036] 運行型號為Alpha 1500_120 (Alpha Ceramics公司）的液壓機。其中使用不存在 錐狀開口的圓柱形4-孔-圓柱體DM 41 mm。它的上沖頭和下沖頭由硬化鋼構成，并且使用 由高強度氮化硅陶瓷（Si3N4)制成的套筒作為壓制空位。其中應注意，將成形面工整取出。 若不能辦到的話，則可用鏡板將其向上擠出。然而，預期到壓制品在接觸面上的粘結。
[0037] 在測試中運轉上沖頭進入模具中。與此同時將上沖頭對準。
[0038] 由于灰非常細，用旋轉沖頭作用最多運行0. 05 mm，以及在下沖頭之間施加有針對 性的抽吸，因為在啟動壓力時，觀察到沿下沖頭有物質被吹出。
[0039] 用高溫氣體濾灰填充各壓制空位至96 mm的高度。測試的壓制壓力不同，其為6、 8、10、12或者14 kN/cm2并且每次都以0. 5 kN/cm2s的壓制速度啟動壓力。推出力均為7. 5 kN/cm2 〇
[0040] 在表1中匯總了根據(jù)本發(fā)明所獲得的壓制品的大小和密度。
【主權項】
1. 用于在制備氯硅烷時加工細粒狀固體的方法，其特征在于，將所述細粒狀固體通過 液壓壓制成具有增加密度的物體。
2. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其中使用由陶瓷制成的，優(yōu)選由高強度氮化硅陶瓷制 成的圓柱體套筒作為壓制空位。
3. 根據(jù)前述權利要求中至少一項所述的方法，其中施加最多為14 kN/cm2,優(yōu)選10 kN/ cm2至12 kN/cm2的壓制壓力。
4. 根據(jù)權利要求3所述的方法，其中通過以下方法施加所述壓制壓力：以0. 1至I kN/ cm2s，優(yōu)選0. 5 kN/cm2s的壓制速度啟動初始值為零的壓力，直至達到所述壓制壓力，并且緊 接著在0. 5至I. 5s的持續(xù)時間內，優(yōu)選在Is的持續(xù)時間內保持所述壓制壓力，并且緊接著 在0. 5至I. 5s的持續(xù)時間內，優(yōu)選在Is的持續(xù)時間內將壓力降至零。
5. 根據(jù)權利要求4所述的方法，其中進行至少一次排氣沖程，其中每次排氣沖程的特 征在于，在至少一個最多與所述壓制壓力一樣大的起始壓力P li時，這個壓力在〇? 5至I. 5s 的持續(xù)時間八：內，優(yōu)選在Is的持續(xù)時間A 1內降低至值plf，優(yōu)選降低至plf= 〇,并且在〇 至Is的持續(xù)時間S :內，優(yōu)選在Os內保持p lf的狀態(tài)，并且緊接著啟動壓力，直至達到所述 壓制壓力。
6. 根據(jù)權利要求5所述的方法，其中進行兩次排氣沖程a和b，并且a中起始壓力p la， 以及持續(xù)時間Ala和S la，b中起始壓力plb，以及持續(xù)時間Alb和S lb，并且pla和plb相同 或不相同，優(yōu)選不相同，并且持續(xù)時間A la和△ lb相同或不相同，優(yōu)選不相同，并且持續(xù)時間 5 ^和5 ib相同或不相同，優(yōu)選不相同。
7. 根據(jù)前述權利要求中至少一項所述的方法，其中以7至8 kN的推出力將壓制品從壓 制空位中推出。
8. 根據(jù)權利要求1-7中至少一項所述的方法獲得的壓制品，其特征在于，待通過液壓 壓制的細粒狀固體的填充系數(shù)為3. 9至4. 5。
【專利摘要】本發(fā)明涉及用于在制備氯硅烷時加工細粒狀固體的方法，其特征在于，將所述細粒狀固體通過液壓壓制成具有增加密度的物體。此外，本發(fā)明涉及根據(jù)本發(fā)明的方法獲得的壓制品，其特征在于，待通過液壓壓制的細粒狀固體的填充系數(shù)為3.9至4.5。
【IPC分類】C01B33-00, C01B33-107
【公開號】CN104854025
【申請?zhí)枴緾N201380066528
【發(fā)明人】J.馬里納斯佩雷斯, E.米, H.勞萊德, F.克羅普夫岡斯
【申請人】贏創(chuàng)德固賽有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2013年11月21日
【公告號】CA2895836A1, DE102012224182A1, WO2014095220A1