本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，涉及一種納米氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料及制備方法。

背景技術(shù)：

氫氧化鋇是基礎(chǔ)化工原料，用途極為廣泛。如利用氫氧化鋇制造鋇鹽、有機(jī)鋇化合物、鋇基潤(rùn)滑脂，還用于精制動(dòng)植物油類(lèi)、蔗糖、甜菜(cn201310240980.8，中國(guó))。除此之外，氫氧化鋇還可用于測(cè)定空氣中的二氧化碳，葉綠素的定量。鍋爐用水清凈劑，殺蟲(chóng)劑，橡膠工業(yè)。隨著氫氧化鋇新用途的開(kāi)拓，氫氧化鋇市場(chǎng)需求量逐年增大。

納米氫氧化鋇是氫氧化鋇的納米顆粒。近年來(lái)，納米氫氧化鋇被合成用于文物保護(hù)中，且取得了一定的成果。納米氫氧化鋇暴露在空氣中吸收二氧化碳從而生成碳酸鋇，利用這一原理可以加固壁畫(huà)、石質(zhì)雕塑等文物。pierobaglioni等利用納米氫氧化鋇加固了瑪雅壁畫(huà)的顏料，取得了較好的效果(journalofcolloidandinterfacescience,2013,392:42-49)。anapaulaferreirapinto等從實(shí)驗(yàn)和實(shí)際文物兩方面研究了納米氫氧化鋇對(duì)于石質(zhì)文物的加固效果(journalofcolloidandinterfacescience,2016,19:467–476)。然而，目前存在的問(wèn)題是納米氫氧化鋇在進(jìn)入文物中生成碳酸鋇的顆粒過(guò)小，難以將文物縫隙連接起來(lái)，從而取得的加固效果很差。

目前沒(méi)有合成納米氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料的報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

要解決的技術(shù)問(wèn)題

為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種納米氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料及制備方法，針對(duì)目前氫氧化鋇進(jìn)入文物后生成的碳酸鋇晶體過(guò)小的問(wèn)題。本發(fā)明的制備過(guò)程簡(jiǎn)單、可控。同時(shí)，可以通過(guò)調(diào)整原料含量可以得到不同氫氧化鋇負(fù)載量的納米氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料。與現(xiàn)有的技術(shù)相比，在制備過(guò)程中加入石墨烯。通過(guò)石墨烯片將納米氫氧化鋇連接起來(lái)。納米氫氧化鋇生成碳酸鋇后顆粒之間相互連接從而得到大晶體的碳酸鋇。另外，與石墨烯結(jié)合后，利用石墨烯優(yōu)良的機(jī)械性質(zhì)，與碳酸鋇結(jié)合后大幅提高了文物的加固強(qiáng)度。

技術(shù)方案

一種納米氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料，其特征在于組份為：石墨烯的質(zhì)量百分比為1％-3％，其余為氫氧化鋇。

一種納米氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟如下：

步驟1、氧化石墨烯的制備：將石墨粉加入濃硫酸中后置于冰水浴中攪拌，依次將高錳酸鉀和硝酸鈉加入到濃硫酸中，在冰水浴中繼續(xù)攪拌30min；將溫度升至30～50℃繼續(xù)攪拌直至溶液為粘稠狀；

再加入去離子水，并將溫度升至80～90℃持續(xù)攪拌2～5h；之后向溶液中滴加雙氧水，等溫度冷卻到室溫后，以6000～8000轉(zhuǎn)/分鐘進(jìn)行離心5～20分鐘，水洗直至溶液ph為中性得到氧化石墨烯，最后冷凍干燥24h即得氧化石墨烯粉末；

其中：石墨粉，濃硫酸，高錳酸鉀，硝酸鈉，去離子水和雙氧水的質(zhì)量比為0.5:23:3:0.5:100:5；

步驟2、納米氫氧化鋇/石墨烯的制備：將八水合氫氧化鋇ba(oh)2·8h2o與氧化石墨烯粉末混合加入無(wú)水乙醇中置于充滿氮?dú)獾拿荛]容器中，加熱并攪拌至180～200度，保溫2-6h后自然冷卻至室溫；將冷卻后的溶液在真空干燥箱中30-50度干燥6-12h即得到納米氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料；

其中：八水合氫氧化鋇，氧化石墨烯和無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1:62.5～200:100。

有益效果

本發(fā)明提出的一種納米氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料及制備方法，制備過(guò)程簡(jiǎn)單、可控。首先本方法是只需簡(jiǎn)單的將八水合氫氧化鋇和氧化石墨烯粉末在無(wú)水乙醇中加熱即得到納米氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料，方法簡(jiǎn)單可以做到大量生產(chǎn)。其次，由于石墨烯的加入，與現(xiàn)有的氫氧化鋇相比，該氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料中納米氫氧化鋇顆粒負(fù)載到石墨烯片層上，在吸收空氣變成碳酸鋇后，碳酸鋇顆粒由于石墨烯片的連接而成長(zhǎng)為大晶粒碳酸鋇，一方面可以連接文物的之間的縫隙從而加固文物，另一方面利用石墨烯優(yōu)良的機(jī)械性質(zhì)大幅提高文物加固的強(qiáng)度。

附圖說(shuō)明

圖1是納米氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料的掃描電鏡圖。電鏡右下角為標(biāo)尺。

具體實(shí)施方式

現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例、附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述：

本發(fā)明提供一種納米氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其中石墨烯的質(zhì)量百分比為1％-3％，其余為氫氧化鋇。主要由以下步驟來(lái)制備：

步驟1，氧化石墨烯的制備：將市售石墨粉加入濃硫酸中。上述溶液置于冰水浴中攪拌。將高錳酸鉀緩慢加入到濃硫酸中。將硝酸鈉快速加入到濃硫酸中。將上述混合物在冰水浴中繼續(xù)攪拌30min。而后將溫度升至30～50℃，并繼續(xù)攪拌直至溶液為粘稠狀。向粘稠物中加入去離子水，并將溫度升至80～90℃持續(xù)攪拌2～5h。之后向溶液中滴加雙氧水。等溫度冷卻到室溫后。6000～8000轉(zhuǎn)/分鐘，5～20分鐘，水洗、離心直至溶液ph為中性得到氧化石墨烯。其中石墨粉，濃硫酸，高錳酸鉀，硝酸鈉，去離子水和雙氧水的質(zhì)量比為0.5:23:3:0.5:100:5。最后冷凍干燥24h即得氧化石墨烯粉末。

步驟2，納米氫氧化鋇/石墨烯的制備：將八水合氫氧化鋇(分子式是ba(oh)2·8h2o)與氧化石墨烯粉末混合加入無(wú)水乙醇中置于充滿氮?dú)獾拿荛]容器中。其中八水合氫氧化鋇，氧化石墨烯和無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1:62.5～200:100。將上述混合物加熱并強(qiáng)烈攪拌至180～200度。保溫2-6h后自然冷卻至室溫。將冷卻后的溶液倒入燒杯在真空干燥箱中30-50度干燥6-12h即得到納米氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料。

具體實(shí)施例：

實(shí)施例一：

將八水合氫氧化鋇(分子式是ba(oh)2·8h2o)與氧化石墨烯粉末混合加入無(wú)水乙醇中置于充滿氮?dú)獾拿荛]容器中。其中八水合氫氧化鋇，氧化石墨烯和無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1:62.5:100。將上述混合物加熱并強(qiáng)烈攪拌至180度。保溫2h后自然冷卻至室溫。將冷卻后的溶液倒入燒杯在真空干燥箱中30度干燥6h即得到納米氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料。

實(shí)施例二：

將八水合氫氧化鋇(分子式是ba(oh)2·8h2o)與氧化石墨烯粉末混合加入無(wú)水乙醇中置于充滿氮?dú)獾拿荛]容器中。其中八水合氫氧化鋇，氧化石墨烯和無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1:100:100。將上述混合物加熱并強(qiáng)烈攪拌至190度。保溫4h后自然冷卻至室溫。將冷卻后的溶液倒入燒杯在真空干燥箱中40度干燥9h即得到納米氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料。

實(shí)施例三：

將八水合氫氧化鋇(分子式是ba(oh)2·8h2o)與氧化石墨烯粉末混合加入無(wú)水乙醇中置于充滿氮?dú)獾拿荛]容器中。其中八水合氫氧化鋇，氧化石墨烯和無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1:150:100。將上述混合物加熱并強(qiáng)烈攪拌至200度。保溫6h后自然冷卻至室溫。將冷卻后的溶液倒入燒杯在真空干燥箱中50度干燥12h即得到納米氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料。

實(shí)施例四：

將八水合氫氧化鋇(分子式是ba(oh)2·8h2o)與氧化石墨烯粉末混合加入無(wú)水乙醇中置于充滿氮?dú)獾拿荛]容器中。其中八水合氫氧化鋇，氧化石墨烯和無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1:200:100。將上述混合物加熱并強(qiáng)烈攪拌至200度。保溫6h后自然冷卻至室溫。將冷卻后的溶液倒入燒杯在真空干燥箱中40度干燥10h即得到納米氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料。