專利名稱：用亞磷酸二甲酯廢水生產(chǎn)工業(yè)亞磷酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生產(chǎn)亞磷酸的方法，尤其涉及用亞磷酸二甲酯廢水生產(chǎn)工業(yè)亞磷酸的方法。
亞磷酸是一種強酸性的無機化工原材料，廣泛用于生產(chǎn)農(nóng)藥、化工、塑料等行業(yè)，是制造磷酸的原料，也可用作化學(xué)試劑(試汞)還原劑，在塑料工業(yè)中用作制造塑料穩(wěn)定劑的原料，也用于合成纖維工業(yè)、的機磷農(nóng)藥、亞磷酸鹽等生產(chǎn)原料，還用于生產(chǎn)高效水處現(xiàn)劑ATMP。
亞磷酸的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝是以三氯化磷為主要原料，經(jīng)水解、脫HCL、結(jié)晶、甩干、包裝，等到產(chǎn)品，主要反應(yīng)如下
該生產(chǎn)工藝產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，鐵離子含量低，但因使用的主要原料三氯化磷價格高，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率低，故生產(chǎn)成本高，市場競爭能力差。
本發(fā)明的目的是提供一種用亞磷酸二甲酯廢水生產(chǎn)工業(yè)亞磷酸的方法。
為了達到上述目的本發(fā)明采取下列措施，它將亞磷酸二甲酯廢水經(jīng)過濾，濾液在反應(yīng)釜中進行水解反應(yīng)，加熱，在70～100℃溫度下蒸出甲醇回收開啟真空泵，繼續(xù)加熱升溫至15～120℃，真空度達800～900mmHg，進行真空脫水然后，停止加熱，放空，自然冷卻至80～100℃時，將物料抽入結(jié)晶釜，其夾套通水冷卻，物料在攪拌下逐漸冷卻至35～40℃時，出料，經(jīng)離心甩干即可，濾液重復(fù)使用。
本發(fā)明用亞磷酸二甲酯廢水作原料生產(chǎn)亞磷酸，變廢為寶，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，工藝條件成熟，經(jīng)濟效益和社會效益十分明顯。
本發(fā)明是利用在生產(chǎn)草甘膦中間體-亞磷酸二甲酯過程中，有約20％的下腳料-即亞磷酸二甲酸、亞磷酸一甲酯和亞磷酸的混合物需排放，色黑如醬油，內(nèi)含大量雜質(zhì)。通過物理和化學(xué)處理方法，得到亞磷酸產(chǎn)品。其主要反應(yīng)如下
本發(fā)明將原料通過聚丙烯板框壓濾機使絕大多數(shù)雜質(zhì)濾去，也可以采取簡便、原始的方法，即在儲槽上置一塊濾布，殘液從高位槽中以一定的流量自然流過濾布，這樣也可以濾去絕大多數(shù)雜質(zhì)。過濾后的殘液再與一定比例的離子水及重復(fù)使用的母液通過耐腐蝕泵打入線繞芯過濾器，這樣可以使肉眼看得見的雜質(zhì)均可濾去。
過濾后的液體進入搪瓷反應(yīng)釜進行水解反應(yīng)，漸漸升高溫度，約70℃開始蒸出甲醇，至100℃時絕大多數(shù)的甲醇已回收，灌入容器作副產(chǎn)品出售。開真空泵抽真空，蒸出水分，并不斷升高溫度，直至115℃左右，且真空度達到900mmHg時，停止加熱，放空后自然冷卻至80℃時，將物料抽入結(jié)晶釜，夾套通冷卻水，在攪拌下漸漸冷卻，當(dāng)冷卻至35℃時，可以開始出料。
物料通過三足離心機甩干后，結(jié)晶體即為亞磷酸產(chǎn)品，經(jīng)包裝、過磅后即為成品。成品經(jīng)化驗后分為優(yōu)級品、一級品和合格品，根據(jù)客戶要求分類出售。
濾液稱為母液，可重復(fù)使用，直至色澤偏深，或鐵離子、氯離子、磷酸根離子等含量偏高，并影響產(chǎn)品質(zhì)量時，不再循環(huán)，另行儲存，待積存至一定數(shù)量時一并處理，處理方法為先加1％左右的活性碳和按鐵離子含量計算出相同摩爾數(shù)的黃血酮，經(jīng)過一天以上的存放，再經(jīng)濾、水解反應(yīng)、蒸發(fā)、結(jié)晶、甩干后得到的產(chǎn)品各項理化指標一般達不到產(chǎn)品質(zhì)量要求，便加入10％左右的去離子水，溶解后抽入反應(yīng)釜，加熱，在真空條件下蒸去部分水分，再抽入結(jié)晶釜，冷卻結(jié)晶，甩干后產(chǎn)品質(zhì)量便可達到要求。該過程稱為重結(jié)晶。
母液處理過程加的黃血酮可以降低鐵含量，黃血酮與鐵反應(yīng)生成不溶物，可濾去。鐵含量是亞磷酸產(chǎn)品較為重要的理化指標，特別是出口產(chǎn)品，鐵含量要求在6PPM以下。
權(quán)利要求
1.一種用亞磷酸二甲酯廢水生產(chǎn)工業(yè)亞磷酸的方法，其特征在于將亞磷酸二甲酯廢水經(jīng)過濾，濾液在反應(yīng)釜中進行水解反應(yīng)，加熱，在70～100℃溫度下蒸出甲醇回收；開啟真空泵，繼續(xù)加熱升溫至15～120℃，真空度達800～900mmHg，進行真空脫水；然后，停止加熱，放空，自然冷卻至80～100℃時，將物料抽入結(jié)晶釜，其夾套通水冷卻，物料在攪拌下逐漸冷卻至35～40℃時，出料，經(jīng)離心甩干即可，濾液重復(fù)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用亞磷酸二甲酯廢水生產(chǎn)工業(yè)亞磷酸的方法，其特征在于將亞磷酸二甲酯廢水經(jīng)過濾，濾液在反應(yīng)釜中進行水解反應(yīng)，加熱，在70～100℃溫度下蒸出甲醇回收；開啟真空泵，繼續(xù)加熱升溫至115℃，真空度達900mmHg進行真空脫水；停止加熱，放空，自然冷卻至80℃時，將物料抽入結(jié)晶釜，其夾套通水冷卻，物料在攪拌下逐漸冷卻至35℃時，出料，經(jīng)離心甩干即可，濾液重復(fù)使用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用亞磷酸二甲酯廢水生產(chǎn)工業(yè)亞磷酸的方法,它是將亞磷酸二甲酯廢水經(jīng)過濾,濾液在反應(yīng)釜中進行水解反應(yīng),加熱,在70～100℃溫度下蒸出甲醇回收。開啟真空泵,繼續(xù)加熱升溫至15～120℃,真空度達800～900mmHg,進行真空脫水。然后,停止加熱,放空,自然冷卻至80～100℃時,將物料抽入結(jié)晶釜,其夾套通水冷卻,物料在攪拌下逐漸冷卻至35～40℃時出料,經(jīng)離心甩干即可。本發(fā)明變廢為寶,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,工藝條件成熟,經(jīng)濟效益和社會效益十分明顯。
文檔編號C01B25/00GK1187459SQ9712338
公開日1998年7月15日 申請日期1997年12月17日 優(yōu)先權(quán)日1997年12月17日
發(fā)明者羅剛 申請人:羅剛