浸漬后的制件，于80°C下干燥2?4h，升溫到150°C完成氧化交聯(lián)。在Ar氣保護(hù)下，以5°C /min的速度從室溫升溫至1300°C進(jìn)行裂解，并在1300°C保溫I?1.5h。然后將浸漬劑更換為PCS/xylene溶液，重復(fù)浸漬-裂解工藝。待裂解工藝完成后得到致密度較高的SiC復(fù)合材料葉片。
[0076]7.熱等靜壓
[0077]將步驟6.2制備的SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動機(jī)葉片從室溫以5°C /min的升溫速率進(jìn)行升溫至1500°C，并在1500°C保溫時間1.5?2h進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)，熱等靜壓燒結(jié)以氬氣為傳壓介質(zhì)，壓力lOOMPa。熱等靜壓燒結(jié)完成后隨爐冷卻至室溫，取出樣件，最終得到密度為2.75-2.82g/cm3，高溫(1300°C )抗彎強(qiáng)度為270MPa的SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動機(jī)葉片。
【主權(quán)項】
1.高性能SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動機(jī)葉片的制造方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)制備航空發(fā)動機(jī)葉片的樹脂模具； 2)制備固相顆粒分散均勻的SiC懸浮漿料； 3)采用真空注型技術(shù)將SiC懸浮漿料澆入樹脂模具內(nèi)，得到SiC陶瓷素坯； 4)將得到的SiC陶瓷素坯進(jìn)行冷凍干燥處理，去除坯體內(nèi)的結(jié)晶水得到干燥的生坯；并使用液氮將其樹脂模具去除； 5)在氣氛保護(hù)下對干燥的生坯進(jìn)行脫脂工藝，將坯體內(nèi)部有機(jī)物燒蝕，得到多孔的SiC陶瓷葉片； 6)通過進(jìn)行多次前驅(qū)體浸漬裂解工藝，將多孔的SiC陶瓷葉片初步致密化； 7)利用等靜壓技術(shù)，將初步致密化的SiC陶瓷葉片燒結(jié)，最終制造出致密度大于或等于95%的SiC陶瓷基復(fù)合材料葉片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動機(jī)葉片的制造方法，其特征在于，步驟2)具體包括: 2.1)按照具有PCS涂層的松散單絲短碳纖維:納米SiC:預(yù)混液=1: (5?15):45的體積比將具有PCS涂層的松散單絲短碳纖維和納米SiC加入到配置好的預(yù)混液當(dāng)中，并進(jìn)行超聲分散得到分散好的預(yù)混液； 2.2)將微米SiC混合粉末加入步驟2.1)分散好的預(yù)混液中得到混合漿料，然后加入混合漿料中固相成分0.5?2wt%的聚丙烯酸鈉作為分散劑；然后把混合漿料置入機(jī)械攪拌器內(nèi)攪拌均勻，最終得到固相顆粒分散均勻的SiC懸浮漿料；其中，微米SiC混合粉末的加入量與步驟2.1)中所使用的預(yù)混液的體積比為(39?49):45 ； 所述預(yù)混液的制備方法為:將有機(jī)單體丙烯酰胺和交聯(lián)劑N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，按照質(zhì)量比(6?24):1混合，然后在室溫下溶解到去離子水中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15?25%的預(yù)混液； 所述具有PCS涂層的松散單絲短碳纖維的制備方法為:將固態(tài)PCS研磨成粉末，溶于二甲苯中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)的20wt%?25被％的PCS/Xylene浸漬液；將長度為0.5?4mm短碳纖維加入浸漬液中，超聲波處理排除短碳纖維表面溝壑中的氣泡；靜置Ih后取出，于140°C保溫8h使PCS與空氣中的氧發(fā)生氧化自交聯(lián)反應(yīng)；然后將完成交聯(lián)的短碳纖維在二甲苯中超聲分散5min，取出后烘干；循環(huán)上述操作I?2次，得到表面具有均勻而光滑的PCS涂層的松散單絲短碳纖維； 微米SiC混合粉末由粗SiC粉和細(xì)SiC粉以質(zhì)量比(3?5):1混合而成，所述粗SiC粉的粒徑為40?60um，細(xì)SiC粉的粒徑為2?10 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動機(jī)葉片的制造方法，其特征在于，步驟3)具體包括以下步驟:將SiC懸浮漿料置入真空注型機(jī)內(nèi)，先后加入催化量的催化劑和引發(fā)劑，攪拌均勻后開始向樹脂模具內(nèi)澆注懸浮漿料，同時開啟振動臺，排盡樹脂模具內(nèi)氣泡；待真空澆注完成后，在大氣環(huán)境常溫靜置徹底完成單體交聯(lián)固化得到凝膠后的葉片素坯；其中，所述催化劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的四甲基乙二胺溶，所述引發(fā)劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%過硫酸銨溶液，催化劑的質(zhì)量與引發(fā)劑的質(zhì)量比為1:6-7。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動機(jī)葉片的制造方法，其特征在于，步驟4)具體包括:將凝膠后的葉片素坯放置于_60°C凍柜內(nèi)，冷凍3?5h，使生坯中的水分完全冷凍結(jié)晶；然后使用液氮剝離樹脂模具，再將生坯放入冷凍干燥機(jī)的真空負(fù)壓艙內(nèi)，持續(xù)抽真空至真空度保持在0.1Pa?lOPa，使得生坯內(nèi)的結(jié)晶水完全升華得到干燥的生坯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動機(jī)葉片的制造方法，其特征在于，步驟5)具體包括:將干燥的生坯在氣氛箱式爐內(nèi)完成脫脂工藝，以氬氣為保護(hù)氣體，脫脂升溫工藝:以5°C /min的升溫速率從室溫升溫至200°C，然后以1°C /min的升溫速率從200 °C升溫至700 °C，然后以2°C /min的升溫速率從700 °C升溫至?900 °C并保溫Ih ；脫脂后，得到多孔的SiC陶瓷葉片。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動機(jī)葉片的制造方法，其特征在于，步驟6)具體包括:將得到的多孔的SiC陶瓷葉片放置真空罐內(nèi)，抽真空后吸入SiC/PCS/xylene浸漬漿料，真空度為8 X 10_2，保壓浸漬30min ;將浸漬后的制件，于80°C下干燥2?4h，然后升溫到150°C完成氧化交聯(lián)；然后在Ar氣保護(hù)下，以5°C /min的速度升溫至1300°C進(jìn)行裂解，并在1300°C保溫I?1.5h ;然后將浸漬劑更換為PCS/xylene溶液，重復(fù)上述浸漬裂解工藝得到初步致密化的SiC陶瓷葉片；SiC/PCS/Xylene浸漬漿料中SiC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，PCS的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，SiC為納米顆粒；PCS/Xylene浸漬漿料中PCS的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動機(jī)葉片的制造方法，其特征在于，步驟7)具體包括:將初步致密化的SiC陶瓷葉片從室溫以5°C /min的升溫速率進(jìn)行升溫至1500°C，并在1500°C保溫時間1.5?2h進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)，熱等靜壓燒結(jié)以氬氣為傳壓介質(zhì)，壓力10MPa ;熱等靜壓燒結(jié)完成后隨爐冷卻至室溫，得到所要制備的高性能SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動機(jī)葉片。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動機(jī)葉片的制造方法，其特征在于，步驟2)具體包括: . 2.1)按照具有PCS涂層的松散單絲短碳纖維:預(yù)混液=(5?15):45的體積比將具有PCS涂層的松散單絲短碳纖維加入到配置好的預(yù)混液當(dāng)中，并進(jìn)行超聲分散得到分散好的預(yù)混液； .2.2)再以石墨:硅粉:SiC:預(yù)混液=6:14: (20?30):45的體積將石墨、硅粉和SiC粉末加入分散好的預(yù)混液中得到混合漿料，然后加入混合漿料中固相成分0.5?2被％的分散劑；然后把漿料置入機(jī)械攪拌器內(nèi)攪拌均勻，最終得到固相顆粒分散均勻的SiC懸浮楽料；石墨粒徑為15?25um，娃粉粒徑為5um，SiC粉末粒徑為40?60um ； 所述預(yù)混液的制備方法為:將有機(jī)單體丙烯酰胺和交聯(lián)劑N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，按照質(zhì)量比(6?24):1混合，然后在室溫下溶解到去離子水中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15?.25%的預(yù)混液； 所述具有PCS涂層的松散單絲短碳纖維的制備方法為:將固態(tài)PCS研磨成粉末，溶于二甲苯中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)的20wt%?25被％的PCS/Xylene浸漬液；將長度為0.5?4mm短碳纖維加入浸漬液中，超聲波處理排除短碳纖維表面溝壑中的氣泡；靜置Ih后取出，于.140°C保溫8h使PCS與空氣中的氧發(fā)生氧化自交聯(lián)反應(yīng)；然后將完成交聯(lián)的短碳纖維在二甲苯中超聲分散5min，取出后烘干；循環(huán)上述操作I?2次，得到表面具有均勻而光滑的 PCS涂層的松散單絲短碳纖維。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種高性能SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動機(jī)葉片的制造方法，采用3D打印技術(shù)制備了航空發(fā)動機(jī)葉片模具，再通過凝膠注模法制備出加入碳纖維的SiC陶瓷素坯件，經(jīng)過冷凍干燥、脫脂等工藝得到多孔SiC陶瓷預(yù)制件，然后多次浸漬裂解有機(jī)物前驅(qū)體，利用裂解產(chǎn)物填充預(yù)制件的孔隙，使其達(dá)到初步致密，為了保證制件強(qiáng)度與致密度，最終使用熱等靜壓方法制造出高性能SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動機(jī)葉片。該方法結(jié)合多種近凈成型技術(shù)克服了SiC材料加工困難等缺點，與傳統(tǒng)的合金葉片相比較，SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動機(jī)葉片具有質(zhì)量輕、耐高溫的優(yōu)勢，是未來航空發(fā)動機(jī)葉片發(fā)展的趨勢。
【IPC分類】C04B35-565, C04B35-622
【公開號】CN104529458
【申請?zhí)枴緾N201410721023
【發(fā)明人】魯中良, 曹繼偉, 白樹釗, 李滌塵, 盧秉恒
【申請人】西安交通大學(xué)
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月1日