高性能SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片的制造方法
【專利說(shuō)明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于陶瓷基復(fù)合材料復(fù)雜零件制造技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種高性能SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片的制造方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]葉片是航空發(fā)動(dòng)機(jī)的關(guān)鍵部件，為了不斷提高航空發(fā)動(dòng)機(jī)的綜合性能，則需要提高航空發(fā)動(dòng)機(jī)的燃?xì)鉁囟?，這就要求葉片有足夠高的承熱能力。傳統(tǒng)采用的高溫合金使用溫度有限，且密度較高(8.03-8.06g/cm3)，制約了航空發(fā)動(dòng)機(jī)性能的進(jìn)一步提升。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種高性能SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片的制造方法，該方法基于3D打印技術(shù)，經(jīng)過(guò)凝膠注模、熱等靜壓工藝制造出高性能SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片，該葉片耐高溫且密度低，有利于提高航空發(fā)動(dòng)機(jī)的綜合性能。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0005]高性能SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片的制造方法，包括以下步驟:
[0006]I)制備航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片的樹脂I吳具；
[0007]2)制備固相顆粒分散均勻的SiC懸浮漿料；
[0008]3)采用真空注型技術(shù)將SiC懸浮漿料澆入樹脂模具內(nèi)，得到SiC陶瓷素坯；
[0009]4)將得到的SiC陶瓷素坯進(jìn)行冷凍干燥處理，去除坯體內(nèi)的結(jié)晶水得到干燥的生坯；并使用液氮將其樹脂模具去除；
[0010]5)在氣氛保護(hù)下對(duì)干燥的生坯進(jìn)行脫脂工藝，將坯體內(nèi)部有機(jī)物燒蝕，得到多孔的SiC陶瓷葉片；
[0011]6)通過(guò)進(jìn)行多次前驅(qū)體浸漬裂解工藝，將多孔的SiC陶瓷葉片初步致密化；
[0012]7)利用等靜壓技術(shù)，將初步致密化的SiC陶瓷葉片燒結(jié)，最終制造出致密度大于或等于95%的SiC陶瓷基復(fù)合材料葉片。
[0013]優(yōu)選的，步驟2)具體包括:
[0014]2.1)按照具有PCS涂層的松散單絲短碳纖維:納米SiC:預(yù)混液=1: (5?15):45的體積比將具有PCS涂層的松散單絲短碳纖維和納米SiC加入到配置好的預(yù)混液當(dāng)中，并進(jìn)行超聲分散得到分散好的預(yù)混液；
[0015]2.2)將微米SiC混合粉末加入步驟2.1)分散好的預(yù)混液中得到混合漿料，然后加入混合漿料中固相成分0.5?2wt%的聚丙烯酸鈉作為分散劑；然后把混合漿料置入機(jī)械攪拌器內(nèi)攪拌均勻，最終得到固相顆粒分散均勻的SiC懸浮漿料；其中，微米SiC混合粉末的加入量與步驟2.1)中所使用的預(yù)混液的體積比為(39?49):45 ；
[0016]所述預(yù)混液的制備方法為:將有機(jī)單體丙烯酰胺和交聯(lián)劑N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，按照質(zhì)量比(6?24):1混合，然后在室溫下溶解到去離子水中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15?25%的預(yù)混液；
[0017]所述具有PCS涂層的松散單絲短碳纖維的制備方法為:將固態(tài)PCS研磨成粉末，溶于二甲苯中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)的20wt%?25被％的PCS/Xylene浸漬液；將長(zhǎng)度為0.5?4mm短碳纖維加入浸漬液中，超聲波處理排除短碳纖維表面溝壑中的氣泡；靜置Ih后取出，于140°C保溫8h使PCS與空氣中的氧發(fā)生氧化自交聯(lián)反應(yīng)；然后將完成交聯(lián)的短碳纖維在二甲苯中超聲分散5min，取出后烘干；循環(huán)上述操作I?2次，得到表面具有均勻而光滑的PCS涂層的松散單絲短碳纖維；
[0018]微米SiC混合粉末由粗SiC粉和細(xì)SiC粉以質(zhì)量比(3?5):1混合而成，所述粗SiC粉的粒徑為40?60um，細(xì)SiC粉的粒徑為2?10 μ m。
[0019]優(yōu)選的，步驟3)具體包括以下步驟:將SiC懸浮漿料置入真空注型機(jī)內(nèi)，先后加入催化量的催化劑和引發(fā)劑，攪拌均勻后開始向樹脂模具內(nèi)澆注懸浮漿料，同時(shí)開啟振動(dòng)臺(tái)，排盡樹脂模具內(nèi)氣泡；待真空澆注完成后，在大氣環(huán)境常溫靜置徹底完成單體交聯(lián)固化得到凝膠后的葉片素坯；其中，所述催化劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的四甲基乙二胺溶，所述引發(fā)劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%過(guò)硫酸銨溶液，催化劑的質(zhì)量與引發(fā)劑的質(zhì)量比為1:6-7。
[0020]優(yōu)選的，步驟4)具體包括:將凝膠后的葉片素坯放置于_60°C凍柜內(nèi)，冷凍3?5h，使生坯中的水分完全冷凍結(jié)晶；然后使用液氮?jiǎng)冸x樹脂模具，再將生坯放入冷凍干燥機(jī)的真空負(fù)壓艙內(nèi)，持續(xù)抽真空至真空度保持在0.1Pa?10Pa，使得生坯內(nèi)的結(jié)晶水完全升華得到干燥的生坯。
[0021]優(yōu)選的，步驟5)具體包括:將干燥的生坯在氣氛箱式爐內(nèi)完成脫脂工藝，以氬氣為保護(hù)氣體，脫脂升溫工藝:以5°C /min的升溫速率從室溫升溫至200°C，然后以1°C /min的升溫速率從200°C升溫至700°C，然后以2 V /min的升溫速率從700°C升溫至?900°C并保溫Ih ;脫脂后，得到多孔的SiC陶瓷葉片。
[0022]優(yōu)選的，步驟6)具體包括:將得到的多孔的SiC陶瓷葉片放置真空罐內(nèi)，抽真空后吸入SiC/PCS/xylene浸漬漿料，真空度為8 X 10_2，保壓浸漬30min ;將浸漬后的制件，于80°C下干燥2?4h，然后升溫到150°C完成氧化交聯(lián)；然后在Ar氣保護(hù)下，以5°C /min的速度升溫至1300°C進(jìn)行裂解，并在1300°C保溫I?1.5h ;然后將浸漬劑更換為PCS/xylene溶液，重復(fù)上述浸漬裂解工藝得到初步致密化的SiC陶瓷葉片；SiC/PCS/Xylene浸漬漿料中SiC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，PCS的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，SiC為納米顆粒；PCS/Xylene浸漬漿料中PCS的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%。
[0023]優(yōu)選的，步驟7)具體包括:將初步致密化的SiC陶瓷葉片從室溫以5°C /min的升溫速率進(jìn)行升溫至1500°C，并在1500°C保溫時(shí)間1.5?2h進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)，熱等靜壓燒結(jié)以氬氣為傳壓介質(zhì)，壓力10MPa ;熱等靜壓燒結(jié)完成后隨爐冷卻至室溫，得到所要制備的高性能SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片。
[0024]優(yōu)選的，步驟2)具體包括:
[0025]2.1)按照具有PCS涂層的松散單絲短碳纖維:預(yù)混液=(5?15):45的體積比將具有PCS涂層的松散單絲短碳纖維加入到配置好的預(yù)混液當(dāng)中，并進(jìn)行超聲分散得到分散好的預(yù)混液；
[0026]2.2)再以石墨:娃粉:SiC:預(yù)混液=6:14: (20?30):45的體積將石墨、硅粉和SiC粉末加入分散好的預(yù)混液中得到混合漿料，然后加入混合漿料中固相成分0.5?2wt %的分散劑；然后把漿料置入機(jī)械攪拌器內(nèi)攪拌均勻，最終得到固相顆粒分散均勻的SiC懸浮楽料；石墨粒徑為15?25um，娃粉粒徑為5um，SiC粉末粒徑為40?60um ；
[0027]所述預(yù)混液的制備方法為:將有機(jī)單體丙烯酰胺和交聯(lián)劑N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，按照質(zhì)量比(6?24):1混合，然后在室溫下溶解到去離子水中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15?25%的預(yù)混液；
[0028]所述具有PCS涂層的松散單絲短碳纖維的制備方法為:將固態(tài)PCS研磨成粉末，溶于二甲苯中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)的20wt%?25被％的PCS/Xylene浸漬液；將長(zhǎng)度為0.5?4mm短碳纖維加入浸漬液中，超聲波處理排除短碳纖維表面溝壑中的氣泡；靜置Ih后取出，于140°C保溫8h使PCS與空氣中的氧發(fā)生氧化自交聯(lián)反應(yīng)；然后將完成交聯(lián)的短碳纖維在二甲苯中超聲分散5min，取出后烘干；循環(huán)上述操作I?2次，得到表面具有均勻而光滑的PCS涂層的松散單絲短碳纖維。
[0029]優(yōu)選的，步驟I)具體包括:使用三維建模軟件構(gòu)建航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片三維原型，然后對(duì)原型抽殼得到葉片模具，將其導(dǎo)出為stl格式，再將其導(dǎo)入分層軟件Magics中，對(duì)葉片模具模型進(jìn)行分層處理；將Magics處理數(shù)據(jù)導(dǎo)入光固化快速成型機(jī)中，啟動(dòng)程序，完成葉片光固化樹脂模具的制造；掃描參數(shù):光斑大小為0.14mm，激光功率為300mw，掃描速度為5500mm/s，層厚 0.1mm。
[0030]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果:
[0031]本發(fā)明提供一種高性能SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片的制造方法，采用3D打印技術(shù)制備出光固化葉片負(fù)型模具，使用凝膠注模法得到SiC陶瓷素坯，然后經(jīng)過(guò)冷凍干燥、脫脂等工藝得到的SiC零件，然而其致密度低，難以實(shí)現(xiàn)SiC陶瓷在高性能航空發(fā)動(dòng)機(jī)上的應(yīng)用。本發(fā)明結(jié)合先驅(qū)體浸漬裂解法和熱等靜壓技術(shù)克服了其致密度低的缺陷，得到了韌性、結(jié)構(gòu)性好，致密度高SiC陶瓷基航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片。
[0032]本發(fā)明制造的SiC陶瓷基復(fù)合材料航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片，采用浸漬先驅(qū)體(聚碳硅烷)，在纖維表面裂解生成表面完整SiC界面層，有效防止纖維與基體反應(yīng)，