并提高了其與陶瓷基體的結(jié)合強(qiáng)度。
【【具體實(shí)施方式】】
[0033]下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，所述是對(duì)本發(fā)明的解釋而不是限定。
[0034]下面具體以航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片的制備來進(jìn)行具體的說明。
[0035]實(shí)施例1
[0036]一種高性能SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片的制備方法，包括以下步驟:
[0037]1.航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片負(fù)型模具設(shè)計(jì)與制造
[0038]1.1使用三維建模軟件(UG、ProE等)構(gòu)建航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片三維原型，然后對(duì)原型抽殼(抽殼厚度為0.5-1.0mm)得到葉片模具，將其導(dǎo)出為stl格式，再將其導(dǎo)入分層軟件Magics中，對(duì)葉片模具模型進(jìn)行分層處理。
[0039]1.2將Magics處理數(shù)據(jù)導(dǎo)入光固化快速成型機(jī)(SPS600)RP制造程序內(nèi)，啟動(dòng)程序，完成葉片光固化樹脂模具的制造。掃描參數(shù):光斑大小為0.14mm，激光功率為300mw，掃描速度為5500mm/s，層厚0.1mm。
[0040]2.漿料的制備
[0041]2.1預(yù)混液的制備
[0042]將有機(jī)單體丙烯酰胺AM和交聯(lián)劑N，Nr -亞甲基雙丙烯酰胺MBAM，按照質(zhì)量比(6?24):1混合，然后在室溫下(25°C )溶解到去離子水中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15?25%的預(yù)混液。
[0043]2.2纖維涂層制備
[0044]將固態(tài)PCS(聚碳硅烷)研磨成粉末，溶于二甲苯(Xylene)中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)的20wt%?25被％的PCS/Xylene浸漬液。將長(zhǎng)度為0.5?4mm短碳纖維加入浸漬液中，超聲波處理(28Hz)30min，以排除短碳纖維表面溝壑中的氣泡。靜置lh，取出后于140°C保溫8h使PCS與空氣中的氧發(fā)生氧化自交聯(lián)反應(yīng)；然后將完成交聯(lián)的短碳纖維在二甲苯中超聲分散5min，取出后烘干。循環(huán)上述操作I?2次，即可得到表面具有均勻而光滑的PCS涂層的松散單絲短碳纖維。
[0045]2.3固相組分制備
[0046]固相成份為:步驟2.2制備的具有PCS涂層的松散單絲短碳纖維、納米SiC(平均粒徑50nm，形狀為球形)和微米級(jí)a -SiC混合粉末；其中微米級(jí)a -SiC混合粉末的純度99.8%，并由粗SiC和細(xì)SiC組成，粗SiC粉的粒徑為40?60um、細(xì)SiC粉的粒徑為2?10 μπι，粗SiC:細(xì)SiC的質(zhì)量比為(3?5): 1，混合均勻形成微米級(jí)a -SiC混合粉末。
[0047]2.3.1按照具有PCS涂層的松散單絲短碳纖維:納米SiC:預(yù)混液=1: (5?15):45的體積比將上述短碳纖維和納米SiC加入到配置好的預(yù)混液當(dāng)中，并進(jìn)行5min的超聲分散得到分散好的預(yù)混液。
[0048]2.3.2將微米SiC混合粉末加入步驟2.3.1分散好的預(yù)混液中，然后加入固相成分0.5?2wt%的聚丙烯酸鈉作為分散劑。然后把漿料置入機(jī)械攪拌器內(nèi)攪拌，攪拌時(shí)間設(shè)定為20?45min，最終得到固相顆粒分散均勻的SiC懸浮漿料。微米SiC混合粉末的加入量與步驟2.3.1中所使用的預(yù)混液的體積比為(39?49):45o
[0049]3.凝膠注模成型
[0050]將SiC懸浮漿料置入真空注型機(jī)內(nèi)(真空度為8Χ 10_2)，先后加入催化量的催化劑(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的四甲基乙二胺溶液)和引發(fā)劑(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%過硫酸銨溶液)，繼續(xù)攪拌。Imin后開始向葉片模具內(nèi)澆注懸浮漿料，同時(shí)開啟振動(dòng)臺(tái)，排盡模具內(nèi)氣泡保證充型完整。待真空澆注完成后，在大氣環(huán)境常溫靜置30min徹底完成單體交聯(lián)固化得到凝膠后的葉片素坯。其中，催化劑的質(zhì)量與引發(fā)劑的質(zhì)量比為1:6-7。
[0051]4.冷凍干燥
[0052]將凝膠后的葉片素坯放置于_60°C凍柜內(nèi)，冷凍3?5h，使生坯中的水分完全冷凍結(jié)晶。然后使用液氮將生坯的樹脂模具剝離，再將其放入冷凍干燥機(jī)的真空負(fù)壓艙內(nèi)，持續(xù)抽真空(真空度保持在0.1Pa?1Pa)，使得生坯內(nèi)的結(jié)晶水完全升華，從而達(dá)到干燥的目的以得到干燥的生坯。
[0053]5.真空脫脂
[0054]將干燥的生坯在氣氛箱式爐內(nèi)完成脫脂工藝，以氬氣為保護(hù)氣體，脫脂升溫工藝:室溫?200°C (升溫速率5°C /min) ；200?700°C (升溫速率1°C /min) ；700?900°C (升溫速率2°C/min) ;900°C保溫lh。脫脂后，得到孔徑在5um左右的多孔SiC陶瓷基復(fù)合材料葉片。
[0055]6.有機(jī)物前驅(qū)體的浸漬與裂解
[0056]6.1配制兩種浸漬劑:配置SiC/PCS/xylene漿料(漿料中SiC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，PCS的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，SiC為納米顆粒)與PCS/xylene溶液(PCS的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40% )。
[0057]6.2將得到的多孔SiC陶瓷預(yù)制件放置真空罐內(nèi)，抽真空后吸入SiC/PCS/xylene浸漬漿料。真空度為8X10—2，保壓浸漬30min。將浸漬后的制件，于80°C下干燥2?4h，升溫到150°C完成氧化交聯(lián)。在Ar氣保護(hù)下，以5°C /min的速度升溫至1300°C進(jìn)行裂解，并在1300°C保溫I?1.5h。然后將浸漬劑更換為PCS/xylene溶液，重復(fù)浸漬-裂解工藝。待裂解工藝完成后得到致密度較高的SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片(其致密度可達(dá)85%?90% )。
[0058]7.熱等靜壓
[0059]將步驟6.2制備的SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片從室溫以5°C /min的升溫速率進(jìn)行升溫至1500°C，并在1500°C保溫時(shí)間1.5?2h進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)，熱等靜壓燒結(jié)以氬氣為傳壓介質(zhì)，壓力lOOMPa。熱等靜壓燒結(jié)完成后隨爐冷卻至室溫，取出樣件，最終得到密度為2.75-2.82g/cm3，高溫(1300°C )抗彎強(qiáng)度為270MPa的SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片。
[0060]實(shí)施例2
[0061]一種高性能SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片的制備方法，包括以下步驟:
[0062]1.與實(shí)例I的步驟I相同；
[0063]2.漿料的配制
[0064]2.1.與實(shí)例I步驟2.1相同
[0065]2.2.與實(shí)例I步驟2.2相同
[0066]2.3.按照具有PCS涂層的松散單絲短碳纖維:預(yù)混液=(5?15):45的體積比將其混合，并進(jìn)行5min的超聲分散。再以石墨:娃粉:SiC:預(yù)混液=6:14: (20?30):45的體積將石墨、硅粉和SiC粉末加入分散好的預(yù)混液中，然后加入整個(gè)固相成分0.5?2被％的聚丙烯酸鈉作為分散劑。然后把漿料置入機(jī)械攪拌器內(nèi)攪拌，攪拌時(shí)間設(shè)定為20?45min，最終得到固相顆粒分散均勻的SiC懸浮漿料。石墨粒徑為15?25um，Si粉粒徑為5um，SiC粉末粒徑為40?60um。
[0067]3.凝膠注模成型
[0068]將SiC懸浮漿料置入真空注型機(jī)內(nèi)(真空度為8X 10_2)，先后加催化量的催化劑(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的四甲基乙二胺溶液)和引發(fā)劑(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%過硫酸銨溶液)，繼續(xù)攪拌。Imin后開始向葉片模具內(nèi)澆注懸浮漿料，同時(shí)開啟振動(dòng)臺(tái)，排盡模具內(nèi)氣泡以保證充型完整。待真空澆注完成后，在大氣環(huán)境常溫靜置30min徹底完成單體交聯(lián)固化得到凝膠后的葉片制件。其中，催化劑的質(zhì)量與引發(fā)劑的質(zhì)量比為1:6-7。
[0069]4.冷凍干燥
[0070]將凝膠后的葉片制件放置于_60°C凍柜內(nèi)，冷凍3?5h，使生坯中的水分完全冷凍結(jié)晶。然后使用液氮將生坯的樹脂模具剝離，再將其放入冷凍干燥機(jī)的真空負(fù)壓艙內(nèi)，持續(xù)抽真空(真空度保持在0.1Pa?1Pa)，使得生坯內(nèi)的結(jié)晶水完全升華，從而達(dá)到干燥的目的，以得到干燥的生坯。
[0071]5.真空脫脂
[0072]在氣氛箱式爐內(nèi)完成脫脂工藝，以氬氣為保護(hù)氣體，脫脂升溫工藝:室溫?2000C (升溫速率5°C /min) ；200?700°C (升溫速率1°C /min) ；700?900°C (升溫速率20C /min) ;900°C保溫lh。脫脂后，得到孔徑在5um左右的多孔SiC陶瓷。
[0073]6.有機(jī)物前驅(qū)體的浸漬與裂解
[0074]6.1配制兩種浸漬劑，配置SiC/PCS/xylene漿料(漿料中SiC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，PCS的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，SiC為納米顆粒)與PCS/xylene溶液(PCS的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40% )。
[0075]6.2將得到的多孔SiC陶瓷預(yù)制件放置真空罐內(nèi)，抽真空后吸入SiC/PCS/xylene浸漬漿料。真空度為8X10—2，保壓浸漬30min。將