本發(fā)明涉及一種高純四氧化三鈷的制備方法，屬于無機材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
四氧化三鈷是一種過渡金屬氧化物，具有尖晶石結(jié)構(gòu)，其中co(ii)離子四面體被氧原子包圍，co(iii)離子八面體被氧原子包圍。四氧化三鈷作為重要的基礎(chǔ)化工原料，廣泛應(yīng)用于壓敏電極、磁性材料、熱敏電阻、顯像管玻殼、氣體傳感器、鋰離子電池等行業(yè)。四氧化三鈷在分析試劑和催化劑研究方面也有重要應(yīng)用。隨著四氧化三鈷在電子科學(xué)、環(huán)境科學(xué)和材料科學(xué)等領(lǐng)域應(yīng)用范圍的拓展，對四氧化三鈷的純度使用要求越來越高。
目前報道的高純四氧化三鈷制備方法，主要通過合成前驅(qū)體-固相煅燒法獲得高純四氧化三鈷本體，如公開專利號cn101913659b、cn101857277b、cn1189402c、cn101525752b等。這些公開方法均需通過化學(xué)過程，特別是高溫?zé)峤夥磻?yīng)制備高純二氧化鈦，普遍存在生產(chǎn)能耗高、資源利用率低、生產(chǎn)成本高、工藝復(fù)雜、效率低的不足與缺陷，尤其是化學(xué)添加劑的引入增加了組份的復(fù)雜性，限制了四氧化三鈷純度的提升。同時工藝路線因涉及反應(yīng)過程，三廢的產(chǎn)生給規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)帶來較大環(huán)境壓力，不符合原子經(jīng)濟性及綠色友好化學(xué)主題。常規(guī)方法，在制備高純四氧化三鈷方面，難以滿足要求。為解決現(xiàn)有技術(shù)路徑的不足，亟待開發(fā)出一種制備高純四氧化三鈷的有效方法。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的問題是提供一種工藝簡便、產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)能耗低的高純度四氧化三鈷的制備方法，滿足國內(nèi)外高科技領(lǐng)域?qū)λ难趸挼奶厥庑枨蟆?/p>
為了解決上述問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：
一種高純四氧化三鈷的制備方法，其特征在于，包括以下具體步驟：
第一步：在室溫條件下，將四氧化三鈷原料投入到無機溶媒中，溶媒與四氧化三鈷質(zhì)量比為2∶1～5∶1，超聲波輻照震蕩3～8h，溫度控制在20～60℃；
第二步：停止超聲波輻照震蕩后，將上述混合物立即進行減壓抽濾，濾餅用無機溶媒洗滌1～3次，壓干濾餅；
第三步：將濾餅轉(zhuǎn)入到無機溶媒中，重復(fù)第一步、第二步一遍以上；
第四步：將第三步得到的固體投入到去離子水超聲波輻照震蕩3～5h，溫度控制在20～60℃，去離子水與四氧化三鈷原料的質(zhì)量比為2∶1～4∶1，減壓抽濾，濾餅用去離子水洗滌兩次以上，濾餅壓干，80～100℃下真空干燥6h以上，得高純四氧化三鈷產(chǎn)品，在n2保護下裝瓶。
優(yōu)選地，所述四氧化三鈷原料的純度為99％。
優(yōu)選地，所述第一步、第二步中的無機溶媒為質(zhì)量濃度2～5％的電子級稀硝酸。
更優(yōu)選地，所述無機溶媒為質(zhì)量濃度5％電子級稀硝酸。
優(yōu)選地，所述超聲波輻照震蕩采用的超聲波頻率為35～53khz。
本發(fā)明以純度99％四氧化三鈷為原料，采用酸性無機溶媒進行非均相洗滌，結(jié)合超聲波空化效應(yīng)優(yōu)越性，高效去除原料雜質(zhì)，經(jīng)提純后，產(chǎn)品純度達99.99％以上，由此制得高純度四氧化三鈷，收率大于80％。
本發(fā)明提出的制備方法，突破傳統(tǒng)工藝條件，有效避免外源性化學(xué)添加劑引入，過程不涉及產(chǎn)品本身化學(xué)反應(yīng)，具有工藝簡便、能耗低、產(chǎn)品純度高的優(yōu)點，為制備高純度四氧化三鈷產(chǎn)品提供了一條有效方法。
具體實施方式
為使本發(fā)明更明顯易懂，茲以優(yōu)選實施例，作詳細說明如下。
實施例1-2采用的超聲儀購自上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司，型號為sk8210lhc型。
實施例1
一種高純四氧化三鈷的制備方法：
第一步：在室溫條件下，將600g四氧化三鈷原料(純度99％)投入到3000g質(zhì)量濃度2％的電子級硝酸中，將所得混合物超聲波輻照震蕩3h，超聲波頻率設(shè)定為53khz，溫度控制在20～60℃；
第二步：停止超聲波輻照震蕩后，將上述混合物進行快速減壓抽濾，濾餅用少量質(zhì)量濃度2％的電子級硝酸洗滌兩次，壓干濾餅；
第三步：將第二步過濾得到的濾餅固體，轉(zhuǎn)入到硝酸中，重復(fù)上述第一、二步驟兩遍；
第四步：將第三步得到的固體投入到2400g去離子水中超聲波輻照震蕩5h，超聲波頻率設(shè)定為35khz，溫度控制在20～60℃，減壓抽濾，濾餅用少量去離子水洗滌三次，濾餅壓干，80℃真空干燥10h，得高純四氧化三鈷產(chǎn)品516g。
經(jīng)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(icp)痕量金屬分析檢測，純度為99.991％，n2保護產(chǎn)品裝瓶。
實施例2
一種高純四氧化三鈷的制備方法：
第一步：在室溫條件下，將900g四氧化三鈷原料(純度99％)投入到1800g質(zhì)量濃度5％的電子級硝酸中，所得混合物超聲波輻照震蕩8h，超聲波頻率設(shè)定為35khz，溫度控制在20～60℃；
第二步：停止超聲波輻照震蕩后，將上述混合物進行快速減壓抽濾，濾餅用少量質(zhì)量濃度2％的電子級硝酸洗滌三次，壓干濾餅。
第三步：將第二步過濾得到的濾餅固體，轉(zhuǎn)入到硝酸中，重復(fù)上述第一、二步驟三遍；
第四步：將第三步得到的固體投入到1800g去離子水中超聲波輻照震蕩3h，超聲波頻率設(shè)定為53khz，溫度控制在20℃～60℃，減壓抽濾，濾餅用少量去離子水洗滌兩次，濾餅壓干，100℃真空干燥6h，得高純四氧化三鈷產(chǎn)品735g。
經(jīng)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(icp)痕量金屬分析檢測，純度為99.996％，n2保護產(chǎn)品裝瓶。