一種鎢制品中鈣元素含量的測(cè)定系統(tǒng)的制作方法
【專(zhuān)利摘要】一種鎢制品中鈣元素含量的測(cè)定系統(tǒng)，其特征在于，依次包括：反應(yīng)液生成裝置，其過(guò)氧化氫添加器、氨水添加器、硝酸添加器和第一高氯酸添加器分別與試樣器皿連通，試樣器皿可拆卸地放置于加熱裝置的上方；待測(cè)液生成裝置，其第一氯化鍶溶液添加器和第一氧化鑭溶液添加器分別與待測(cè)液容器連通；鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液生成裝置，其鹽酸溶液添加器與碳酸鈣器皿連通；鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液凈化裝置，其第二氯化鍶溶液添加器和第二氧化鑭溶液添加器分別與鈣標(biāo)準(zhǔn)液容器連通；以及原子吸收光譜分光光度計(jì)。本實(shí)用新型簡(jiǎn)單快捷，檢測(cè)精度高，檢測(cè)相對(duì)誤差小于7.5%、成本低廉。
【專(zhuān)利說(shuō)明】 一種銘制品中耗元素含量的測(cè)定系統(tǒng)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及鈣元素的分析檢測(cè)系統(tǒng)，特別是鎢制品中鈣元素含量的測(cè)定系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]鈣為鎢制品的有害元素之一，必須嚴(yán)格控制。鎢制品的鈣含量一般很低，為
0.000x%級(jí)，多采用原子發(fā)射光譜方法(平面光柵攝譜法)測(cè)定，測(cè)定上限0.020%。
[0003]但是，有些與鎢有關(guān)的試樣或鎢制品中的鈣的測(cè)定，如鎢礦石中鈣的測(cè)定、以白鎢礦(鎢酸鈣)為原料生產(chǎn)APT (仲鎢酸銨)除鈣過(guò)程中鈣的測(cè)定、臟化或摻雜APT、鎢粉、碳化鎢粉、混合料、鎢條、鎢絲等部分鎢制品中鈣的測(cè)定，這些樣品中鈣的含量往往比較高，達(dá)
0.0x — 0.x%級(jí)，已超出原子發(fā)射光譜方法(平面光柵攝譜法)的測(cè)定測(cè)定范圍，而且用攝譜法測(cè)檢測(cè)誤差非常大。
[0004]對(duì)于這類(lèi)樣品，一般采用ICP法(等離子直讀光譜法)或經(jīng)典化學(xué)方法一EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)容量法測(cè)定，前者由于價(jià)格昂貴，多數(shù)企業(yè)采用后者，其原理是利用在堿性條件下EDTA定量絡(luò)合二價(jià)鈣離子，據(jù)此定量測(cè)定樣品中鈣含量。但問(wèn)題也出在此，因?yàn)樵诖藯l件下EDTA幾乎能定量絡(luò)合所有的金屬陽(yáng)離子，因此，此法選擇性非常差，抗干擾能力差，為了能用此法得到準(zhǔn)確結(jié)果，必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格復(fù)雜的沉淀分離等消除干擾的繁雜過(guò)程，出結(jié)果相當(dāng)慢，不能滿(mǎn)足快速出結(jié)果的生產(chǎn)需要。而且，一旦有些金屬陽(yáng)離子，特別是二價(jià)金屬陽(yáng)離子，沒(méi)有徹底分離或掩蔽，將導(dǎo)致結(jié)果偏高或無(wú)法進(jìn)行滴定。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0005]本實(shí)用新型的目的提供一種鎢制品中鈣元素含量的測(cè)定系統(tǒng)，利用價(jià)格不高但具有一定抗干擾能力的分析儀器，試樣只需經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的分解分離和抗干擾處理，便可既快又準(zhǔn)地定量測(cè)定出鎢制品中鈣含量。
[0006]本實(shí)用新型的另外一個(gè)目的是提供一種鎢制品中鈣元素含量的測(cè)定系統(tǒng)，其簡(jiǎn)單快捷，檢測(cè)精度高，檢測(cè)相對(duì)誤差小于7.5%、成本低廉。
[0007]為此，本實(shí)用新型提供了一種鎢制品中鈣元素含量的測(cè)定系統(tǒng)，其特征在于，依次包括:
[0008]反應(yīng)液生成裝置，其包括試樣器皿、過(guò)氧化氫添加器、氨水添加器、硝酸添加器、高氯酸添加器和加熱裝置，而過(guò)氧化氫添加器、氨水添加器、硝酸添加器和第一高氯酸添加器分別與試樣器皿連通，試樣器皿可拆卸地放置于加熱裝置的上方；
[0009]待測(cè)液生成裝置，其包括待測(cè)液容器，第一氯化鍶溶液添加器和第一氧化鑭溶液添加器，而第一氯化鍶溶液添加器和第一氧化鑭溶液添加器分別與待測(cè)液容器連通；
[0010]鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液生成裝置，其包括碳酸鈣器皿和鹽酸溶液添加器，而鹽酸溶液添加器與碳酸鈣器皿連通；
[0011]鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液凈化裝置，其包括鈣標(biāo)準(zhǔn)液容器，第二高氯酸添加器，第二氯化鍶溶液添加器和第二氧化鑭溶液添加器，第二高氯酸添加器，第二氯化鍶溶液添加器和第二氧化鑭溶液添加器分別與鈣標(biāo)準(zhǔn)液容器連通；以及
[0012]原子吸收光譜分光光度計(jì)。
[0013]優(yōu)選地，所述試樣器皿、待測(cè)液容器、碳酸鈣器皿和鈣標(biāo)準(zhǔn)液容器為玻璃器皿，力口熱裝置為電爐。
[0014]優(yōu)選地，所述過(guò)氧化氫添加器包括過(guò)氧化氫添加劑量控制器；所述氨水添加器包括氨水添加劑量控制器；所述硝酸添加器包括硝酸添加劑量控制器；所述第一高氯酸添加器包括第一高氯酸添加劑量控制器。
[0015]優(yōu)選地，所述第一氯化鍶溶液添加器包括第一氯化鍶溶液添加劑量控制器；所述第一氧化鑭溶液添加器包括第一氧化鑭溶液添加劑量控制器。
[0016]優(yōu)選地，所述鹽酸溶液添加器包括鹽酸溶液添加劑量控制器。
[0017]優(yōu)選地，所述第二高氯酸添加器包括第二高氯酸添加劑量控制器；所述第二氯化鍶溶液添加器包括第二氯化鍶溶液添加劑量控制器；所述第二氧化鑭溶液添加器包括第二氧化鑭溶液添加劑量控制器。
[0018]本實(shí)用新型利用儀器分析方法一原子吸收光譜法來(lái)完成鎢制品中鈣含量的定量測(cè)定。試樣的主要分解采用過(guò)氧化氫，再經(jīng)強(qiáng)氧化劑高氯酸徹底分解，鈣等呈離子形態(tài)存在于溶液中。主體鎢的干擾通過(guò)加入硝酸使之成鎢酸沉淀析出而加以消除。其他雜質(zhì)可能有的干擾通過(guò)加入適量氯化鍶溶液和氧化鑭溶液加以消除。方法簡(jiǎn)單快捷，檢測(cè)精度高，檢測(cè)相對(duì)誤差小于7.5%。
[0019]特別是，用過(guò)氧化氫分解試樣，利用過(guò)氧化氫的氧化性和對(duì)鎢的絡(luò)合能力，快速分解主體鎢并迅速與鎢絡(luò)合，與鎢的絡(luò)合又進(jìn)一步加快分解試樣的速度，過(guò)氧化氫的氧化性同時(shí)把鈣等大部分雜質(zhì)也分解出來(lái)；利用氨水加熱煮沸趕去多余的過(guò)氧化氫；加入硝酸使得鎢以鎢酸形式快速沉淀析出，鈣等則以離子形態(tài)存在于溶液中，達(dá)到分離的目的；利用高氯酸的強(qiáng)氧化性，高溫加熱至冒濃白煙，將鈣等進(jìn)一步徹底分解完全；定容后用原子吸收光譜法測(cè)鈣含量；同時(shí)，被分解出來(lái)的少部分其它雜質(zhì)，加入適量的鍶鹽和鑭鹽加以消除。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0020]圖1是本實(shí)用新型的鎢制品中鈣元素含量測(cè)定系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]如圖1所示，根據(jù)本實(shí)用新型的鎢制品中鈣元素含量的測(cè)定系統(tǒng)依次包括:反應(yīng)液生成裝置10，其包括試樣器皿11、過(guò)氧化氫添加器12、氨水添加器13、硝酸添加器14和高氯酸添加器15，加熱裝置16，過(guò)氧化氫添加器12、氨水添加器13、硝酸添加器14和高氯酸添加器15分別與試樣器皿11連通，試樣器皿11活動(dòng)放置于加熱裝置16上方；待測(cè)液生成裝置20，其包括待測(cè)液容器21，過(guò)氯化鍶溶液添加器22，氧化鑭溶液添加器23 ;過(guò)氯化鍶溶液添加器22和氧化鑭溶液添加器23分別與待測(cè)液容器21連通；鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液生成裝置30，其包括碳酸鈣器皿31、鹽酸溶液添加器32，鹽酸溶液添加器32與碳酸鈣器皿31連通；鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液凈化裝置40，其包括鈣標(biāo)準(zhǔn)液容器41，高氯酸添加器42，氯化鍶溶液添加器43，氧化鑭溶液添加器44，高氯酸添加器42，氯化鍶溶液添加器43和氧化鑭溶液添加器44分別與鈣標(biāo)準(zhǔn)液容器41連通；以及原子吸收光譜分光光度計(jì)50。
[0022]特別是，所述試樣器皿11、待測(cè)液容器21、碳酸鈣器皿31和鈣標(biāo)準(zhǔn)液容器41為玻璃器皿，加熱裝置16為電爐。
[0023]下面詳細(xì)說(shuō)明采用酸溶沉淀分離主體鎢一原子吸收光譜法測(cè)定鎢制品中鈣含量的測(cè)定系統(tǒng)的實(shí)施方法。
[0024]1、適用范圍:
[0025]適用于鎢制品中鈣含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.02?0.50%。
[0026]2、提要:以過(guò)氧化氫為主分解試樣，以氨水趕去過(guò)量的氨水，加入硝酸使主體鎢形成鎢酸沉淀與Ca離子等分離，以高氯酸進(jìn)一步徹底分解試樣，定容后在原子吸收光譜分光光度計(jì)上測(cè)定，計(jì)算試樣中鈣含量。鎢制品中可能有的鋁、磷、硅、鈦、硫酸根、鐵、錳等雜質(zhì)的干擾，加入適量氯化鍶和氧化鑭溶液加以消除。
[0027]3、試劑:
[0028]3.1 過(guò)氧化氫 AR, (30%)
[0029]3.2 氨水 AR, ( P 0.91g/cm)
[0030]3.3 硝酸 AR, (P 1.42g/cm)
[0031 ] 3.4 高氯酸 AR, (P 1.68g/cm)
[0032]3.5 鹽酸溶液 AR，(1+1)
[0033]3.6 氯化鍶溶液 AR，(150g/L)
[0034]3.7 氧化鑭溶液 AR，(50g/L)
[0035]3.8鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱(chēng)取0.2497g預(yù)先在105?110°C烘干并在干燥器中
[0036]冷至室溫的光譜純碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)于250mL燒杯中，加IOmL鹽酸溶液
[0037](3.5)，加熱溶解后，繼續(xù)煮沸I?2min，驅(qū)除二氧化碳，取下，冷至
[0038]室溫移入IOOOmL容量瓶中，以水稀至刻度，搖勻，此溶液ImL含
[0039]IOOyg 鈣。
[0040]4、儀器
[0041]WYX-402C型原子吸收光譜分光光度計(jì)
[0042]5、分析步驟
[0043]5.1試樣量:稱(chēng)取試樣0.2?1.0g,準(zhǔn)確至0.0OOlg ；
[0044]5.2空白試驗(yàn):隨同試樣做空白試驗(yàn)；
[0045]5.3 測(cè)定；
[0046]5.4工作曲線(xiàn)繪制:
[0047]準(zhǔn)確移取0.00、1.50,3.00,6.00,9.00、12.0OmL 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.8)于一組 IOOmL容量瓶中，各加入2.0mL高氯酸(3.4)，4.0mL氯化鍶溶液(3.6)，2.0mL氧化鑭溶液(3.7)，以下按5.3.6搖勻，操作；以鈣量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線(xiàn)。
[0048]6.如權(quán)利要求5所述的鎢制品中鈣含量的測(cè)定方法，其特征在于，測(cè)定步驟包括:
[0049]5.3.1將試樣(5.1)放入25OmL燒杯中，加入25?35mL過(guò)氧化氫(3.1),中溫加熱分解清亮；
[0050]5.3.2趁熱加入5?IOmL氨水(3.2)，加熱煮沸至冒大氣泡約2min，取下；
[0051]5.3.3趁熱加入5?IOmL硝酸(3.3),高溫電爐上邊搖加熱至析出鶴酸沉淀,繼續(xù)加熱I~2min,取下；
[0052]5.3.4趁熱加入3~5mL高氯酸(3.4)，高溫電爐上加熱至冒濃白煙2~3min，取下稍冷；
[0053]5.3.5往燒杯中加水至體積50~60mL,中溫電爐加熱至微沸2~3min,取下,冷至室溫，以水將杯中溶液及沉淀移至預(yù)先加有4.0mL氯化鍶溶液(3.6)和2.0mL氧化鑭溶液(3.7)的IOOmL容量瓶中，并以水稀至刻度，搖勻；
[0054]5.3.6在已經(jīng)預(yù)熱好的原子吸收光譜分光光度計(jì)上按下表工作條件測(cè)定溶液中鈣的吸光度，從工作曲線(xiàn)上查出鈣的yg數(shù)；
[0055]WYX-402C型原子吸收光譜分光光度計(jì)測(cè)鈣工作條件
[0056]
【權(quán)利要求】
1.一種鎢制品中鈣元素含量的測(cè)定系統(tǒng)，其特征在于，依次包括: 反應(yīng)液生成裝置(10)，其包括試樣器皿(11)、過(guò)氧化氫添加器(12)、氨水添加器(13)、硝酸添加器(14)、高氯酸添加器(15)和加熱裝置(16)，而過(guò)氧化氫添加器(12)、氨水添加器(13)、硝酸添加器(14)和第一高氯酸添加器(15)分別與試樣器皿(11)連通，試樣器皿(11)可拆卸地放置于加熱裝置(16)的上方； 待測(cè)液生成裝置(20)，其包括待測(cè)液容器(21)，第一氯化鍶溶液添加器(22)和第一氧化鑭溶液添加器(23)，而第一氯化鍶溶液添加器(22)和第一氧化鑭溶液添加器(23)分別與待測(cè)液容器(21)連通； 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液生成裝置(30)，其包括碳酸鈣器皿(31)和鹽酸溶液添加器(32)，而鹽酸溶液添加器(32)與碳酸鈣器皿(31)連通； 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液凈化裝置(40)，其包括鈣標(biāo)準(zhǔn)液容器(41)，第二高氯酸添加器(42)，第二氯化鍶溶液添加器(43)和第二氧化鑭溶液添加器(44)，第二高氯酸添加器(42)，第二氯化鍶溶液添加器(43)和第二氧化鑭溶液添加器(44)分別與鈣標(biāo)準(zhǔn)液容器(41)連通；以及 原子吸收光譜分光光度計(jì)(50)。
2.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定系統(tǒng)，其特征在于，所述試樣器皿(11)、待測(cè)液容器(21)、碳酸鈣器皿(31)和鈣標(biāo)準(zhǔn)液容器(41)為玻璃器皿，加熱裝置(16)為電爐。
3.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定系統(tǒng)，其特征在于，所述過(guò)氧化氫添加器(12)包括過(guò)氧化氫添加劑量控制器；所述氨水添加器(13)包括氨水添加劑量控制器；所述硝酸添加器(14)包括硝酸添加劑量控制器；所述第一高氯酸添加器(15)包括第一高氯酸添加劑量控制器。
4.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定系統(tǒng)，其特征在于，所述第一氯化鍶溶液添加器(22)包括第一氯化鍶溶液添加劑量控制器；所述第一氧化鑭溶液添加器(23)包括第一氧化鑭溶液添加劑量控制器。
5.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定系統(tǒng)，其特征在于，所述鹽酸溶液添加器(32)包括鹽酸溶液添加劑量控制器。
6.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定系統(tǒng)，其特征在于，所述第二高氯酸添加器(42)包括第二高氯酸添加劑量控制器；所述第二氯化鍶溶液添加器(43)包括第二氯化鍶溶液添加劑量控制器；所述第二氧化鑭溶液添加器(44)包括第二氧化鑭溶液添加劑量控制器。
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK203772732SQ201420001567
【公開(kāi)日】2014年8月13日 申請(qǐng)日期:2014年1月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月2日
【發(fā)明者】胡翼淇 申請(qǐng)人:江西稀有稀土金屬鎢業(yè)集團(tuán)有限公司