專利名稱:鎢精礦制取粉狀鎢酸的工藝的制作方法
本發(fā)明涉及一種粉狀鎢酸的生產(chǎn)工藝。
在鎢的冶煉工藝中，為了提高浸出率，一般采用高壓浸出，萃取法和離子交換法來提高鎢的回收率。但是，高壓設備技術要求高，難于維護保養(yǎng);國內(nèi)的鎢冶煉工藝取得成功的萃取法和離子交換法雖然改革了經(jīng)典工藝，但萃取前，鎢酸鈉堿液必須去除溶液中大量的磷、砷、硅等雜質(zhì)，其中的堿未得到回收，且需大量的酸去中和;萃余液又要用堿去中和酸和除去有機物才能達到排放要求。這樣，就拉長了流程，降低了經(jīng)濟效益;離子交換法交換容量小，且不能除鉬和回收堿。
為了克服上述缺點，需要尋求一個既能生產(chǎn)鎢酸。又能生產(chǎn)仲鎢酸銨，且方法簡單，設備易得，操作簡便和經(jīng)濟效益好的沉淀法來生產(chǎn)粉狀鎢酸和仲鎢酸銨的工藝。
本發(fā)明的基本工藝見附圖，其工藝流程由下述幾道主要工序所組成，即1.備料該工序的主要任務是將通過選礦富集的鎢精礦在磨礦設備中磨細，使礦粉粒度為，-300目＞90%;
2.堿煮該工序所用的設備為堿煮罐，即將符合要求的鎢精礦加入堿煮罐，同時通入工業(yè)燒堿，在80～105℃的溫度下進行高堿常壓浸出，其固∶液＝1∶2～3，即按1噸精礦配2～3立米堿液。這是提高浸出率的有效方法。同時，由于結晶母液的返回使用，使堿得以充分利用。保持堿的用量為理論量的120～150%，浸出效率可達97-99%，渣含不溶WO3，一般為3%左右，明顯優(yōu)越于低堿浸出(渣含不溶WO3一般＞7%);
3.濃縮工序濃縮是在耐堿反應罐中進行的，采用蒸汽加熱。濃縮結晶所處理的鎢酸鈉酸液含WO3一般為150～250克/升，含NaOH大致也在這個范圍?？紤]到結晶率與母液中游離NaOH濃度有較大關係，一般控制母液中游離NaOH濃度為400～430克/升，最好以母液中游離NaOH濃度與所加堿液濃度相當，即母液中游離NaOH達400～410克/升時為濃縮終點。濃縮完畢后，冷卻至40～60℃，離心過濾，以產(chǎn)母液泵至堿煮工序使用，其鎢酸鈉晶體送溶解工序處理;
4.溶解工序鎢酸鈉晶體在溶解槽內(nèi)進行溶解，用去離子水做溶解劑，室溫操作，控制溶液的比重為1.30～1.45，用酸沉母液調(diào)pH7～9，靜置后，自然過濾，以分離SiO2、Fe等雜質(zhì)。其中，99.5%以上的WO3轉入溶解液，大部份SiO2以及絕大部份鐵被除去。
5.酸沉工序酸沉是將過濾后溶液通入反應器，同時加酸，加熱，控制用酸量，在95℃以上保溫1.0～2.0小時后，趁熱過濾得鎢酸。鎢酸用0.5%的鹽酸和0.5%的硝酸分別洗滌，然后離心過濾，得產(chǎn)品鎢酸。它呈桔黃色、松散、粉狀、烘干后也不結塊。酸沉母液含WO3一般在1克/升左右，最低可降至0.42克/升，其中的一部份可返回調(diào)溶液的pH，一部份可加石灰中和，回收WO3后排放或生產(chǎn)付產(chǎn)品氯化鈣。鎢酸沉淀率一般可達99%以上。
本發(fā)明與已有工藝相比，具有以下優(yōu)點工藝簡單，并優(yōu)于離子交換、萃取工藝;堿耗少，比常規(guī)堿煮節(jié)約用堿約40%;回收率高，成本低，從鎢精礦到粉狀鎢酸，收率可達97%以上;所得鎢酸銨溶性好，既可以粉狀鎢酸的形式直接銷售，又可往下制取仲鎢酸銨。
附圖的圖面說明1.堿煮罐 2.壓濾機3.濃縮結晶槽 4.8、12、離心過濾器5.溶解槽 6.10.過濾槽7 酸溶槽 9.氨溶槽1.1.APT結晶槽 產(chǎn)品1，粉狀鎢酸產(chǎn)品2，仲鎢酸銨實施例用某地黑鎢精做原料，其化學成份為，(%)WO3Mo P As SiO2Ca S67.0 0.006 0.015 0.026 0.97 0.11 0.34Sn Cu0.18 0.063把每槽處理量為1噸的礦粉磨至-300目達92%，送至堿煮罐，使其體系內(nèi)的固∶液＝1∶2.3，加入的堿量為理論量130%，在105℃的溫度下進行高堿常壓浸出，得浸出效率達98.5%，渣不溶WO3為2.98%，所得鎢酸鈉為213克/升;將這種鎢酸鈉送至耐堿反應罐，通蒸汽加熱蒸發(fā)，控制母液中游離NaOH濃度為412克/升為濃縮終點，在65℃時，過濾，將所產(chǎn)母液泵至堿煮工序使用，其鎢酸鈉晶體送溶解工序處理;在溶解工序中，用去離子交換水做溶解劑，控制溶液的比重為1.42，用酸沉母液調(diào)pH至8.3，再過濾，將所得溶解液送酸沉工序，在98℃下，經(jīng)過1.5小時后，過濾得鎢酸，進行水洗，得產(chǎn)品鎢酸。產(chǎn)品質(zhì)量達到國標GB3457～82FWO3的2級標準。每噸仲鎢酸銨消耗黑鎢精礦1.42噸，液堿1.14噸，鹽酸2.85噸，氨水1.5噸。
權利要求
1.一種粉狀鎢酸的生產(chǎn)工藝。過去生產(chǎn)鎢酸或仲鎢酸銨，其中是通過鎢精礦磨細、經(jīng)過堿煮、壓濾等工序?qū)崿F(xiàn)。本發(fā)明的特征是將經(jīng)過磨細的鎢精礦置于堿煮罐中。同時加入堿，在常壓和一定的溫度下，經(jīng)過一定的時間后，進行壓濾。爾后，將堿煮液進行濃縮結晶，得鎢酸鈉，結晶母液返回堿煮罐使用再將鎢酸鈉用水溶解、過濾，其濾液在鹽酸存在的條件下酸沉，即得粉狀鎢酸。
2.依據(jù)權利要求
1中的生產(chǎn)工藝，其特征是磨細的精礦，-300目＞90%;
3.根據(jù)權利要求
1中的生產(chǎn)工藝，其特征是在堿煮工序，采用工業(yè)燒堿，按一噸精礦加2～3立方米液堿的比例配料;
4.根據(jù)權利要求
1中的生產(chǎn)工藝，其特征是在80～105℃溫度條件下進行堿煮;
5.按照權利要求
1中所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于在濃縮結晶工序中，堿煮液比重＞1.31，結晶母液含NaOH 300～400克/升;
6.依據(jù)權利要求
1中所述的工藝，其特征在于結晶母液直接返回堿煮工序進行堿煮;
7.根據(jù)權利要求
1中所述的工藝，其特征是在鎢酸鈉溶解工序中，溶解液比重控制于1.30～1.45，室溫;
8.依據(jù)權利要求
1中所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于在酸沉工序中，母液游離酸為120～140克/升，溫度為80～100℃。
專利摘要
鎢精礦制取粉狀鎢酸涉及一種粉狀鎢酸的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明對已有的鎢的濕法冶金工藝進行了改造。即將鎢精礦磨細，進行常壓高堿浸出、壓濾將濾液進行濃縮結晶，得鎢酸鈉和結晶母液，所得母液返回堿煮。此工藝優(yōu)于經(jīng)典工藝，離子交換及萃取工藝。堿耗比經(jīng)典工藝節(jié)約40％，回收率高，可達97％以上；所得鎢酸銨溶性好，既可以粉狀鎢酸的形式直接銷售，又可以往下制取仲鎢酸銨。
文檔編號C01G41/00GK86102308SQ86102308
公開日1987年10月14日 申請日期1986年3月31日
發(fā)明者喻慶華, 陳庭章 申請人:冶金工業(yè)部長沙礦冶研究院導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan