本發(fā)明涉及功能復合材料技術領域，尤其涉及一種碳基輕質(zhì)熱防護材料及其制備方法和應用。

背景技術：

如火星探測器等行星際飛行器高速進入地外行星大氣層和從外太空再入地球大氣層時，由于速度極快，會產(chǎn)生劇烈的氣動加熱，因此必須對飛行器的外表面實施熱防護措施。飛行器的重量決定了所需運載火箭的推力要求，進而決定了工程的可實現(xiàn)性。所以，降低遠行星際探測飛行器外表面熱防護系統(tǒng)的重量對于工程的實現(xiàn)十分關鍵。

早期的大密度燒蝕熱防護材料如聚四氟乙烯、三維石英織物/酚醛復合材料和碳-酚醛復合材料等被用于高速彈道導彈的燒蝕熱防護系統(tǒng)；碳-酚醛復合材料和先進碳-碳復合材料等不僅可用于彈道導彈熱防護，也可用于近地軌道再入飛行器的燒蝕熱防護系統(tǒng)，這類材料的密度≥1.0g/cm³。美國在阿波羅登月工程中開發(fā)出兩種密度在0.4～1.0g/cm³區(qū)間內(nèi)的中密度燒蝕熱防護材料，avcoat-5026和sla-561v。這兩種中密度燒蝕熱防護材料在美國登月工程及其后的火星探測工程中經(jīng)受過多次實際飛行考核。avcoat-5026和sla-561v的密度均約為0.6g/cm³。avcoat-5026材料實際上是表面復合了熱控涂層的蜂窩增強樹脂復合材料。我國神舟飛船返回艙再入大氣層時所用的熱防護材料與avcoat-5026類似。這些材料的缺點是密度大，熱防護系統(tǒng)所占的消極載荷份額大。

碳纖維剛性隔熱瓦具有耐溫高、輕質(zhì)多孔、隔熱效果好等優(yōu)點，可直接作為超高溫隔熱材料使用，還可以作為原材料，通過復合樹脂制備輕質(zhì)燒蝕材料或抗氧化碳基陶瓷復合材料。洪長青等制備了一種密度為0.352～0.701g/cm³的碳纖維基pica燒蝕材料(參見：hongc,hanj,zhangx,etal.novelphenolicimpregnated3-dfine-wovenpiercedcarbonfabriccomposites:microstructureandablationbehavior[j].compositespartbengineering,2012,43(5):2389-2394.)，該論文以細編穿刺碳纖維預制體為纖維基體，向其孔隙中復合酚醛樹脂，但該材料的缺點是密度較大，此外該材料在4.5mw/m²的氧/乙炔火焰燒蝕試驗中，線燒蝕率為0.019～0.036mm/s，質(zhì)量燒蝕率為0.045～0.061g/s，燒蝕速率較快。美國在火星探測工程中開發(fā)出名為“pica”的低密度燒蝕熱防護材料。剛性pica是以碳纖維剛性隔熱瓦為基體，向其孔隙中復合酚醛樹脂而制備的復合材料，這類輕質(zhì)燒蝕材料的密度為0.27g/cm³。美國纖維材料合伙公司(fibermaterialsincorporation,fmi)生產(chǎn)了一種牌號為的碳纖維輕質(zhì)剛性隔熱瓦，將直徑為14～16微米的碳纖維短切至1.6毫米長，與水溶性酚醛樹脂及溶劑混合打漿后濕法成型，酚醛樹脂固化后在782.2℃下碳化，進而在1782.2℃高溫熱處理后制得以碳纖維剛性隔熱瓦為基體，向其孔隙中復合酚醛樹脂而制備的復合材料，其密度為0.15～0.23g/cm³。但是這些材料僅以普通酚醛樹脂為填充相，熱導率高，且普通酚醛樹脂在1200℃高溫空氣氛圍下會發(fā)生燃燒，導致其抗氧化性不高，耐溫性不足，燒蝕速率快，此外，這些材料抗氣流沖刷性能不夠優(yōu)異，且表面發(fā)射率低，不能有效抑制飛行器表面由于輻射而導致的溫度升高(參見中國專利cn201611100591)。

技術實現(xiàn)要素：

為了解決一個或者多個技術問題，本發(fā)明提供了一種密度低、燒蝕速度慢、熱導率低、發(fā)射率高、隔熱效果好和抗氣流沖刷性能優(yōu)異的碳基輕質(zhì)熱防護材料及其制備方法和應用。

本發(fā)明在第一方面提供了一種碳基輕質(zhì)熱防護材料，所述碳基輕質(zhì)熱防護材料包括碳纖維剛性隔熱瓦基體、酚醛氣凝膠和硼酚醛樹脂致密層組合物；所述酚醛氣凝膠復合在所述碳纖維剛性隔熱瓦基體的低溫面和內(nèi)部；所述硼酚醛樹脂致密層組合物復合在所述碳纖維剛性隔熱瓦基體的高溫面。

優(yōu)選地，所述碳纖維剛性隔熱瓦基體由短切碳纖維和酚醛樹脂組成，和/或短切碳纖維與酚醛樹脂質(zhì)量比為(100～120)：(10～15)；和/或所述碳纖維剛性隔熱瓦基體的密度為0.10～0.40g/cm³，優(yōu)選為0.10～0.20g/cm³，更優(yōu)選為0.13～0.17g/cm³。

優(yōu)選地，所述碳基輕質(zhì)熱防護材料的密度為0.20～0.80g/cm³，優(yōu)選為0.20～0.40g/cm³，更優(yōu)選為0.20～0.25g/cm³。

本發(fā)明在第二方面提供了一種碳基輕質(zhì)熱防護材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)碳纖維剛性隔熱瓦基體的制備：

將短切碳纖維、酚醛樹脂預聚物和丙酮混合并攪拌均勻，過濾，將濾餅置于模具中成型得到坯體，將所述坯體依次經(jīng)梯度升溫烘干固化、高溫裂解和熱處理，制得碳纖維剛性隔熱瓦基體；

(2)硼酚醛樹脂致密層組合物前驅(qū)體的制備：將硼酚醛樹脂預聚物、高發(fā)射率填料和分散劑混合均勻，得到硼酚醛樹脂致密層組合物前驅(qū)體；

(3)將步驟(2)制得的硼酚醛樹脂致密層組合物前驅(qū)體涂覆在步驟(1)制得的碳纖維剛性隔熱瓦基體的高溫面，經(jīng)梯度升溫烘干固化，制得高溫面復合硼酚醛樹脂致密層組合物的碳纖維剛性隔熱瓦基體；

(4)酚醛氣凝膠前驅(qū)體的制備：以酚類物質(zhì)和醛類物質(zhì)水溶液為原料、弱堿性試劑為催化劑以及水為分散劑，制得酚醛氣凝膠前驅(qū)體；

(5)使用步驟(4)制得的酚醛氣凝膠前驅(qū)體浸漬步驟(3)制得的高溫面復合硼酚醛樹脂致密層組合物的碳纖維剛性隔熱瓦基體，然后靜置使酚醛氣凝膠前驅(qū)體交聯(lián)并膠凝，再依次經(jīng)過老化、溶劑置換和干燥，制得碳基輕質(zhì)熱防護材料。

優(yōu)選地，在步驟(1)中：攪拌的時間為1～2小時；高溫裂解的溫度為800℃～1000℃，高溫裂解的時間為2～3小時；熱處理的溫度為1700℃～1900℃，熱處理的時間為30～60分鐘；所述短切碳纖維的直徑為14～16微米，長度為1～2毫米；所述短切碳纖維、酚醛樹脂預聚物和丙酮的質(zhì)量比為(100～120)：(10～15)：(20000～25000)。

優(yōu)選地，在步驟(2)中：所述分散劑為乙醇；所述高發(fā)射率填料選自由玻璃粉、四硼化硅、六硼化硅、碳化硼、碳化鋯、碳化硅、碳化鉿、二硅化鉬和二硅化鉭組成的組；優(yōu)選的是，所述高發(fā)射率填料選自由硼硅玻璃粉、碳化硼、四硼化硅、六硼化硅和二硅化鉬組成的組；更優(yōu)選的是，所述高發(fā)射率填料由硼硅玻璃粉、碳化硼、四硼化硅和二硅化鉬組成或者由硼硅玻璃粉、碳化硼、六硼化硅和二硅化鉬組成，并且以質(zhì)量計硼硅玻璃粉：碳化硼：四硼化硅或六硼化硅：二硅化鉬為(5～8)：(1～2)：(1～2)：(2～4)；和/或所述硼酚醛樹脂預聚物、高發(fā)射率填料和分散劑的質(zhì)量比為(100～120)：(9～16)：(200～300)。

優(yōu)選地，在步驟(4)中：酚類物質(zhì)、醛類物質(zhì)水溶液、堿性試劑和分散劑的質(zhì)量比為(55～60)：(90～100)：(1～2)：(850～950)；所述醛類物質(zhì)水溶液的濃度為37～40wt％；所述弱堿性試劑為碳酸鈉；所述酚類物質(zhì)選自由苯酚、間苯二酚、間苯三酚、甲酚、二甲酚、混甲酚和壬基酚組成的組；和/或所述醛類物質(zhì)選自由甲醛、多聚甲醛、糠醛和乙醛組成的組。

優(yōu)選地，在步驟(5)中：浸漬采用真空浸漬；靜置的時間為18～30小時；老化的溫度為70℃～90℃，老化的時間為60～80小時；溶劑置換在醇溶劑中進行，優(yōu)選為在乙醇溶劑中進行；干燥優(yōu)選為超臨界干燥，更優(yōu)選為超臨界二氧化碳干燥。

優(yōu)選地，步驟(1)和/或步驟(3)中的梯度升溫烘干固化的程序為：先升溫至120℃～130℃保溫2～2.5小時，然后升溫至140℃～150℃保溫2～2.5小時，再升溫至160℃～170℃保溫2～2.5小時，最后升溫至180℃～190℃保溫2～2.5小時。

本發(fā)明在第三方面提供了本發(fā)明在第一方面提供的碳基輕質(zhì)熱防護材料或者由本發(fā)明在第二方面提供的制備方法制備的碳基輕質(zhì)熱防護材料在飛行器外表面的熱防護材料中的應用。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比至少具有如下有益效果：

1、本發(fā)明制得的碳纖維剛性隔熱瓦的密度低(甚至低至0.10g/cm³)。

2、本發(fā)明制得的碳基輕質(zhì)熱防護材料的密度低(甚至低至0.20g/cm³)，可以在高達2000℃的環(huán)境溫度下使用，在飛行器外表面熱防護系統(tǒng)中具有重要的應用價值。本發(fā)明制備過程中，將硼酚醛樹脂致密層組合物前驅(qū)體涂覆在待增密的表面，除形成一層表面致密層外，硼酚醛樹脂致密層組合物前驅(qū)體能夠滲入到碳纖維隔熱瓦基體的高溫面孔隙中，使得碳纖維剛性隔熱瓦基體的高溫面孔隙中還復合了硼酚醛樹脂致密層組合物，具有增加碳纖維剛性隔熱瓦基體耐高溫性的重要作用。

3、本發(fā)明制得的酚醛氣凝膠均勻分散在碳纖維剛性隔熱瓦的孔隙中，氣凝膠的納米結構大幅降低了該熱防護材料的導熱系數(shù)，熱導率低，此外，酚醛樹脂氣凝膠在高溫和熱流作用下受熱分解為co、co2、c5、c6、c8等小分子氣體，氣體揮發(fā)時可同時帶走大量的入射熱流，因此隔熱效果好。

4、本發(fā)明制得的碳基輕質(zhì)熱防護材料，表面為硼酚醛樹脂表面致密層，其抗氣流沖刷性能優(yōu)于美國pica等同類材料，且硼酚醛樹脂殘?zhí)悸矢撸邷責g形成致密層，使得碳基輕質(zhì)熱防護材料的燒蝕速度下降，此外硼酚醛樹脂表面致密層中含有高發(fā)射率填料，而高發(fā)射率填料在高溫有氧條件下氧化燒蝕并在表面發(fā)生陶瓷化，從而在材料表面形成一層高發(fā)射率涂層，具有大幅度強化輻射傳熱從而能夠有效抑制飛行器表面溫度的升高。

附圖說明

圖1是本發(fā)明制備方法的工藝流程圖。

具體實施方式

為使本發(fā)明的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明的技術方案進行清楚、完整地描述。顯然，所描述的實施例是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

本發(fā)明在第一方面提供了一種碳基輕質(zhì)熱防護材料，所述碳基輕質(zhì)熱防護材料包括碳纖維剛性隔熱瓦基體、酚醛氣凝膠和硼酚醛樹脂致密層組合物；所述酚醛氣凝膠復合在所述碳纖維剛性隔熱瓦基體的低溫面和內(nèi)部；所述硼酚醛樹脂致密層組合物復合在所述碳纖維剛性隔熱瓦基體的高溫面。

在一些優(yōu)選的實施方式中，所述碳纖維剛性隔熱瓦基體由短切碳纖維和酚醛樹脂組成，和/或短切碳纖維與酚醛樹脂質(zhì)量比為(100～120)：(10～15)。

在一些優(yōu)選的實施方式中，所述碳纖維剛性隔熱瓦基體的密度為0.10～0.40g/cm³，優(yōu)選為0.10～0.20g/cm³，更優(yōu)選為0.13～0.17g/cm³。

在一些優(yōu)選的實施方式中，所述碳基輕質(zhì)熱防護材料的密度為0.20～0.80g/cm³，優(yōu)選為0.20～0.40g/cm³，更優(yōu)選為0.20～0.25g/cm³。

本發(fā)明在第二方面提供的碳基輕質(zhì)熱防護材料的制備方法的工藝流程圖如圖1所示，具體地，所述方法包括如下步驟：

(1)碳纖維剛性隔熱瓦基體的制備：

將短切碳纖維、酚醛樹脂預聚物和丙酮混合并攪拌均勻，過濾，將濾餅置于模具中成型得到坯體，將所述坯體依次經(jīng)梯度升溫烘干固化、高溫裂解和熱處理，制得碳纖維剛性隔熱瓦基體。具體地，將直徑為14～16微米(例如14、15或16微米)，長度為1～2毫米(例如1、1.5或2毫米)的短切碳纖維、酚醛樹脂預聚物和丙酮按照(100～120)：(10～15)：(20000～25000)(例如100:10:20000、100:10:22000、100:10:25000、100:12:20000、100:12:22000、100:12:25000、100:15:20000、100:15:22000、100:15:25000、120:10:20000、120:10:22000、120:10:25000、120:12:20000、120:12:22000、120:12:25000、120:15:20000、120:15:22000或120:15:25000)的質(zhì)量比混合，并在攪拌桶中攪拌1～2小時(例如1、1.5或2小時)使之分散均勻，過濾，將濾餅置于模具中成型得到坯體，將坯體置于烘干固化機中梯度升溫烘干固化；然后將烘干固化后的坯體置于氬氣保護氣氛爐中升溫至800℃～1000℃(例如800℃、850℃、900℃、950℃或1000℃)高溫裂解2～3小時(例如2、2.5或3小時)，其中酚醛樹脂高溫裂解產(chǎn)生的無定形作為碳纖維間的粘接劑；繼而將氬氣保護氣氛爐中溫度升至1700℃～1900℃(例如1700℃、1750℃、1800℃、1850℃或1900℃)高溫熱處理30～60分鐘(30、35、40、45、50、55或60分鐘)。所述梯度升溫烘干固化的程序為：先升溫至120℃～130℃(例如120℃、125℃或130℃)保溫2～2.5小時(例如2、2.1、2.2、2.3、2.4或2.5小時)，然后升溫至140℃～150℃(例如140℃、145℃或150℃)保溫2～2.5小時(例如2、2.1、2.2、2.3、2.4或2.5小時)，再升溫至160℃～170℃(例如160℃、165℃或170℃)保溫2～2.5小時(例如2、2.1、2.2、2.3、2.4或2.5小時)，最后升溫至180℃～190℃(例如180℃、185℃或190℃)保溫2～2.5小時(例如2、2.1、2.2、2.3、2.4或2.5小時)。

(2)硼酚醛樹脂致密層組合物前驅(qū)體的制備：將硼酚醛樹脂預聚物、高發(fā)射率填料和分散劑混合均勻，得到硼酚醛樹脂致密層組合物前驅(qū)體。所述分散劑優(yōu)選為乙醇；所述高發(fā)射率填料選自由玻璃粉、四硼化硅、六硼化硅、碳化硼、碳化鋯、碳化硅、碳化鉿、二硅化鉬和二硅化鉭組成的組；優(yōu)選的是，所述高發(fā)射率填料選自由硼硅玻璃粉、碳化硼、四硼化硅、六硼化硅和二硅化鉬組成的組；更優(yōu)選的是，所述高發(fā)射率填料由硼硅玻璃粉、碳化硼、四硼化硅或六硼化硅和二硅化鉬組成，和/或各組分的質(zhì)量比為(5～8)：(1～2)：(1～2)：(2～4)；和/或所述硼酚醛樹脂預聚物、高發(fā)射率填料和乙醇的質(zhì)量比為(100～120)：(9～16)：(200～300)。具體地，將硼酚醛樹脂預聚物100～120g(例如100、110或120g)、硼硅玻璃粉5～8g(5、6、7或8g)、碳化硼1～2g(1、1.2、1.5、1.8或2g)、四硼化硅1～2g(1、1.2、1.5、1.8或2g)、二硅化鉬2～4g(2、2.5、3、3.5或4g)和乙醇200～300g(200、220、250、280或300g)混合均勻得到硼酚醛樹脂致密層組合物前驅(qū)體。

(3)將步驟(2)制得的硼酚醛樹脂致密層組合物前驅(qū)體涂覆在步驟(1)制得的碳纖維剛性隔熱瓦基體的高溫面，經(jīng)梯度升溫烘干固化，制得高溫面復合硼酚醛樹脂致密層組合物的碳纖維剛性隔熱瓦基體。具體地，將混合均勻的硼酚醛樹脂致密層組合物前驅(qū)體刷涂或噴涂至碳纖維剛性隔熱瓦基體高溫面(即與大氣層接觸的一面)，使硼酚醛樹脂致密層組合物前驅(qū)體滲入到碳纖維隔熱瓦基體的孔隙中，并經(jīng)梯度升溫烘干固化，制得高溫面復合硼酚醛樹脂致密層組合物的碳纖維剛性隔熱瓦基體。所述梯度升溫烘干固化的程序可以與步驟(1)的程序相同或者不相同，設置為：先升溫至120℃～130℃(例如120℃、125℃或130℃)保溫2～2.5小時(例如2、2.1、2.2、2.3、2.4或2.5小時)，然后升溫至140℃～150℃(例如140℃、145℃或150℃)保溫2～2.5小時(例如2、2.1、2.2、2.3、2.4或2.5小時)，再升溫至160℃～170℃(例如160℃、165℃或170℃)保溫2～2.5小時(例如2、2.1、2.2、2.3、2.4或2.5小時)，最后升溫至180℃～190℃(例如180℃、185℃或190℃)保溫2～2.5小時(例如2、2.1、2.2、2.3、2.4或2.5小時)。

(4)酚醛氣凝膠前驅(qū)體的制備：以酚類物質(zhì)和醛類物質(zhì)水溶液為原料、弱堿性試劑為催化劑以及水為分散劑，制得酚醛氣凝膠前驅(qū)體。所述酚類物質(zhì)、醛類物質(zhì)水溶液、堿性試劑和分散劑的質(zhì)量比為(55～60)：(90～100)：(1～2)：(850～950)；所述醛類物質(zhì)水溶液的濃度為37～40wt％；所述弱堿性試劑為碳酸鈉；所述酚類物質(zhì)選自由苯酚、間苯二酚、間苯三酚、甲酚、二甲酚、混甲酚和壬基酚組成的組；和/或所述醛類物質(zhì)選自由甲醛、多聚甲醛、糠醛和乙醛組成的組。具體地，將55～60g(例如55、56、57、58、59或60g)間苯二酚、1～2g(例如1、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9或2g)碳酸鈉催化劑和850～950g(例如850、860、870、880、890、900、910、920、930、940或950g)水加入燒杯中，攪拌均勻；加入濃度為37～40wt％(例如37wt％、38wt％、39wt％或40wt％)的甲醛水溶液90～100g(例如90、95或100g)進行反應制得酚醛氣凝膠前驅(qū)體。

(5)將步驟(4)制得的酚醛氣凝膠前驅(qū)體浸漬步驟(3)制得的高溫面復合硼酚醛樹脂致密層組合物的碳纖維剛性隔熱瓦基體，然后靜置使酚醛氣凝膠前驅(qū)體交聯(lián)并膠凝，再依次經(jīng)過老化、溶劑置換和干燥，制得碳基輕質(zhì)熱防護材料。所述浸漬采用真空浸漬；所述靜置的時間為18～30小時；所述老化的溫度為70℃～90℃，老化的時間為60～80小時；所述溶劑置換在醇溶劑中進行，優(yōu)選為在乙醇溶劑中進行；所述干燥優(yōu)選為超臨界干燥，更優(yōu)選為超臨界二氧化碳干燥。具體地，將制得的酚醛氣凝膠前驅(qū)體采用真空浸漬法注入一個裝載著高溫面復合硼酚醛樹脂致密層組合物的碳纖維剛性隔熱瓦的密閉容器中(所述高溫面復合硼酚醛樹脂致密層組合物的碳纖維剛性隔熱瓦的低溫面朝上放置)，靜置18～30小時(例如18、20、24、28或30小時)，使酚醛氣凝膠前驅(qū)體交聯(lián)并膠凝，然后將該密閉容器在70℃～90℃(例如70℃、75℃、80℃、85℃或90℃)烘箱中老化60～80小時(60、65、68、72、75、78或80小時)，使得凝膠骨架得到增強，然后從容器中取出復合了酚醛濕凝膠的高溫面復合硼酚醛樹脂致密層組合物的碳纖維剛性隔熱瓦，并浸泡在無水乙醇中，使得濕凝膠孔隙中的水通過擴散作用被置換為乙醇，每24小時換一次乙醇，置換三次，最后通過超臨界二氧化碳干燥去除濕凝膠中的乙醇，得到碳基輕質(zhì)熱防護材料。

本發(fā)明在第三方面提供了本發(fā)明在第一方面提供的碳基輕質(zhì)熱防護材料或者由本發(fā)明在第二方面提供的制備方法制備的碳基輕質(zhì)熱防護材料在飛行器外表面的熱防護材料中的應用：該材料可作為火星、月球等外太空探測飛行器的外表面燒蝕熱防護材料使用。

實施例1

首先將直徑為15微米，長度為1.5毫米的短切碳纖維100g、酚醛樹脂預聚物10g和丙酮20kg加入攪拌桶中，攪拌1～2h使之均勻分散，過濾，將濾餅置于模具中成型得到坯體，將坯體置于烘干固化機中，在120℃下保溫2小時、140℃下保溫2小時、160℃下保溫2小時、180℃下保溫2小時完成梯度升溫烘干固化，然后在氬氣保護氣氛爐中升溫至900℃裂解2小時，在氬氣保護氣氛爐中升溫至1800℃后熱處理30分鐘，得到碳纖維剛性隔熱瓦。然后，取硼酚醛樹脂預聚物100g，硼硅玻璃粉5g、碳化硼1g、四硼化硅1g、二硅化鉬2g和乙醇200g混合均勻，得到硼酚醛樹脂致密層組合物前驅(qū)體，將硼酚醛樹脂致密層組合物前驅(qū)體刷涂到碳纖維剛性隔熱瓦基體待增密的表面，并使硼酚醛樹脂致密層組合物前驅(qū)體滲入到碳纖維隔熱瓦基體的孔隙中，而后置于烘干固化機中，在120℃下保溫2小時、140℃下保溫2小時、160℃下保溫2小時、180℃下保溫2小時完成梯度升溫烘干固化，得到高溫面復合硼酚醛樹脂致密層組合物的碳纖維剛性隔熱瓦基體。最后，將55g間苯二酚、1g碳酸鈉催化劑和890g去離子水加入燒杯中，攪拌均勻，加入90g濃度為37％質(zhì)量分數(shù)的甲醛水溶液進行反應，得到酚醛氣凝膠前驅(qū)體，用制得的酚醛氣凝膠前軀體使用真空浸漬法注入一個裝載著的高溫面復合硼酚醛樹脂致密層組合物的碳纖維剛性隔熱瓦基體的密閉容器中(高溫面復合硼酚醛樹脂致密層組合物的碳纖維剛性隔熱瓦基體的低溫面朝上放置)，然后靜置24小時，使之交聯(lián)并膠凝，而后將該密閉容器在80℃烘箱中老化72小時，使得凝膠骨架得到增強，再從容器中取出復合了高溫面復合硼酚醛樹脂致密層組合物的碳纖維剛性隔熱瓦，并浸泡在無水乙醇中，使得濕凝膠孔隙中的水通過擴散作用被置換為乙醇，每24小時換一次乙醇，置換三次，通過超臨界干燥過程去除濕凝膠中的乙醇，得到碳基輕質(zhì)熱防護材料。

對碳纖維剛性隔熱瓦基體以及碳基輕質(zhì)熱防護材料進行指標檢測，得到的結果為：

碳纖維剛性隔熱瓦基體的密度ρ1為0.13g/cm³，熱導率λ1為0.1w/m·k。

碳基輕質(zhì)熱防護材料的密度ρ2為0.20g/cm³，熱導率λ2為0.07w/m·k，發(fā)射率為0.9，硼酚醛樹脂致密層的涂層結合強度為2.0mpa；在4.5mw/m²的氧/乙炔火焰燒蝕試驗中，碳基輕質(zhì)熱防護材料的線燒蝕率為0.018mm/s，質(zhì)量燒蝕速率為0.03g/s。

實施例2-10采用與實施例1基本相同的方式進行，不同之處如下表1所示。

表1：實施:2-10的原料配方及材料指標。

最后應說明的是：以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案，而非對其限制；盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應技術方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施例技術方案的精神和范圍。