專利名稱：一種合成二亞硝基二氨合鉑(ii)的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無氰電鍍鍍鉬過程中所使用的化合物二亞硝基二氨合鉬(II) [Pt (NH3) 2 (NO2) 2]的合成方法。
背景技術(shù)：
二亞硝基二氨合鉬(II) [Pt(NH3)2(NO2)2]，俗稱P鹽，主要用于在無氰電鍍中的鍍鉬，所得鍍層硬度高、電阻小，可以焊接；電子元器件表面鍍鉬。主要的合成方法是將金屬鉬用王水溶解后制成氯鉬酸，在與氯化鉀溶液反應(yīng)生成氯鉬酸鉀沉淀。將氯鉬酸鉀沉淀用水?dāng)嚦珊隣?，置于砂浴上加熱。將亞硝酸鈉溶液加入到氯鉬酸鉀的糊狀物中，繼續(xù)加熱到 105°C，得到黃綠色溶液。冷卻，過濾。濾液裝入玻璃瓶中，加入氨水，將生成的沉淀過濾重結(jié)晶后即得到產(chǎn)品。該方法主要的問題是含較多的無機(jī)鹽，即使重結(jié)晶也較難除去，影響產(chǎn)品的質(zhì)量。專利(申請(qǐng)?zhí)?01110157620. 2)的方法是采用金屬鉬為原料，與王水反應(yīng)制備氯鉬酸，鹽酸肼為還原劑還原氯鉬酸為氯亞鉬酸鉀，利用一鍋煮的方法制備二氯四氨鉬(II)， 接著與過量的亞硝酸鈉反應(yīng)得到二亞硝基二氨合鉬(II)。該方法能有效地降低產(chǎn)品中的無機(jī)鹽含量，但是在合成二氯四氨鉬的過程中要在煮沸的條件下加入過量的氨水，對(duì)人體和環(huán)境的影響較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種產(chǎn)品收率高、生產(chǎn)周期短、適合大規(guī)模生產(chǎn)和有效控制游離無機(jī)鹽的二亞硝基二氨合鉬(II)制備方法。本發(fā)明的二亞硝基二氨合鉬(II)制備方法，以順式-二碘-二氨合鉬(II)為起始原料。將其加入一定量的純化水?dāng)嚢杈鶆虿⒓訜嶂良s50 60°C后與硝酸亞汞按物質(zhì)的量比為I O. 98- 1，溶液體積為Imol順式-二碘-二氨合鉬(II) :300 600ml純化水， 反應(yīng)3 7小時(shí)，濾除沉淀后得到淺黃色溶液。將亞硝酸鈉溶液按順式-二碘-二氨合鉬
(II)與亞硝酸鈉的物質(zhì)的量之比為I : 2 4，反應(yīng)溫度為室溫，反應(yīng)時(shí)間為2 7小時(shí)與水解溶液反應(yīng)，將得到的固體過濾烘干得到二亞硝基二氨合鉬(II)固體。本發(fā)明的反應(yīng)路線如下
權(quán)利要求
1.一種二亞硝基二氨合鉬(II)的制備方法，其特征在于包括如下步驟采用順式-二碘-二氨合鉬(II)為起始原料,用硝酸亞汞水解后,將水解溶液與亞硝酸鈉反應(yīng)得到二亞硝基二氨合鉬(II)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二亞硝基二氨合鉬(II)的制備方法，其特征在于順式-二碘-二氨合鉬(II)與硝酸亞汞的物質(zhì)的量之比為I : O. 98 1，反應(yīng)溫度在50 60°C之間，溶液體積為Imol順式-二碘-二氨合鉬(II) :300 600ml純化水，反應(yīng)時(shí)間為3 7 小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二亞硝基二氨合鉬(II)的制備方法，其特征在于順式-二碘-二氨合鉬(II)與亞硝酸鈉的物質(zhì)的量之比為I : 2 4，反應(yīng)溫度為室溫，反應(yīng)時(shí)間為 2 7小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二亞硝基二氨合鉬(II)的制備方法，其特征在于反應(yīng)過程均在避光條件下進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明的二亞硝基二氨合鉑(II)制備方法，以順式-二碘-二氨合鉑(II)為起始原料。將其加入一定量的純化水?dāng)嚢杈鶆蚝笈c硝酸亞汞反應(yīng)，將得到的水解溶液與亞硝酸鈉溶液反應(yīng)制得二亞硝基二氨合鉑(II)。該方法操作簡單，生產(chǎn)周期短，有效地解決了游離無機(jī)鹽含量過高的問題。
文檔編號(hào)C01G55/00GK102583589SQ20121009944
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月7日
發(fā)明者劉涼萌, 廖云星, 張琪, 彭娟, 晉杰, 普紹平, 王慶琨, 黃天俊 申請(qǐng)人:昆明貴研藥業(yè)有限公司