的片材。然后，將得到的薄片 在80°C的溫水中浸漬24小時，結束交聯(lián)反應。接著，用乙醇對表面進行清洗后，在80°C的 真空烤箱內干燥24小時。
[0080](實施例7)
[0081] 向玻璃容器中加入馬來酸酐5g、N-甲基吡咯烷酮（NMP)40g、以及與實施例1相同 的薄片化石墨2g，使其充分分散。接著，使用750W的微波爐對得到的試料進行20秒的微波 照射，放置直至冷卻至室溫，重復該操作10次。過濾試料，使用丙酮反復進行清洗，由此完 全除去未反應的馬來酸酐。進行真空干燥，得到薄片化石墨衍生物G。
[0082] 上述得到的薄片化石墨衍生物G10質量份，以及聚丙稀類樹脂（Primepolymer公 司制造、商品名"J-721GR"、23°C下拉伸彈性模量：1. 2GPa)90質量份，以及馬來酸改性聚丙 烯類樹脂（三井化學公司制造、商品名"ADMER QE800"、23°C下拉伸彈性模量：1. OGPa) 10質 量份供給至微煉塑機，并進行熔融混煉，并進一步加入四異丙醇鈦（東京化成公司制造）進 行混煉。接著，在180°C下進行3分鐘的加壓成形，由此得到由聚烯烴類樹脂復合材料形成 的厚度為〇. 5mm的表面平滑的片材。
[0083] (實施例8)
[0084] 向玻璃容器中加入在水中溶解了的疊氮胸苷5g、乙醇40g以及與實施例1相同的 薄片化石墨2g，使其充分分散。接著，對得到的試料進行10分鐘的紫外線照射。過濾試料， 使用乙醇反復進行清洗，由此完全除去未反應的疊氮胸苷。進行真空干燥，得到薄片化石墨 衍生物H。
[0085] 將上述得到的薄片化石墨衍生物H10質量份，以及聚丙稀類樹脂（Primepolymer 公司制造、商品名"J_721GR"、23°C下拉伸彈性模量：1. 2GPa)90質量份，以及硅烷改性聚丙 烯類樹脂（三菱化學公司制造、商品名"XPM800HM"、23°C下拉伸彈性模量：1. 5GPa) 10質量 份供給至微煉塑機，并進行熔融混煉。接著，在180°C下進行3分鐘的加壓成形，由此得到 由聚烯烴類樹脂復合材料形成的厚度為0. 5mm的表面平滑的片材。然后，將得到的薄片在 80°C的溫水中浸漬24小時，結束交聯(lián)反應。接著，用乙醇對表面進行清洗后，在80°C的真空 烤箱內干燥24小時。
[0086] (比較例1)
[0087] 除了不照射微波以外，與實施例1進行同樣的操作，得到沒有被微波照射的非改 性的薄片化石墨A1。除使用該非改性的薄片化石墨A1以外，與實施例1進行同樣的操作， 得到片材。
[0088] (比較例2)
[0089] 除了不照射微波以外，與實施例2進行同樣的操作，得到沒有被微波照射的非改 性的薄片化石墨B1。除使用該非改性的薄片化石墨B1以外，與實施例2進行同樣的操作， 得到片材。
[0090] (比較例3)
[0091] 除了不照射微波以外，與實施例3進行同樣的操作，得到沒有被微波照射的非改 性的薄片化石墨C1。除使用該非改性的薄片化石墨C1以外，與實施例3進行同樣的操作， 得到片材。
[0092] (比較例4)
[0093] 除了不加熱以外，與實施例4進行同樣的操作，得到沒有被加熱的非改性的薄片 化石墨D1。除使用該非改性的薄片化石墨D1以外，與實施例4進行同樣的操作，得到片材。
[0094] (比較例5)
[0095] 除了不照射微波以外，與實施例5進行同樣的操作，得到沒有被微波照射的非改 性的薄片化石墨E1。除使用該非改性的薄片化石墨E1以外，與實施例5進行同樣的操作， 得到片材。
[0096] (比較例6)
[0097] 除了不照射微波以外，與實施例6進行同樣的操作，得到沒有被微波照射的非改 性的薄片化石墨F1。除使用該非改性的薄片化石墨F1以外，與實施例6進行同樣的操作， 得到片材。
[0098](比較例7)
[0099] 除了不照射微波以外，與實施例7進行同樣的操作，得到沒有被微波照射的非改 性的薄片化石墨G1。除使用該非改性的薄片化石墨G1以外，與實施例7進行同樣的操作， 得到片材。
[0100] (比較例8)
[0101] 除了不照射紫外線以外，與實施例8進行同樣的操作，得到沒有被紫外線照射的 非改性的薄片化石墨H1。除使用該非改性的薄片化石墨H1以外，與實施例8進行同樣的操 作，得到片材。
[0102] 上述實施例1~8以及比較例1~8的詳情如表1所示。
[0103]
【主權項】
1. 一種薄片化石墨衍生物的制造方法，其包括， 準備含有薄片化石墨、W及通過照射活性能量線而接枝于所述薄片化石墨的反應性化 合物的混合物的工序，W及， 對所述混合物照射活性能量線，從而使所述反應性化合物接枝于所述薄片化石墨的工 序。
2. 如權利要求1所述的薄片化石墨衍生物的制造方法，其中，所述反應性化合物含有 與樹脂具有反應性的官能團。
3. 如權利要求2所述的薄片化石墨衍生物的制造方法，其中，所述與樹脂具有反應性 的官能團為選自（甲基）丙締酷基、己締基、己締基離基、縮水甘油基、琉基、面素基團、幾 基、駿基、橫基、氨基、哲基、朽基、膳基、異氯酸醋基、甲娃烷基W及它們的衍生物中的至少1 種。
4. 如權利要求1~3中任一項所述的薄片化石墨衍生物的制造方法，其中，所述反應性 化合物含有與薄片化石墨具有反應性的官能團。
5. 如權利要求4所述的薄片化石墨衍生物的制造方法，其中，所述與薄片化石墨具有 反應性的官能團為選自（甲基）丙締酷基、己締基、己締叉基、1,2-亞己締基、偶氮基、疊氮 基、重氮基、過氧基、內鐵基、面素基團、W及它們的衍生物中的至少1種。
6. 如權利要求1~5中任一項所述的薄片化石墨衍生物的制造方法，其中，所述反應性 化合物為單體或者低聚物。
7. 如權利要求1~6中任一項所述的薄片化石墨衍生物的制造方法，其中，所述反應性 化合物為自由基反應性化合物。
8. 如權利要求1~7中任一項所述的薄片化石墨衍生物的制造方法，其中，所述活性能 量線為電磁波。
9. 如權利要求1~8中任一項所述的薄片化石墨衍生物的制造方法，其中，所述活性能 量線為微波。
10. -種薄片化石墨-樹脂復合材料的制造方法，該方法包括， 準備含有薄片化石墨、通過照射活性能量線而接枝于所述薄片化石墨的反應性化合物 的混合物的工序，W及， 對所述混合物照射活性能量線，使所述反應性化合物接枝于所述薄片化石墨，得到薄 片化石墨衍生物的工序，W及 將所述薄片化石墨衍生物與樹脂進行混合的工序。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種簡便的薄片化石墨衍生物的制造方法。該薄片化石墨衍生物的制造方法包括：準備含有薄片化石墨、以及通過照射活性能量線而接枝于所述薄片化石墨的反應性化合物的混合物的工序，以及，對所述混合物照射活性能量線，從而使所述反應性化合物接枝于所述薄片化石墨的工序。
【IPC分類】C08K9-04, C01B31-04, C08L101-00, C08F2-44
【公開號】CN104661958
【申請?zhí)枴緾N201380048211
【發(fā)明人】乾延彥, 澤和洋
【申請人】積水化學工業(yè)株式會社
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年10月11日
【公告號】EP2910524A1, WO2014061598A1