本發(fā)明屬于貴金屬化合物領(lǐng)域，具體涉及一種制備硝酸鉑溶液的方法。

背景技術(shù)：

硝酸鉑溶液是凈化汽車(chē)摩托車(chē)尾氣的催化劑必不可少的原材料之一，隨著國(guó)家越來(lái)越重視環(huán)境保護(hù)，用于尾氣催化劑行業(yè)的貴金屬化合物行業(yè)有著廣闊的前景；并且，硝酸鉑溶液也是制備其他均相催化劑的重要中間體，是石油化工、精細(xì)化工等行業(yè)不可缺少的催化劑原材料。

現(xiàn)有技術(shù)中制備硝酸鉑的方法大致分為草酸還原法、亞硝酸鈉還原法，其存在投入試劑昂貴、產(chǎn)品雜質(zhì)含量高等缺點(diǎn)。開(kāi)發(fā)不同的硝酸鉑生產(chǎn)方法，可豐富產(chǎn)品生產(chǎn)方法的種類(lèi)，滿(mǎn)足不同汽摩尾氣催化劑企業(yè)對(duì)不同要求的硝酸鉑溶液的需求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明基于碳酸鈉還原法進(jìn)行研究分析，提供了一種新的硝酸鉑溶液的制備方法。本發(fā)明方法所得硝酸鉑溶液中金屬雜質(zhì)總量經(jīng)icp檢測(cè)低至0.04％以下，鉑成品率在95％以上。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種制備硝酸鉑溶液的方法。該方法包括以下步驟：

a、酸處理：用鹽酸浸泡鉑金去除雜質(zhì)，浸泡結(jié)束后取出水洗；

b、酸溶解：水洗后的鉑金放置到酸溶液中，將體系加熱充分反應(yīng)；所述的酸溶液為濃鹽酸和濃硝酸的混合溶液；

c、趕硝：加入濃鹽酸充分趕走體系硝酸；

d、生成鉑酸鈉：稀釋體系至含鉑30～80g/l，加入碳酸鈉溶液，加熱充分反應(yīng)；

e、生成水合二氧化鉑：加入冰醋酸調(diào)節(jié)體系ph為3～6，靜置、過(guò)濾、洗滌；

f、硝酸溶解：洗滌后的沉淀中加入硝酸，加熱充分反應(yīng)，過(guò)濾即得硝酸鉑溶液。

具體的，上述制備硝酸鉑溶液的方法步驟a中，所述鉑金為海綿鉑或鉑板材。進(jìn)一步的，所述鉑板材長(zhǎng)400mm以下、寬200mm以下、厚0.2mm以下。

優(yōu)選的，上述制備硝酸鉑溶液的方法步驟a中，所述海綿鉑或鉑板材的純度在99.95％以上。

具體的，上述制備硝酸鉑溶液的方法步驟a中，所述鹽酸是濃鹽酸與水按照體積比1︰2～8混合而成。

具體的，上述制備硝酸鉑溶液的方法步驟a中，所述浸泡時(shí)間為1～2h。

具體的，上述制備硝酸鉑溶液的方法步驟b中，所述酸溶液是濃鹽酸和濃硝酸按照體積比2～8︰1混合而成。

進(jìn)一步的，上述制備硝酸鉑溶液的方法步驟b中，所述濃鹽酸質(zhì)量濃度為35～37％；所述濃硝酸濃度為65～67％。

具體的，上述制備硝酸鉑溶液的方法步驟b中，所述加熱溫度為90～110℃。進(jìn)一步的，加熱溫度為95～100℃。

優(yōu)選的，上述制備硝酸鉑溶液的方法步驟c中，先將體系升溫至110～130℃后再加入濃鹽酸趕硝。進(jìn)一步的，先將體系溫度升至110～120℃再加入濃鹽酸趕硝。所述濃鹽酸質(zhì)量濃度為35～37％。

優(yōu)選的，上述制備硝酸鉑溶液的方法步驟c中，所述充分趕走硝酸至無(wú)黃煙為止。

優(yōu)選的，上述制備硝酸鉑溶液的方法步驟d中，稀釋至體系含鉑40～60g/l。

優(yōu)選的，上述制備硝酸鉑溶液的方法步驟d中，所述碳酸鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17～18％。

優(yōu)選的，上述制備硝酸鉑溶液的方法步驟d中，所述碳酸鈉溶液的加入量為每1kg鉑加7～10kg碳酸鈉。

優(yōu)選的，上述制備硝酸鉑溶液的方法步驟d中，所述加熱溫度為100～120℃。進(jìn)一步優(yōu)選的所述加熱溫度為100～110℃。所述加熱時(shí)間為3～6h。進(jìn)一步優(yōu)選4～6h。

優(yōu)選的，上述制備硝酸鉑溶液的方法步驟e中，加入冰醋酸調(diào)節(jié)體系ph為3～5。

優(yōu)選的，上述制備硝酸鉑溶液的方法步驟e中，所述冰醋酸的質(zhì)量濃度為≥99.5％。

優(yōu)選的，上述制備硝酸鉑溶液的方法步驟e中，所述過(guò)濾洗滌次數(shù)為2～8次，每次用純水10～40l。

優(yōu)選的，上述制備硝酸鉑溶液的方法步驟f中，所述加熱溫度為80～100℃。進(jìn)一步優(yōu)選的所述加熱溫度為85～110℃。所述加熱時(shí)間為1～3h。進(jìn)一步優(yōu)選1.5～3h。

優(yōu)選的，上述制備硝酸鉑溶液的方法步驟f中，所述硝酸質(zhì)量濃度為65～68％。

優(yōu)選的，上述制備硝酸鉑溶液的方法步驟f中，所述硝酸的加入量為1kg鉑加入2～5l硝酸。優(yōu)選1kg鉑加入2～4l硝酸。

本發(fā)明制備硝酸鉑溶液的方法采用采用的原料價(jià)格低廉易得，對(duì)設(shè)備要求不高；制備得到的硝酸鉑溶液純度高，金屬雜質(zhì)總量低至0.04％，鉑產(chǎn)品率高達(dá)95％以上。制備得到的產(chǎn)品是汽車(chē)尾氣三元催化劑必備的原料之一，是精細(xì)化工等行業(yè)制備其他鉑衍生產(chǎn)品的中間體。

具體實(shí)施方式

一種制備硝酸鉑溶液的方法，包括以下步驟：

a、酸處理：用鹽酸浸泡海綿鉑或鉑板材以去除其中所含的某些雜質(zhì)，然后取出用水沖洗干凈；所述鹽酸是濃鹽酸與水按照體積比1︰2～8配制而成的；

b、溶解：水洗后放入酸溶液中，將體系溫度升至90～110℃使酸溶液充分溶解鉑至無(wú)固體存在，鉑完全轉(zhuǎn)化為鉑離子；所述酸溶液是濃鹽酸和濃硝酸按照體積比2～8︰1配制而成的；

c、趕硝：將體系溫度升至110～130℃，加入濃鹽酸充分趕走體系中的硝酸至無(wú)黃色煙為止；

d、生成鉑酸鈉：將體系稀釋至含鉑30～80g/l，加入飽和碳酸鈉溶液，加熱至溫度為100～120℃保溫3～6h；

本步驟涉及的主要反應(yīng)為：h2ptcl6+3na2co3＝na2pto3+4nacl+3co2↑+2hcl；

e、生成水合二氧化鉑：加入冰醋酸溶液調(diào)節(jié)體系ph為3～6，靜置沉降，沉淀過(guò)濾洗滌；

本步驟涉及的主要反應(yīng)為：na2pto3+2ch3cooh＝pto2.2h2o+2ch3coona；

f、硝酸溶解：加入硝酸溶解水合二氧化鉑，加熱至80～100℃后保溫1～3h，溶解液過(guò)濾分析即可；

本步驟涉及的主要反應(yīng)為：pto2.2h2o+4hno3＝pt(no3)4+4h2o。

上述方法步驟a中，為了充分接觸、充分溶解，所述鉑板材長(zhǎng)400mm以下、寬200mm以下、厚0.2mm以下。

上述方法步驟a中，為了保證硝酸鉑溶液的純度，所述海綿鉑或鉑板材的純度在99.95％以上。

上述方法步驟a中，為了充分去除鉑金中所含的雜質(zhì)，又不浪費(fèi)時(shí)間，所述浸泡時(shí)間為1～2h。

上述方法步驟b中，優(yōu)選將體系溫度升至95～100℃。

上述方法步驟c中，優(yōu)選將體系溫度升至110～120℃。

上述方法步驟d中，如果鉑濃度過(guò)高，鉑酸鈉沉淀顆粒大，夾帶雜質(zhì)；如果鉑濃度過(guò)低，會(huì)導(dǎo)致后續(xù)加入碳酸鈉量不足。所以，控制體系稀釋至含鉑30～80g/l。優(yōu)選稀釋至溶液含鉑40～60g/l。

上述方法步驟d中，為了保證沉淀率、產(chǎn)品質(zhì)量而又不浪費(fèi)原料；優(yōu)選碳酸鈉溶液的加入量為每1kg鉑加7～10kg碳酸鈉。

上述方法步驟d中，優(yōu)選加熱至100～110℃反應(yīng)4～6h。

上述方法步驟e中，優(yōu)選加入冰醋酸調(diào)節(jié)體系ph為3～5。

上述方法步驟e中，所述冰醋酸的質(zhì)量濃度為≥99.5％。

上述方法步驟f中，優(yōu)選加熱至85～100℃反應(yīng)1.5～3h。

上述方法步驟f中，所述硝酸濃度為65～68％。

上述方法步驟f中，所述硝酸的加入量為1kg鉑加入2～5l硝酸。優(yōu)選1kg鉑加入2～4l硝酸。

實(shí)施例1

a、酸處理：用鹽酸溶液(濃鹽酸與水按照體積比1︰8)浸泡海綿鉑或鉑板材1h，取出后水洗；所述海綿鉑或鉑板材的純度在99.95％以上，所述的鉑板材尺寸為長(zhǎng)400mm以下、寬200mm以下、厚0.2mm以下；

b、溶解：水洗后放入王水中，將體系溫度升至95～100℃，王水充分溶解反應(yīng)至鉑全部溶解完畢；王水由濃鹽酸和濃硝酸按照體積比3︰1混合而成；

c、趕硝：將體系溫度升至115-120℃，加入濃鹽酸充分趕走硝酸至無(wú)黃煙為止，濃鹽酸濃度為35-37％；

d、生成鉑酸鈉：溶液稀釋至含鉑50g/l，加入飽和碳酸鈉溶液，加熱至溫度為100-105℃保溫4h，飽和碳酸鈉溶液的濃度為17-18％，碳酸鈉加入量為每1kg鉑加7kg碳酸鈉；

e、生成水合二氧化鉑：加入冰醋酸溶液，調(diào)節(jié)ph＝3-5，靜置沉降，沉淀過(guò)濾洗滌，過(guò)濾洗滌次數(shù)為4次，每次用純水20l；冰醋酸溶液的濃度為≥99.5％；

f、硝酸溶解：加入硝酸溶解，按每1kg鉑加4l硝酸，加熱至95～100℃后保溫2h，溶解液過(guò)濾分析即可；硝酸濃度為65-68％。

通過(guò)上述方法制備得到的硝酸鉑溶液中鉑含量10-15％的硝酸鉑溶液，成品金屬雜質(zhì)總量低至0.04％，其他性能滿(mǎn)足使用要求。

實(shí)施例2

a、酸處理：用鹽酸溶液(濃鹽酸與水按照體積比1︰5)浸泡海綿鉑或鉑板材2h，取出后水洗；所述的酸溶液為濃鹽酸和純水的混合溶液，所述海綿鉑或鉑板材的純度在99.95％以上，所述的鉑板材尺寸為長(zhǎng)400mm以下、寬200mm以下、厚0.2mm以下；

b、溶解：水洗后放入王水中，將體系溫度升至95～100℃，王水充分溶解反應(yīng)至鉑全部溶解完畢；王水由濃鹽酸和濃硝酸按照體積比5︰1混合而成；

c、趕硝：將體系溫度升至110-115℃，加入濃鹽酸充分趕走硝酸至無(wú)黃煙為止，濃鹽酸濃度為35-37％；

d、生成鉑酸鈉：溶液稀釋至含鉑40g/l，加入飽和碳酸鈉溶液，加熱至溫度為100-105℃保溫4h，飽和碳酸鈉溶液的濃度為17-18％，碳酸鈉加入量為每1kg鉑加8kg碳酸鈉；

e、生成水合二氧化鉑：加入冰醋酸溶液，調(diào)節(jié)ph＝3-5，靜置沉降，沉淀過(guò)濾洗滌，過(guò)濾洗滌次數(shù)為6次，每次用純水40l；冰醋酸溶液的濃度為≥99.5％；

f、硝酸溶解：加入硝酸溶解，按每1kg鉑加3l硝酸，加熱至85～95℃后，保溫2h，溶解液過(guò)濾分析即可；硝酸濃度為65-68％。

通過(guò)上述方法制備得到的硝酸鉑溶液中鉑含量15-20％的硝酸鉑溶液，成品金屬雜質(zhì)總量低至0.03％，其他性能滿(mǎn)足使用要求。