一種球磨輔助氧化還原制備石墨烯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及無機(jī)化學(xué)應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種球磨輔助氧化還原制備石墨烯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是由SP2雜化的碳原子構(gòu)成的二維六邊形蜂窩狀平面結(jié)構(gòu)的新型碳材料，由于其特殊的結(jié)構(gòu)，獨(dú)特的電學(xué)、光學(xué)、熱學(xué)性能引起了世界各國科學(xué)家的廣泛關(guān)注，應(yīng)用前景十分廣闊。
[0003]目前，隨著科技的發(fā)展.石墨烯的制備方法主要包括機(jī)械剝離法，氧化還原法陽，化學(xué)氣相沉積法，剝開碳納米管法，電弧法，外延生長法，熱膨脹法等。這些方法都存在一些缺陷，機(jī)械剝離法制備石墨烯產(chǎn)量低、面積小、不易操作等；外延生長法一般是在SiC，由于這些單晶襯底價(jià)格比較昂貴以及高溫等嚴(yán)格的生長條件限制了該方法大規(guī)模生產(chǎn)石墨烯；CVD法制備石墨烯通常需要高溫并且工藝參數(shù)不易控制；氧化還原法制備的石墨烯片層之間容易發(fā)生團(tuán)聚，還原不夠徹底。反應(yīng)時(shí)間長。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在提出一種球磨輔助氧化還原制備石墨烯的方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案在于:
一種球磨輔助氧化還原制備石墨烯的方法，包括以下步驟:
步驟1:氧化石墨的制備:
(1)將500mL錐形瓶中加入115mL濃硫酸，并將錐形瓶放人低溫恒溫箱中，將溫度控制在0°C左右；加入用稀鹽酸處理過的天然石墨粉5g，再緩慢加入2.5g NaNO3，和15g KMNO4,攪拌反應(yīng)2h ；
(2)將錐形瓶移入35°C的恒溫水浴箱中，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h;此時(shí)溶液呈紫綠色；接著緩慢加入230mL的去離子水，將恒溫水浴箱溫度調(diào)到75°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)約30min ；
(3)最后緩慢加入適量的H2O2，此時(shí)溶，液變成金黃色，趁熱過濾，并用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的鹽酸和去離子水反復(fù)洗滌直到濾液中無硫酸根離子
為止，將過濾后的產(chǎn)物置于60°C真空干燥箱中充分干燥。
[0006]步驟2:石墨烯的制備:
(1)將氧化石墨按照一定的球料比(質(zhì)量比100:1)球磨1h；
(2)然后稱取球磨后的氧化石墨0.2g，溶于500mL去離子水，超聲30 min ;得到均勻分散的黃棕色的氧化石墨烯溶液；
(3)加入lmol/LKOH溶液調(diào)節(jié)氧化石墨烯溶液的pH值在11，在圓底燒瓶中滴加2mL水合肼；讓裝有氧化石墨烯溶液的平底燒瓶處于恒溫磁力攪拌儀中90°C的溫度下回流反應(yīng)8h ;析出的黑色固體物質(zhì)即為石墨烯。
[0007]優(yōu)選地，將制備出石墨烯溶液分別用甲醇、去離子水充分洗滌，最后將過濾后的產(chǎn)物置于60°C的真空干燥箱中干燥。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)效果在于:
本發(fā)明縮短了后續(xù)回流還原反應(yīng)時(shí)間，提高了氧化還原法制備石墨烯的效率以及氧化石墨的還原程度。
【具體實(shí)施方式】
[0009]一種球磨輔助氧化還原制備石墨烯的方法，包括以下步驟:
步驟1:氧化石墨的制備:
(1)將500mL錐形瓶中加入115mL濃硫酸，并將錐形瓶放人低溫恒溫箱中，將溫度控制在0°C左右；加入用稀鹽酸處理過的天然石墨粉5g，再緩慢加入2.5g NaNO3，和15g KMNO4,攪拌反應(yīng)2h ；
(2)將錐形瓶移入35°C的恒溫水浴箱中，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h;此時(shí)溶液呈紫綠色；接著緩慢加入230mL的去離子水，將恒溫水浴箱溫度調(diào)到75°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)約30min ；
(3)最后緩慢加入適量的H2O2，此時(shí)溶，液變成金黃色，趁熱過濾，并用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的鹽酸和去離子水反復(fù)洗滌直到濾液中無硫酸根離子
為止，將過濾后的產(chǎn)物置于60°C真空干燥箱中充分干燥。
[0010]步驟2:石墨烯的制備:
(1)將氧化石墨按照一定的球料比(質(zhì)量比100:1)球磨1h；
(2)然后稱取球磨后的氧化石墨0.2g，溶于500mL去離子水，超聲30 min ;得到均勻分散的黃棕色的氧化石墨烯溶液；
(3)加入lmol/LKOH溶液調(diào)節(jié)氧化石墨烯溶液的pH值在11，在圓底燒瓶中滴加2mL水合肼；讓裝有氧化石墨烯溶液的平底燒瓶處于恒溫磁力攪拌儀中90°C的溫度下回流反應(yīng)8 h;析出的黑色固體物質(zhì)即為石墨烯。將制備出石墨烯溶液分別用甲醇、去離子水充分洗滌，最后將過濾后的產(chǎn)物置于60°C的真空干燥箱中干燥。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種球磨輔助氧化還原制備石墨烯的方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟1:氧化石墨的制備: (1)將500mL錐形瓶中加入115mL濃硫酸，并將錐形瓶放人低溫恒溫箱中，將溫度控制在0°C左右；加入用稀鹽酸處理過的天然石墨粉5g，再緩慢加入2.5g NaNO3，和15g KMNO4,攪拌反應(yīng)2h ； (2)將錐形瓶移入35°C的恒溫水浴箱中，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h;此時(shí)溶液呈紫綠色；接著緩慢加入230mL的去離子水，將恒溫水浴箱溫度調(diào)到75°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)約30min ； (3)最后緩慢加入適量的H2O2，此時(shí)溶，液變成金黃色，趁熱過濾，并用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的鹽酸和去離子水反復(fù)洗滌直到濾液中無硫酸根離子 為止，將過濾后的產(chǎn)物置于60°C真空干燥箱中充分干燥； 步驟2:石墨稀的制備: (1)將氧化石墨按照一定的球料比(質(zhì)量比100:1)球磨1h； (2)然后稱取球磨后的氧化石墨0.2g，溶于500mL去離子水，超聲30 min ;得到均勻分散的黃棕色的氧化石墨烯溶液； (3)加入lmol/LKOH溶液調(diào)節(jié)氧化石墨烯溶液的pH值在11，在圓底燒瓶中滴加2mL水合肼；讓裝有氧化石墨烯溶液的平底燒瓶處于恒溫磁力攪拌儀中90°C的溫度下回流反應(yīng)8h ;析出的黑色固體物質(zhì)即為石墨烯。
2.如權(quán)利要求1一種球磨輔助氧化還原制備石墨烯的方法，其特征在于:將制備出石墨烯溶液分別用甲醇、去離子水充分洗滌，最后將過濾后的產(chǎn)物置于60°C的真空干燥箱中干燥。
【專利摘要】本發(fā)明涉及無機(jī)化學(xué)應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種球磨輔助氧化還原制備石墨烯的方法。一種球磨輔助氧化還原制備石墨烯的方法，包括以下步驟：步驟1：氧化石墨的制備；步驟2：通過步驟1得到的氧化石墨先制得氧化石墨烯溶液，再通過回流制得石墨烯。本發(fā)明縮短了后續(xù)回流還原反應(yīng)時(shí)間，提高了氧化還原法制備石墨烯的效率以及氧化石墨的還原程度。
【IPC分類】C01B31-04
【公開號】CN104649255
【申請?zhí)枴緾N201410755459
【發(fā)明人】宋鵬
【申請人】宋鵬
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2014年12月11日