專利名稱：一種3-吡啶乙酸鹽酸鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥中間體領(lǐng)域，具體涉及一種制備3-吡啶乙酸鹽酸鹽的方法。
背景技術(shù)：
3-卩比唳乙酸鹽酸鹽(I)為合成抗骨質(zhì)疏松藥利塞膦酸鈉(Risedronate Sodium)的關(guān)鍵中間體。骨質(zhì)疏松是一種全身代謝性疾病，以骨量減少、骨的微觀結(jié)構(gòu)退化、骨的脆性增加并易骨折為特征，已成為老年人、尤其是絕經(jīng)后婦女的常見(jiàn)病、多發(fā)病。利塞瞵酸鈉為第三代雙膦酸鹽類骨吸收抑制劑，臨床主要用于治療和預(yù)防絕經(jīng)后婦女的骨質(zhì)疏松癥。
權(quán)利要求
1.一種制備3-吡啶乙酸鹽酸鹽的方法，包括:3_乙酰吡啶與硫磺及嗎啡啉回流反應(yīng)12小時(shí)后，減壓蒸餾除去嗎啡啉，殘留物直接加入鹽酸回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后減壓濃縮，冷卻析晶，過(guò)濾得白色針狀結(jié)晶，濾液蒸除溶媒后加入濃鹽酸，冷卻析晶，又得部分白色針狀結(jié)晶，白色針狀結(jié)晶即是3-吡啶乙酸鹽酸鹽。
2.權(quán)利要求1的方法，其中回流反應(yīng)時(shí)間是4 10小時(shí)。
3.權(quán)利要求1的方法,其中3-乙酰吡唆、硫磺、嗎啡啉的摩爾比為:1:1 1.2:4 8。
4.權(quán)利要求1的方法，其中回流反應(yīng)中鹽酸的濃度為20% 37%，為重量百分比。
5.權(quán)利要求1的方法,其中3-乙酰吡啶、回流用鹽酸的重量比為:1:2.5 5。
6.權(quán)利 要求1的方法,其中3-乙酰吡啶、濃鹽酸的重量比為:1:0.5 0.7。
全文摘要
本發(fā)明屬于醫(yī)藥中間體領(lǐng)域，具體涉及一種制備3-吡啶乙酸鹽酸鹽的方法。以3-乙酰吡啶為原料，采用“一鍋煮”的方法，由文獻(xiàn)報(bào)道的兩步反應(yīng)、兩次后處理縮短為一次后處理，并省去重結(jié)晶步驟。具有操作步驟簡(jiǎn)化、產(chǎn)品質(zhì)量高、更加綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07D213/55GK103242222SQ20131019206
公開(kāi)日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2013年5月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月22日
發(fā)明者賀新, 徐云根, 王均偉 申請(qǐng)人:徐云根, 賀新