一種用于有機肥生產的腐殖酸活性劑的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機肥生產原料領域，尤其是涉及一種用于有機肥生產的腐殖酸活性 劑的制備方法。
【背景技術】
[0002] 腐植酸是一種天然的有機大分子化合物。在土壤、煤炭、湖泊、河流及海洋中，總量 達萬億噸。天然腐植酸可分為土壤腐植酸、水體腐植酸和煤炭腐植酸三大類。在自然界中 的腐植酸，土壤和水體腐植酸的總量雖然很大，但百分含量很低，而煤炭腐植酸的百分含量 較高，因此，提取腐植酸的主要原料是煤炭。
[0003] 腐植酸在農業(yè)方面的用途：可作為土壤改良劑、肥料、植物生長刺激素和農藥；在 林業(yè)和經濟作物方面的用途：可以加速苗木生長、提高扦插育苗的成活率、提高經濟作物產 量和質量及防治病蟲害。腐植酸的用途廣泛，市場廣闊。各國在腐植酸的應用研究方面積 累了大量的資料和數據。在腐植酸的提取工藝方面的研究主要在常規(guī)的堿提、酸析法的基 礎上如何合理使用抽提劑、合理提供抽提條件來提高收率，但產品含雜質較多，特別是重金 屬、砷鹽和苯駢蓖（致癌物質）含量較高。為了獲得高含量的腐植酸，我們研究了一種從煤 炭中提取用于有機肥生產腐植酸活性劑的制備方法。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明要解決的問題是提供一種用于有機肥生產的腐殖酸活性劑的制備方法，尤 其適合生產含量高、活性持續(xù)時間長的腐植酸活性劑。
[0005] 為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是：一種用于有機肥生產的腐殖酸 活性劑的制備方法，包括以下制備步驟：
[0006] 第一步：破壞腐殖酸原料的大分子化學鍵
[0007] 將腐殖物原料與破壞腐殖酸原料大分子化學鍵的試劑進行機械化學處理，按照重 量比為（85~90) : (15~10)的比例將所述試劑加入到所述腐殖物原料中，加熱煮沸30分 鐘，在加熱過程中不斷攪拌，然后對溶液進行冷卻、過濾，收集濾渣。
[0008] 第二步：酸洗
[0009] 向步驟（一）收集的濾渣加水,滴加無機酸調pH=l. 5,邊加邊攪拌，加熱煮沸30分 鐘，在加熱過程中不斷攪拌，靜置過夜，過濾，收集濾渣。用蒸餾水洗滌濾渣，至pH=5. 0,洗滌 三次。
[0010] 第三步：堿溶
[0011] 將步驟（二）中洗滌過的濾渣，加l%NaOH煮沸30min，邊煮邊攪拌。靜置過夜， 過濾，收集濾液，檢測濾液的pH=8. 2。濾渣加0. 5 %NaOH，煮沸30min，靜置過夜，抽濾，濾液 pH=9. 8,收集腐植酸鈉濾液。
[0012] 向濾渣中加蒸餾水，煮沸30min，靜置過夜，過濾，反復水煮2次，收集腐植酸鈉濾 液。
[0013] 第四步：酸析
[0014] 取步驟（三）中的腐植酸鈉溶液，加無機酸調節(jié)pH到2. 5,析出棕黑色細微的沉 淀，濾集沉淀。沉淀加蒸餾水洗滌，過濾，再將沉淀物加水洗滌，濾過，沉淀于50°C干燥，即可 得到腐殖酸活性劑。
[0015] 第一步中所述試劑包括25~30wt%堿、47~50wt%氧化劑、6~8wt%纖維素酶、 5~8wt%淀粉酶和7~10wt%蛋白質酶。
[0016] 所述氧化劑是過二硫酸鈉或過氧化氫與尿素的混合物。
[0017] 所述腐殖酸原料為風化煤、褐煤、腐泥和油頁層等低級煤炭中的一種或者兩種。
[0018] 所述無機酸是硫酸、硝酸、鹽酸、磷酸中的一種或幾種。
[0019] 由于采用上述技術方案，本發(fā)明減少生產步驟，提高了腐殖酸的活性，具有操作簡 便，生產效率高,生產成本低的優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0020] 下面結合具體實例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于對本發(fā)明進行 說明，并不構成對權利要求范圍的限制，本領域技術人員可以想到的其他替代手段，均在發(fā) 明權利要求范圍之內。
[0021] 以下具體實施例中的試劑包括25~30wt%堿、47~50wt%氧化劑、6~8wt%纖維 素酶、5~8wt%淀粉酶和7~10wt%蛋白質酶；氧化劑是過二硫酸鈉或過氧化氫與尿素的 混合物；腐殖酸原料為風化煤、褐煤、腐泥和油頁層等低級煤炭中的一種或者兩種；所述無 機酸是硫酸、硝酸、鹽酸、磷酸中的一種或幾種。
[0022] 實施例1
[0023] -種用于有機肥生產的腐殖酸活性劑的制備方法，包括以下制備步驟：
[0024] 第一步：破壞腐殖酸原料的大分子化學鍵
[0025] 將腐殖物原料與破壞腐殖酸原料大分子化學鍵的試劑進行機械化學處理，按照重 量比為85:15的比例將所述試劑加入到所述腐殖物原料中，通過破壞腐殖物原料的腐殖物 大分子的化學鍵，制備低分子量的水溶性生物活性組分，加熱煮沸30分鐘，在加熱過程中 不斷攪拌，然后對溶液進行冷卻、過濾，收集濾渣。
[0026] 第二步：酸洗
[0027] 向步驟（一）收集的濾渣加水，滴加無機酸調pH=l. 5,邊加邊攪拌，加熱煮沸30分 鐘，在加熱過程中不斷攪拌，靜置過夜，過濾，收集濾渣。用蒸餾水洗滌濾渣，至pH=5. 0,洗滌 三次。
[0028]第三步：堿溶
[0029] 將步驟（二）中洗滌過的濾漁，加1 %NaOH煮沸30min，邊煮邊攪拌。靜置過夜， 過濾，收集濾液，檢測濾液的pH=8. 2。濾渣加0. 5 %NaOH，煮沸30min，靜置過夜，抽濾，濾液 pH=9. 8,收集腐植酸鈉濾液。
[0030] 向濾渣中加蒸餾水，煮沸30min，靜置過夜，過濾，反復水煮2次，收集腐植酸鈉濾 液。
[0031] 第四步：酸析
[0032] 取步驟（三）中的腐植酸鈉溶液，加無機酸調節(jié)pH到2. 5,析出棕黑色細微的沉 淀，濾集沉淀。沉淀加蒸餾水洗滌，過濾，再將沉淀物加水洗滌，濾過，沉淀于50°C干燥，即可 得到腐殖酸活性劑。
[0033]實施例2
[0034] 一種用于有機肥生產的腐殖酸活性劑的制備方法，包括以下制備步驟：
[0035] 第一步：破壞腐殖酸原料的大分子化學鍵
[0036] 將腐殖物原料與破壞腐殖酸原料大分子化學鍵的試劑進行機械化學處理，按照重 量比為90:10的比例將所述試劑加入到所述腐殖物原料中，加熱煮沸30分鐘，在加熱過程 中不斷攪拌，然后對溶液進行冷卻、過濾，收集濾渣。
[0037] 第二步、第三步、第四步均與實施例1中的完全相同。
[0038] 實施例3
[0039] -種用于有機肥生產的腐殖酸活性劑的制備方法，包括以下制備步驟：
[0040] 第一步：破壞腐殖酸原料的大分子化學鍵
[0041] 將腐殖物原料與破壞腐殖酸原料大分子化學鍵的試劑進行機械化學處理，按照重 量比為87:13的比例將所述試劑加入到所述腐殖物原料中，加熱煮沸30分鐘，在加熱過程 中不斷攪拌，然后對溶液進行冷卻、過濾，收集濾渣。
[0042] 第二步、第三步、第四步均與實施例1中的完全相同。
[0043] 表1為將實施例1、2、3所制備的腐殖酸活性劑對玉米種苗發(fā)育的影響。將實施例 1、2、3所制備的腐殖酸活性劑按著5g/株的重量比例加到相同玉米苗周圍，同時設置空白 試驗，每一組均設有200株玉米苗，記錄試驗開始之前的玉米苗的苗高以及試驗開始第二、 六、i^一、十五天玉米苗的苗高。
[0044] 試驗結果表明，加腐殖酸活性劑的玉米苗的平均增長苗高比例明顯大于不加腐殖 酸活性劑的玉米苗的平均增長苗高，說明制得的腐殖酸具有良好的生物活性。
[0045] 表1腐殖酸活性劑對玉米種苗發(fā)育的影響
【主權項】
1. 一種用于有機肥生產的腐殖酸活性劑的制備方法，其特征在于：包括以下制備步 驟： 第一步：破壞腐殖酸原料的大分子化學鍵 將腐殖物原料與破壞腐殖酸原料大分子化學鍵的試劑進行機械化學處理，按照重量比 為（85~90) : (15~10)的比例將所述試劑加入到所述腐殖物原料中，加熱煮沸30分鐘， 在加熱過程中不斷攪拌，然后對溶液進行冷卻、過濾，收集濾渣。 第二步：酸洗 向步驟（一）收集的濾渣加水,滴加無機酸調pH=l. 5,邊加邊攪拌，加熱煮沸30分鐘， 在加熱過程中不斷攪拌，靜置過夜，過濾，收集濾渣。用蒸餾水洗滌濾渣，至pH=5. 0,洗滌三 次。 第三步：堿溶 將步驟（二）中洗滌過的濾渣，加l%NaOH煮沸30min，邊煮邊攪拌。靜置過夜，過濾，收 集濾液，檢測濾液的pH=8. 2。濾渣加0. 5 % NaOH，煮沸30min，靜置過夜，抽濾，濾液pH=9. 8， 收集腐植酸鈉濾液。 向濾渣中加蒸餾水，煮沸30min，靜置過夜，過濾，反復水煮2次，收集腐植酸鈉濾液。 第四步：酸析 取步驟（三）中的腐植酸鈉溶液，加無機酸調節(jié)pH到2. 5,析出棕黑色細微的沉淀，濾 集沉淀。沉淀加蒸餾水洗滌，過濾，再將沉淀物加水洗滌，濾過，沉淀于50°C干燥，即可得到 腐殖酸活性劑。
2. 根據權利要求1所述的一種用于有機肥生產的腐殖酸活性劑的制備方法，其特征在 于：第一步中所述試劑包括25~30wt%堿、47~50wt%氧化劑、6~8wt%纖維素酶、5~ 8wt%淀粉酶和7~10wt%蛋白質酶。
3. 根據權利要求2所述的一種用于有機肥生產的腐殖酸活性劑的制備方法，其特征在 于：所述氧化劑是過二硫酸鈉或過氧化氫與尿素的混合物。
4. 根據權利要求1所述的一種用于有機肥生產的腐殖酸活性劑的制備方法，其特征在 于：所述腐殖酸原料為風化煤、褐煤、腐泥和油頁層等低級煤炭中的一種或者兩種。
5. 根據權利要求1所述的一種用于有機肥生產的腐殖酸活性劑的制備方法，其特征在 于：所述無機酸是硫酸、硝酸、鹽酸、磷酸中的一種或幾種。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種用于有機肥生產的腐殖酸活性劑的制備方法，包括以下制備步驟:第一步：破壞腐殖酸原料的大分子化學鍵，將腐殖物原料與破壞腐殖酸原料大分子化學鍵的試劑進行機械化學處理；第二步：酸洗；第三步：堿溶，收集腐植酸鈉濾液；第四步：酸析，取步驟(三)中的腐植酸鈉溶液，加無機酸調節(jié)pH到2.5，析出棕黑色細微的沉淀，濾集沉淀；沉淀加蒸餾水洗滌，過濾，再將沉淀物加水洗滌，濾過，沉淀于50℃干燥，即可得到腐殖酸活性劑。本發(fā)明減少生產步驟，提高了腐殖酸的活性，具有操作簡便，生產效率高，生產成本低的優(yōu)點。
【IPC分類】C05F11-02
【公開號】CN104628427
【申請?zhí)枴緾N201310561983
【發(fā)明人】劉建, 周彩鳳, 李力
【申請人】天津谷豐生物科技開發(fā)有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2013年11月12日