專利名稱：：微波熱法制備金紅石型鈦白粉的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種新的制備金紅石型鈦白粉的方法，特別是在微波熱條件下由銳鈦型鈦白粉轉(zhuǎn)型為金紅石型鈦白粉的方法。鈦白粉作為重要的工業(yè)原料，廣泛用于涂料、塑料、造紙、油墨、橡膠、化學(xué)纖維、化妝品等的制造。鈦白粉有銳鈦型(A型)和金紅石型(R型)兩類，由于金紅石型鈦白粉折射率高、結(jié)構(gòu)致密且光化學(xué)活性小，作為原料尤其是制造白色涂料的原料，較之于銳鈦型白粉，具有較大的優(yōu)勢。而由于金紅石型鈦白粉的生產(chǎn)工藝流程長、技術(shù)極為精細(xì)且復(fù)雜，投資巨大，其制造技術(shù)和生產(chǎn)至今仍為少數(shù)大公司所壟斷，絕大多數(shù)廠家只能生產(chǎn)質(zhì)低價(jià)廉的銳鈦型鈦白粉。理論上銳鈦型鈦白粉在高溫時(shí)(700℃以上)能夠轉(zhuǎn)變成金紅石型鈦白粉，但此相變過程除了受溫度影響外，還受到能加速或阻止晶型轉(zhuǎn)變的促進(jìn)劑或抑制劑等復(fù)雜因素的影響，要使銳鈦型鈦白粉完全轉(zhuǎn)型為金紅石型鈦白粉存在一定的困難。本發(fā)明的目的是采用微波熱法，使銳鈦型鈦白粉迅速且徹底地轉(zhuǎn)型為金紅石鈦白粉。本發(fā)明制備金紅石型鈦白粉的方法，是以銳鈦型鈦白粉為原料，在微波熱的條件下轉(zhuǎn)型為金紅石型鈦白粉，具體步驟為①裝料將一定量的銳鈦型鈦白粉裝入轉(zhuǎn)型內(nèi)容器中，加蓋，然后放入另一大容器中，其夾層填充微波吸收介質(zhì)；②微波場中加熱將裝好料的轉(zhuǎn)型容器放入微波設(shè)備中，先于低功率短時(shí)間預(yù)熱，再于較高功率加熱一定時(shí)間，使鈦白粉轉(zhuǎn)型；當(dāng)原料量為5g時(shí)，微波預(yù)熱功率為100～200W，時(shí)間為30～120秒，微波加熱功率為500～1000W，時(shí)間為25～55分鐘。微波輻射場是使用2450MHz頻率的寬帶、多模式矩形諧振腔微波源裝置通過電磁波與銳鈦型鈦白粉相互作用，驅(qū)使其分子中的偶極子作高速振動，由于受到周圍分子的阻礙和干擾，從而獲得能量，以熱的形式表現(xiàn)出來，使介質(zhì)溫度迅速上升，驅(qū)動晶相轉(zhuǎn)型，同時(shí)它釋放其轉(zhuǎn)型能量使轉(zhuǎn)型呈鏈?zhǔn)捷椛錉畛掷m(xù)進(jìn)行到底。為使轉(zhuǎn)型更加快速和完全，在轉(zhuǎn)型容器的夾層填充一種微波吸收介質(zhì)，它是具有介電損耗大的化合物，利用微波加熱的過程，微波吸收介質(zhì)能起到吸收微波熱產(chǎn)生熱源和保護(hù)內(nèi)容器的熱不致迅速散發(fā)的作用，過渡金屬氧化物可以充當(dāng)微波吸收介質(zhì)，如CaO、Fe2O3、Fe3O4、V2O5、WO3、NiO、Co2O3等，可選擇價(jià)廉易得者，如Fe2O3。微波吸收介質(zhì)在容器夾層的填充高度，應(yīng)不低于內(nèi)容器中銳鈦型鈦白粉原料的高度，將整個(gè)夾層均填充微波吸收介質(zhì)效果更佳。微波吸收介質(zhì)的使用與否，用量的多少，直接影響到鈦白粉的轉(zhuǎn)型效果，如不使用微波吸收介質(zhì)，則轉(zhuǎn)型效果很差，甚至不出現(xiàn)金紅石型白粉。鈦白粉在微波熱條件下的轉(zhuǎn)型，其使用的微波功率、加熱時(shí)間與原料量有關(guān)，在一定的原料量條件下，功率大小的選擇、加熱時(shí)間的控制，直接影響轉(zhuǎn)型的效果，如在一定的原料量和合適的功率條件下，微波熱時(shí)間過短，則轉(zhuǎn)型不完全，時(shí)間過長，則導(dǎo)致原料燒結(jié)，同樣影響轉(zhuǎn)型的完全性。利用微波熱使銳鈦型鈦白粉轉(zhuǎn)型為金紅石型鈦白粉，由于其熱源均勻分配在原料內(nèi)部，表里同步受熱，且升溫速度很快，因此本發(fā)明的方法具有如下的特點(diǎn)和優(yōu)勢(1)同樣質(zhì)量的銳鈦型鈦白粉原料，在700℃高溫下保溫長達(dá)3小時(shí)，僅有少量的金紅石型鈦白粉生成，而在800W功率微波條件下輻射25分鐘即可全部轉(zhuǎn)型為金紅石型鈦白粉(如表1和表2所示，其中表1為5g鈦白粉原料在700℃溫度下保溫30～180分鐘后，產(chǎn)物中兩種類型鈦白粉的含量比較，表2為5g鈦白粉原料在800W微波條件下，加熱10～55分鐘后，產(chǎn)物中兩種類型鈦白粉的含量比較)，表明本發(fā)明方法所耗能量小，有顯著節(jié)能效果；(2)選擇適當(dāng)?shù)奈⒉üβ屎涂刂七m當(dāng)?shù)妮椛鋾r(shí)間，可使原料全部轉(zhuǎn)型，即相轉(zhuǎn)變徹底；(3)本方法設(shè)備簡單、操作簡便、工作環(huán)境潔凈，少量鈦白粉原料的轉(zhuǎn)型只需使用普通家用微波爐即能完成；(4)方法可靠，完全可以重復(fù)結(jié)果，轉(zhuǎn)型產(chǎn)物的組成經(jīng)X光粉未衍射分析，顯示單純金紅石型鈦白粉晶相；(5)產(chǎn)物只有輕微結(jié)團(tuán)，稍加粉碎，即達(dá)到使用要求，一般粒徑在2～3μm。以下為本發(fā)明方法的具體實(shí)施例實(shí)施例1稱取銳鈦型鈦白粉5克，裝入坩堝中，加蓋后放入大坩堝中，夾層填充氧化鐵粉未，放入微波滬中，用160W預(yù)熱1分鐘后，繼續(xù)用800W加熱25分鐘，反應(yīng)畢，稍冷，取出冷至室溫，得金紅石型鈦白粉，體色白，產(chǎn)物經(jīng)X射線粉未衍射分析，結(jié)果表明是純凈金紅石型鈦白粉，根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算產(chǎn)物為四方晶系，其晶胞參數(shù)α為0.4591nm，C為0.2958nm，與卡片值(PDF21-1276)的ao＝0.4593nm，Co＝0.2959nm非常一致，產(chǎn)物顆粒中間值d50＝2.64μm，d75＝3.26μmd25＝2.05μm，體積比表面積Sv＝2.6642(1/CM)。產(chǎn)物的X射線粉衍射分析結(jié)果與卡片值的比較列于表3。實(shí)施例2本實(shí)施例的微波加熱時(shí)間為40分鐘，其它步驟及條件同實(shí)施例1。產(chǎn)物的X射線粉未衍射分析結(jié)果如表4所示。實(shí)施例3本實(shí)施例的微波加時(shí)間為55分鐘操作步驟及其它條件同實(shí)施例1。產(chǎn)物的X射線粉未衍射分析結(jié)果如表5所示。表1銳鈦型鈦白粉在700℃溫度下加熱一定時(shí)間的轉(zhuǎn)型效果。</tables>表2銳鈦型鈦白粉在800℃微波條件下加熱一定時(shí)間的轉(zhuǎn)型效果。</tables>表3實(shí)施例1產(chǎn)物的X射線衍射數(shù)據(jù)表4實(shí)施例2產(chǎn)物的X射線衍射數(shù)據(jù)>表5實(shí)施例3產(chǎn)物的X射線衍射數(shù)據(jù)權(quán)利要求1.一種新的制備金紅石型鈦白粉的方法，其特征是以銳鈦型鈦白粉為原料，在微波熱的條件下轉(zhuǎn)型為金紅石型鈦白粉產(chǎn)物，具體步驟是①將一定量的銳鈦型鈦白粉裝入轉(zhuǎn)型內(nèi)容器中，加蓋，然后放入另一大容器中，其夾層填充微波吸收介質(zhì)；②裝好料的轉(zhuǎn)型容器放入微波源中，先于低功率預(yù)熱一定時(shí)間，再于較高功率加熱一定時(shí)間，使鈦白粉轉(zhuǎn)型；當(dāng)原料量為5克時(shí)，微波預(yù)熱功率為100～200W，時(shí)間為30～120秒，微波加熱功率為500～1000W，時(shí)間為25～55分鐘。2.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說的微波吸收介為介質(zhì)電損耗大的化合物如過渡金屬化合物CuO、Fe2O3、Fe3O4、V2O5、WO3、NiO、Co2O3等。3.按權(quán)利要求1和2所述的方法，其特征在于所說的微波吸收介質(zhì)在轉(zhuǎn)型容器夾層的填充高度不低于內(nèi)容器中原料的高度。4.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說的微波源為頻率2450MHz的多模式矩形諧振腔微波源。全文摘要本發(fā)明是金紅石型鈦白粉的一種新的制備方法,即利用微波輻射場下的微波介電熱效應(yīng)驅(qū)使銳鈦型鈦白粉轉(zhuǎn)型為金紅石型鈦白粉,一定量的銳鈦型鈦白粉原料在適當(dāng)?shù)奈⒉üβ蕳l件下加熱適當(dāng)時(shí)間,即可完全轉(zhuǎn)型為金紅石型鈦白粉;微波熱使轉(zhuǎn)型完全且迅速,產(chǎn)物的物相單純,符合使用要求,且所用設(shè)備簡單，操作簡便,工作環(huán)境潔凈,適合生產(chǎn)應(yīng)用,因此,本發(fā)明方法具有可靠、節(jié)能、高效、環(huán)保等方面的優(yōu)勢。文檔編號C01G23/00GK1184780SQ9712230公開日1998年6月17日申請日期1997年11月1日優(yōu)先權(quán)日1997年11月1日發(fā)明者李沅英,戚廉,崔俊鋒,蔡少華申請人:中山大學(xué)