本發(fā)明屬于鈦渣應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種酸溶性鈦渣制備碳化鈦的方法。

背景技術(shù)：

碳化鈦具有高熔點(3260℃)、高溫強度高、抗氧化性好、熱膨脹系數(shù)低、耐磨性好、高化學(xué)穩(wěn)定性、高的楊氏模量(450gpa)、高硬度(維氏硬度＝29gpa)和良好的導(dǎo)電性等優(yōu)良的性能。由于其優(yōu)良的特性，它廣泛的應(yīng)用于金屬加工、電氣、電子、汽車、耐火材料行業(yè)，刀具、磨輪、鋼板工具等。

目前國內(nèi)外制備碳化鈦粉末的方法主要有碳熱還原tio2法、直接反應(yīng)法、溶膠凝膠法。

此外隨著科技的進步和研究的深入，還有一些方法如球磨法、自蔓延燃燒法、溶膠凝膠法、氣相法、金屬熱還原法等在國內(nèi)外得到極大關(guān)注，但這些方法由于受流程長、設(shè)備貴、成本高等諸多因素影響，仍處于實驗研究階段，目前主要還是以碳熱還原tio2法為主導(dǎo)，因為它有原料價格便宜、設(shè)備簡單、工藝流程短等優(yōu)勢。

現(xiàn)有碳熱還原法主要以二氧化鈦品位較高的鈦白粉等為原料制備碳化鈦，對原料純度要求高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種酸溶性鈦渣制備碳化鈦的方法。該方法包括以下步驟：將酸溶性鈦渣與還原性物質(zhì)混合均勻，球磨后壓制成型，然后進行碳熱還原反應(yīng)，破碎還原產(chǎn)物，然后酸浸、過濾、烘干固體即得碳化鈦。

具體的，上述酸溶性鈦渣制備碳化鈦的方法中，所述酸溶性鈦渣來自鈦精礦進行電爐冶煉生產(chǎn)得到。所述酸溶性鈦渣主要成分為：tio274～76％，feo8～10％，mgo6～8％，sio24～6％，cao0.8～1％，al2o31.5～2％，mno1～1.2％。

其中，上述酸溶性鈦渣制備碳化鈦的方法中，所述還原性物質(zhì)的固定碳≥90％，灰分≤5％。

優(yōu)選的，上述酸溶性鈦渣制備碳化鈦的方法中，所述還原性物質(zhì)為無煙煤。

優(yōu)選的，上述酸溶性鈦渣制備碳化鈦的方法中，所述酸溶性鈦渣與無煙煤的質(zhì)量比為1﹕4～6。

優(yōu)選的，上述酸溶性鈦渣制備碳化鈦的方法中，所述球磨至粒度在45μm以下。

優(yōu)選的，上述酸溶性鈦渣制備碳化鈦的方法中，所述壓制成15～20mm橢球形，所采用壓力為15～20mpa。

具體的，上述酸溶性鈦渣制備碳化鈦的方法中，所述碳熱還原反應(yīng)的溫度為1600～1650℃。

具體的，上述酸溶性鈦渣制備碳化鈦的方法中，所述碳熱還原反應(yīng)采用高頻感應(yīng)加熱爐實現(xiàn)。

進一步的，上述酸溶性鈦渣制備碳化鈦的方法中，高頻感應(yīng)加熱爐的電流為450～500a，反應(yīng)時間為20～30min。

優(yōu)選的，上述酸溶性鈦渣制備碳化鈦的方法中，所述酸浸采用質(zhì)量濃度為30～40％濃鹽酸。

進一步的，上述酸溶性鈦渣制備碳化鈦的方法中，所述酸浸液固比為4～6﹕1，浸出時間6～10h。

本發(fā)明方法采用二氧化鈦含量相對較低、雜質(zhì)含量相對較多的酸溶性鈦渣為原料制備碳化鈦，價格低廉，易操作，通過優(yōu)化工藝流程和參數(shù)能夠得到性能優(yōu)異、雜質(zhì)含量低的碳化鈦粉末，粒度分布d50在l～10μm之間，具有耐酸耐腐蝕、抗氧化性強等優(yōu)點，能夠滿足后續(xù)使用要求。

具體實施方式

本發(fā)明一種酸溶性鈦渣制備碳化鈦的方法，包括以下步驟：將鈦精礦電爐冶煉所得到的酸溶性鈦渣與固定碳≥90％、灰分≤5％的還原性物質(zhì)混合均勻后球磨至粒度在45μm以下，然后根據(jù)需要壓制成型，再進行碳熱還原反應(yīng)，還原結(jié)束后將還原產(chǎn)物進行破碎，然后酸浸、過濾、烘干固體即得碳化鈦。

具體的，上述酸溶性鈦渣制備碳化鈦的方法中，所述酸溶性鈦渣主要成分為：tio274～76％，feo8～10％，mgo6～8％，sio24～6％，cao0.8～1％，al2o31.5～2％，mno1～1.2％。

優(yōu)選的，上述酸溶性鈦渣制備碳化鈦的方法中，所述還原性物質(zhì)為無煙煤。

優(yōu)選的，上述酸溶性鈦渣制備碳化鈦的方法中，所述酸溶性鈦渣與無煙煤的質(zhì)量比為1﹕4～6。

優(yōu)選的，上述酸溶性鈦渣制備碳化鈦的方法中，所述球磨至粒度在45μm以下。試驗證明該粒度下混合效果好，可以縮短后續(xù)反應(yīng)時間。

優(yōu)選的，上述酸溶性鈦渣制備碳化鈦的方法中，所述壓制成15～20mm橢球形，所采用壓力為15～20mpa。

具體的，上述酸溶性鈦渣制備碳化鈦的方法中，所述碳熱還原反應(yīng)的溫度為1600～1650℃。

具體的，上述酸溶性鈦渣制備碳化鈦的方法中，所述碳熱還原反應(yīng)采用高頻感應(yīng)加熱爐實現(xiàn)。

進一步的，上述酸溶性鈦渣制備碳化鈦的方法中，高頻感應(yīng)加熱爐的電流為450～500a，反應(yīng)時間為20～30min。

優(yōu)選的，上述酸溶性鈦渣制備碳化鈦的方法中，所述酸浸采用質(zhì)量濃度為30～40％濃鹽酸，液固重量比為4～6﹕1，浸出時間6～10h。

本發(fā)明壓片是為了使物料結(jié)合精密，反應(yīng)更為充分，壓力與壓塊緊密程度有關(guān)，壓力越大，壓塊越緊密，強度越高，越不容易松散。所以，對于壓制成型的形狀沒有特別的限制，可根據(jù)壓制設(shè)備的不同而壓制成各種形狀、尺寸，只要壓制將物料壓制成型、不松散即可。在實際操作中，可采用15～20mpa的壓力進行壓制。將物料壓制成20～30mm橢球形、φ3cm×3cm的塊體等等形狀。

本發(fā)明碳熱還原反應(yīng)可采用本領(lǐng)域的常規(guī)設(shè)備實現(xiàn)，優(yōu)選采用高頻感應(yīng)爐制備碳化鈦，具有縮短反應(yīng)時間、節(jié)約能耗的特點。所述高頻感應(yīng)加熱爐的電流為450～500a；反應(yīng)時間為20～30min。

由于原料酸溶性鈦渣中二氧化鈦含量為75％左右，其還含有其他雜質(zhì)，所以本發(fā)明方法碳熱還原結(jié)束以后還必須酸浸，酸浸的目的是為了除去鐵以及sio2、al2o3、mgo、mno等雜質(zhì)，提高產(chǎn)品碳化鈦的純度和性能。優(yōu)選酸浸采用濃鹽酸，質(zhì)量分數(shù)為30～40％，液固重量比為4～6﹕1，浸出時間6～10h。

實施例1

將鈦渣和無煙煤按物料配比1﹕4稱量混合后，加入球磨罐內(nèi)，在行星式球磨機上球磨5h，要求所得到混合細粉全部小于45μm，然后將混合細粉在壓力為20mpa的壓片機上壓制成φ3cm×3cm的塊體，將其烘干，然后將物料裝入石墨坩堝并加入高頻感應(yīng)加熱爐內(nèi)，通氬氣保護，逐漸調(diào)節(jié)電流至500a使物料發(fā)生碳熱還原反應(yīng)，并保溫20min時間后，取出還原產(chǎn)物，在行星式球磨機上球磨12h，然后將破碎后物料用液固比為6﹕1的37％濃鹽酸進行浸出8h，最終烘干后得到粒徑為3.8μm碳化鈦粉末。

實施例2

將鈦渣和無煙煤按物料配比1﹕4稱量混合后，加入球磨罐內(nèi)，在行星式球磨機上球磨5h，要求所得到混合細粉全部小于45μm，然后將混合細粉在壓力為20mpa的壓片機上壓制成φ3cm×3cm的塊體，將其烘干，然后將物料裝入石墨坩堝并加入高頻感應(yīng)加熱爐內(nèi)，通氬氣保護，逐漸調(diào)節(jié)電流至500a使物料發(fā)生碳熱還原反應(yīng)，并保溫30min時間后，取出還原產(chǎn)物，在行星式球磨機上球磨12h，然后將破碎后物料用液固比為6﹕1的37％濃鹽酸進行浸出8h，最終烘干后得到粒徑為2.5μm碳化鈦粉末。

實施例3

將鈦渣和無煙煤按物料配比1﹕6稱量混合后，加入球磨罐內(nèi)，在行星式球磨機上球磨5h，要求所得到混合細粉全部小于45μm，然后將混合細粉在壓力為20mpa的壓片機上壓制成φ3cm×3cm的塊體，將其烘干，然后將物料裝入石墨坩堝并加入高頻感應(yīng)加熱爐內(nèi)，通氬氣保護，逐漸調(diào)節(jié)電流至500a使物料發(fā)生碳熱還原反應(yīng)，并保溫30min時間后，取出還原產(chǎn)物，在行星式球磨機上球磨12h，然后將破碎后物料用液固比為6﹕1的37％濃鹽酸進行浸出8h，最終烘干后得到粒徑為2.05μm碳化鈦粉末。