本發(fā)明涉及材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種氧化鋅-二氧化鈦復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
zno和tio2作為光催化劑再進(jìn)來有了廣泛的應(yīng)用和研究，尤其是通過制備大比表面的介孔結(jié)構(gòu)的來提高其催化活性得到了許多關(guān)注。
制備金屬氧化物的介孔結(jié)構(gòu)會(huì)帶給這些氧化物材料特殊的性質(zhì)。這種孔狀結(jié)構(gòu)大幅度的增加了金屬氧化物的表面積。而這些金屬氧化物的表面往往是催化反應(yīng)發(fā)生的場(chǎng)所，從而在孔與孔之間顯著的改變材料的電學(xué)，磁學(xué)和光學(xué)性質(zhì)。介孔結(jié)構(gòu)的硅，硅酸鋁，磷酸鋁和相關(guān)材料已經(jīng)得到很好的制備。然而，合成金屬氧化物的介孔結(jié)構(gòu)要困難的多。因?yàn)閷?duì)于氧化物材料，因受限于金屬離子復(fù)雜的水解化學(xué)及相應(yīng)氧化物的眾多物相，進(jìn)展相對(duì)緩慢。一些初創(chuàng)的工作取得了一些成功，像nb2o5，tio2，zro2，wo3，和mnox，使用了表面活化劑，包括配位輔助的表面活化劑。1992年，利用模板法合成m41s系列有序介孔sio2材料的研究工作被報(bào)道出來，此后多種材料(tio2、nb2o5、tb2o5、zro2、v2o5等)的介孔結(jié)構(gòu)都相繼被合成出來。介孔材料具有較大的比表面積，均勻的孔徑及規(guī)則的孔道分布，使其在催化應(yīng)用上具有普通材料無法比擬的優(yōu)勢(shì)，從而使得催化材料在應(yīng)用上更趨于現(xiàn)實(shí)。然而傳統(tǒng)的介孔合成方法較為繁瑣，合成周期也較長(zhǎng)，傳統(tǒng)使用表面活性劑等也較為昂貴。
為此，有必要針對(duì)上述問題，提出一種氧化鋅-二氧化鈦復(fù)合材料的制備方法，其能夠解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種氧化鋅-二氧化鈦復(fù)合材料的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
一種氧化鋅-二氧化鈦復(fù)合材料的制備方法，包括：
(1)在酸存在下，將鈦酸四丁酯溶解在無水乙醇中，磁力攪拌10～15min，逐滴加入二乙醇胺，磁力攪拌30～45min，加入去離子水，于30～60℃水浴條件下磁力攪拌1～2h，獲得二氧化鈦溶膠；
(2)向上述二氧化鈦溶膠中加入氧化鋅粉體，磁力攪拌10～30min，真空濃縮，獲得氧化鋅-二氧化鈦凝膠；
(3)將上述氧化鋅-二氧化鈦凝膠放入馬弗爐中，在500～800℃條件下煅燒2～5h，冷卻，獲得氧化鋅-二氧化鈦復(fù)合材料。
優(yōu)選的，步驟(1)中，所述酸選自稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸中的一種，所述酸用以調(diào)節(jié)ph為2～10。
優(yōu)選的，步驟(1)中，所述二乙醇胺和鈦酸四丁酯的體積比為1～5:10。
優(yōu)選的，步驟(2)中，所述氧化鋅粉體的制備方法包括：1)配制水溶性鋅鹽溶液；2)在室溫和攪拌下，滴加氨水或銨鹽至溶液的ph＝11，再加入溶質(zhì)重量0.1％～0.6％的peg，最后將配制的溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜內(nèi)；3)反應(yīng)釜內(nèi)物料在密閉條件下進(jìn)行水熱處理，處理溫度為160～240℃，時(shí)間為3～24h；4)產(chǎn)物用去離子水清洗后烘干，獲得氧化鋅粉體。
優(yōu)選的，步驟1)中，所述水溶性鋅鹽溶液為氯化鋅溶液、硝酸鋅溶液、硫酸鋅溶液中的一種。
優(yōu)選的，步驟2)中，所述銨鹽為碳酸銨或碳酸氫銨。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明的制備工藝簡(jiǎn)單，成本較低，通過在二氧化鈦中摻雜二氧化鈦有助于提高復(fù)合材料的光降解活性，從而增大對(duì)紫外光的吸收率。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明通過下列實(shí)施例作進(jìn)一步說明：根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實(shí)施例所描述的具體的物料比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。
本發(fā)明公開一種氧化鋅-二氧化鈦復(fù)合材料的制備方法，包括：
(1)在酸存在下，將鈦酸四丁酯溶解在無水乙醇中，磁力攪拌10～15min，逐滴加入二乙醇胺，磁力攪拌30～45min，加入去離子水，于30～60℃水浴條件下磁力攪拌1～2h，獲得二氧化鈦溶膠；
(2)向上述二氧化鈦溶膠中加入氧化鋅粉體，磁力攪拌10～30min，真空濃縮，獲得氧化鋅-二氧化鈦凝膠；
(3)將上述氧化鋅-二氧化鈦凝膠放入馬弗爐中，在500～800℃條件下煅燒2～5h，冷卻，獲得氧化鋅-二氧化鈦復(fù)合材料。
上述步驟(1)中，所述酸選自稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸中的一種，所述酸用以調(diào)節(jié)ph為2～10；所述二乙醇胺和鈦酸四丁酯的體積比為1～5:10，優(yōu)選的，所述二乙醇胺和鈦酸四丁酯的體積比為3:10。
在一實(shí)施例中，所述氧化鋅粉體的制備方法包括：1)配制水溶性鋅鹽溶液；2)在室溫和攪拌下，滴加氨水或銨鹽至溶液的ph＝11，再加入溶質(zhì)重量0.1％～0.6％的peg，最后將配制的溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜內(nèi)；3)反應(yīng)釜內(nèi)物料在密閉條件下進(jìn)行水熱處理，處理溫度為160～240℃，時(shí)間為3～24h；4)產(chǎn)物用去離子水清洗后烘干，獲得氧化鋅粉體。
上述步驟1)中，所述水溶性鋅鹽溶液為氯化鋅溶液、硝酸鋅溶液、硫酸鋅溶液中的一種；步驟2)中，所述銨鹽為碳酸銨或碳酸氫銨。
實(shí)施例
1、制備氧化鋅粉體
1)配制氯化鋅溶液；
2)在室溫和攪拌下，滴加氨水或碳酸氫銨至溶液的ph＝11，再加入溶質(zhì)重量0.5％的peg，最后將配制的溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜內(nèi)；
3)反應(yīng)釜內(nèi)物料在密閉條件下進(jìn)行水熱處理，處理溫度為180℃，時(shí)間為16h；
4)產(chǎn)物用去離子水清洗后烘干，獲得氧化鋅粉體。
2、制備二氧化鈦溶膠
將50ml鈦酸四丁酯溶解在無水乙醇中，滴加5滴稀鹽酸將溶液的ph調(diào)節(jié)至6，磁力攪拌15min，逐滴加入15ml二乙醇胺，磁力攪拌30min，加入1ml去離子水，于60℃水浴條件下磁力攪拌2h，獲得二氧化鈦溶膠。
3、制備氧化鋅-二氧化鈦復(fù)合材料
向上述二氧化鈦溶膠中加入上述氧化鋅粉體，磁力攪拌30min，真空濃縮，獲得氧化鋅-二氧化鈦凝膠；
將上述氧化鋅-二氧化鈦凝膠放入馬弗爐中，在600℃條件下煅燒3h，冷卻，獲得氧化鋅-二氧化鈦復(fù)合材料。
本發(fā)明的制備工藝簡(jiǎn)單，成本較低，通過在二氧化鈦中摻雜二氧化鈦有助于提高復(fù)合材料的光降解活性，從而增大對(duì)紫外光的吸收率，紫外光照射60min后降解率高達(dá)98.6％。因此，本發(fā)明中的復(fù)合材料在光催化方面具有廣闊的應(yīng)用前景。
最后，還需要說明的是，術(shù)語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。