專利名稱：一種制造高壓超純氫的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種氫氣凈化及壓縮氣體裝入壓力容器的設(shè)備。
氫是一種重要的工業(yè)原料，其純度，可分純度為99％的普氫、純度為99.99％的純氫、純度為99.999％的高純氫和純度為99.9999％的超純氫。市售的各種高壓氫均經(jīng)過(guò)機(jī)械式壓縮機(jī)或膜壓機(jī)壓縮，這種壓縮方式存在能耗高、安全性差、以及產(chǎn)生噪聲、泄漏、油污染等缺陷，且不適合用于壓縮純度為99.9999％的超純氫。
金屬氫化物凈化器利用其中的貯氫合金吸氫轉(zhuǎn)化為金屬氫化物，貯氫合金－氫系分解壓隨溫度升高而增加，利用這種特性，對(duì)金屬氫化物加熱解吸增壓壓縮便可制取純度高的高壓氫。
關(guān)于超純氫的制備，日本專利JP55－149104提供一種采用四種不同的貯氫合金制成四個(gè)金屬氫化物凈化壓縮器串級(jí)使用，經(jīng)過(guò)四級(jí)凈化與壓縮，制成純度為99.9999％、壓力為5.9MPa中壓超純氫。該技術(shù)的缺陷是設(shè)備復(fù)雜，制取的超純氫壓力不高，達(dá)不到市售鋼瓶氫壓力要求。
本實(shí)用新型的目的在于提供一種用工業(yè)普氫制成純度為99.9999％、壓力為13～15MPa的制造高壓超純氫的裝置。


圖1為一種制造高壓超純氫的裝置布置圖。
圖2為對(duì)金屬氫化物終端凈化壓縮器加熱增壓時(shí)，金屬氫化物分解壓－溫度關(guān)系圖。
如
圖1所示，本設(shè)計(jì)的裝置包括瓶裝普氫1，催化脫氧干燥凈化器2、2′，金屬氫化物終端凈化壓縮器3、3′，產(chǎn)品氫鋼瓶4，閥門K1～K6、K1′～K6′以及連接管道。其中催化脫氧干燥凈化器2、2′并列布置，金屬氫化物終端凈化壓縮器3、3′并列布置，后者在凈化壓縮過(guò)程中交替進(jìn)行吸氫和氫的解吸增壓壓縮。
催化脫氧干燥凈化器2、2′內(nèi)裝有脫氧催化劑和吸附干燥劑，前者如把分子篩、鈀氧化鋁、鈀碳纖維等，后者如分子篩、硅膠、活性碳等。
金屬氫化物終端凈化壓縮器內(nèi)裝有貯氫合金和對(duì)貯氫合金進(jìn)行通水冷卻或加熱用的熱交換器。
本裝置的特征在于設(shè)有2個(gè)并列布置的催化脫氧干燥凈化器2、2′和2個(gè)并列布置的金屬氫化物終端凈化壓縮器3、3′，其中催化脫氧干燥凈化器2、2′內(nèi)裝有鈀分子篩和分子篩，金屬氫化物終端凈化壓縮器3(3′)內(nèi)的貯氫合金材料采用Mm0.95－XCaXCu0.05Ni5－yAly，其中x＝0.05～0.25，y＝0.05～0.15，或采用Mm0.95Cu0.05Ni5－XAlXZry，式中x＝0.05～0.15，y＝0.05～0.20，優(yōu)先選用Mm0.75Ca0.2Cu0.05Ni4.95Al0.05或Mm0.95Cu0.05Ni4.95Al0.05Zr0.10，其中混合稀土金屬采用國(guó)家牌號(hào)RECe－45。
以純度為99％、壓力2.0～3.0MPa的瓶裝普氫為原料，經(jīng)過(guò)金屬氧化物凈化壓縮器吸氫凈化和加熱解吸增壓壓縮，獲得純度為99.9999％的超純氫，在吸氫凈化階段，貯氫合金吸氫放熱，由熱交換器通冷水冷卻，解吸時(shí)加熱增壓壓縮，灌瓶前先以純化后的氫驅(qū)除該金屬氫化物凈化壓縮器中的雜質(zhì)氣體。
普氫經(jīng)過(guò)一個(gè)催化脫氧干燥凈化器2／2′一次預(yù)凈化，一個(gè)金屬氫化物終端凈化壓縮器3／3′一次終端吸氫凈化和一次加熱解吸增壓壓縮，制取純度為99.9999％、壓力為13～15MPa的高壓超純氫，其中金屬氫化物終端凈化壓縮器3、3′中的貯氫合金在首次吸氫凈化前需用99.99％純氫進(jìn)行活化處理，貯氫合金皆轉(zhuǎn)化為金屬氫化物時(shí)，打開閥門K5／K5′以預(yù)凈化后的氫驅(qū)除游離在金屬氫化物終端凈化壓縮器3／3′中的雜質(zhì)氣體，接著關(guān)閉閥門K4／K4′，以金屬氫化物終端凈化壓縮器3／3′中的部份超純氫驅(qū)除殘余雜質(zhì)氣體至金屬氫化物終端凈化壓縮器3／3′出口處氫純度達(dá)99.9999％止；在貯氫合金解吸增壓壓縮階段，采用熱水對(duì)金屬氫化物終端凈化壓縮器3／3′加熱97～100℃。
催化脫氧干燥凈化器2和2′交替進(jìn)行凈化和再生，金屬氫化物終端凈化壓縮器3／3′交替進(jìn)行吸氫凈化和加熱解吸增壓壓縮。
為提高高壓超純氫的生產(chǎn)效率，可采用大容量的金屬氫化物終端凈化壓縮器3、3′各一個(gè)，或者多個(gè)并聯(lián)的金屬氫化物終端凈化壓縮器3、3′。
圖2為金屬氫化物分解壓與加熱溫度關(guān)系圖。圖中A——采用現(xiàn)有的MmNi5氫化物。
B——采用Mm0.95Cu0.05Ni4.95Al0.05Zr0.10氫化物。
C——采用Mm0.75Ca0.2Cu0.05Ni4.95Al0.05氫化物。
同現(xiàn)有技術(shù)比較，本實(shí)用新型具有以下優(yōu)點(diǎn)1、只需經(jīng)過(guò)一次催化脫氧干燥凈化器預(yù)凈化和一次金屬氫化物終端凈化壓縮器凈化壓縮，便可獲得純度為99.9999％、壓力為13～15MPa的高壓超純氫產(chǎn)品；現(xiàn)有技術(shù)經(jīng)過(guò)金屬氫化物凈化器多級(jí)凈化和壓縮，才能達(dá)到純度99.9999％，壓力≤9.81Mpa(100kgf／cm2)。
2、用于驅(qū)除金屬氫化物終端凈化壓縮器中的雜質(zhì)氣體，超純氫的消耗量為5％；而日本專利JP55－149104，其超純氫消耗量為15％。
3、對(duì)裝置中的金屬氫化物解吸時(shí)，只需用熱水加熱，便可獲得壓力高的產(chǎn)品氫。
實(shí)施例1催化脫氧干燥凈化器采用不銹鋼容器，內(nèi)裝5kg鈀分子篩和35kg5A分子篩；金屬氫化物終端凈化壓縮器是一個(gè)用19根直徑φ38mm、長(zhǎng)1200mm不銹鋼管焊接成列管式熱交換器，內(nèi)裝Mm0.75Ca0.20Cu0.05Ni4.95Al0.05貯氫合金70kg；生產(chǎn)裝置的布置方式如
圖1所示。
金屬氫化物終端凈化壓縮器經(jīng)耐壓和密封試驗(yàn)合格后，導(dǎo)入99.99％純氫進(jìn)行活化處理。
以普氫為原料，本裝置每小時(shí)可制取純度為99.9999％、壓力為15MPa高壓超純氫10Nm3。
實(shí)施例2貯氫合金采用Mm0.95Cu0.05Ni4.95Al0.05Zr0.10，其余條件與實(shí)施例1相同，每小時(shí)制取純度為99.9999％、壓力為13MPa高壓超純氫10Nm3。
權(quán)利要求1.一種制造高壓超純氫的裝置，包括純度為99%、壓力為2.0～3.0MPa的瓶裝普氫，由熱交換器和貯氫合金構(gòu)成的金屬氫化物凈化壓縮器，閥門、連接管道以及產(chǎn)品氫鋼瓶，其特征在于設(shè)有2個(gè)并列布置的催化脫氧干燥凈化器2、2′和2個(gè)并列布置的金屬氫化物終端凈化壓縮器3、3′。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的裝置，其特征在于金屬氫化物終端凈化壓縮器3、3′中的貯氫合金材料采用Mm0.95－XCaXCu0.05Ni5－yAly，其中X＝0.05～0.25，y＝0.05～0.15，優(yōu)先選用Mm0.75Ca0.2Cu0.05Ni4.95Al0.05。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的裝置，其特征在于金屬氫化物終端凈化壓縮器3、3′中的貯氫合金材料采用Mm0.95Cu0.05Ni5－XAlXZry，其中x＝0.05～0.15，y＝0.05～0.20，優(yōu)先選用Mm0.95Cu0.05Ni4.95Al0.05Zr0 10。
4.根據(jù)權(quán)利要求2和3的裝置，其特征在于混合稀土金屬M(fèi)m采用國(guó)家牌號(hào)RECe－45。
專利摘要一種制造高壓超純氫的裝置，采用2個(gè)催化脫氧干燥凈化器2(2′)和2個(gè)金屬氫化物終端凈化壓縮器3(3′)，將工業(yè)普氫制成純度為99.9999％以上、壓力為13～15MPa的高壓超純氫，其中氫化物解吸增壓時(shí)，金屬氫化物凈化器3/3′用97～100℃水加熱。本技術(shù)具有設(shè)備簡(jiǎn)單、投資省、成本低、耗能少、操作方便等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B3/56GK2093169SQ90215238
公開日1992年1月15日 申請(qǐng)日期1990年8月19日 優(yōu)先權(quán)日1990年8月19日
發(fā)明者陳長(zhǎng)聘, 王啟東, 吳京, 方添水, 敖鳴, 葉舟 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)